BiFeO3/CoFe2O4薄膜的制備及多鐵電性能研究

談國(guó)強(qiáng)， 樂(lè)忠威， 夏　傲， 任慧君

(陜西科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安　710021)

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BiFeO3/CoFe2O4薄膜的制備及多鐵電性能研究

談國(guó)強(qiáng)， 樂(lè)忠威， 夏傲， 任慧君

(陜西科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院， 陜西 西安710021)

摘要：用溶膠-凝膠法在FTO襯底上制備了BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜，對(duì)復(fù)合薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能進(jìn)行了表征和測(cè)試.結(jié)果表明：復(fù)合薄膜中BiFeO3層中的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變，由三方R3c:H空間群轉(zhuǎn)變?yōu)槿絉3m:R空間群結(jié)構(gòu)；在BiFeO3和CoFe2O4之間存在明顯的界面，兩者未發(fā)生固相反應(yīng)；在室溫下，BiFeO3/CoFe2O4薄膜的飽和磁化值Ms為76.4 emu/cm3，剩余磁化值Mr為40.3 emu/cm3，矯頑場(chǎng)強(qiáng)Hc為1 350 Oe，薄膜表現(xiàn)出宏觀磁性.BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的強(qiáng)磁性來(lái)源于磁性薄膜CoFe2O4.

關(guān)鍵詞：BiFeO3； CoFe2O4； 薄膜； 溶膠-凝膠法； 鐵磁性能

0引言

多鐵材料是一種在一定溫度范圍內(nèi)同時(shí)具有(反-)鐵電性、(反-)鐵磁性或鐵彈性中兩種或兩種以上性能的多功能材料[1].它對(duì)于開(kāi)發(fā)新磁性存儲(chǔ)設(shè)備、智能傳感器和自旋電子技術(shù)等具有很好的促進(jìn)作用，使智能設(shè)備對(duì)數(shù)據(jù)具有更快感測(cè)、處理和反應(yīng)能力.目前，被研究的多鐵材料有很多，如BiFeO3(BFO)、BaTiO3(BTO)、Pt(ZrTi)O3(PZT)、YMnO3(YMO)、BiMnO3(BMO)、SrTiO3(STO)等.BFO作為一種典型的單相多鐵材料，它的居里溫度為830 ℃，尼爾溫度為370 ℃，由于它們遠(yuǎn)在室溫之上，因此，在室溫下BFO既具有鐵電性，又具有反鐵磁性，同時(shí)BFO的自發(fā)極化可以達(dá)到100μC/cm2.另外它也是一種無(wú)鉛材料，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染.BFO的磁化強(qiáng)度(M)和電極化強(qiáng)度(P)能夠發(fā)生電磁耦合，可由電場(chǎng)誘導(dǎo)產(chǎn)生磁場(chǎng)，同時(shí)磁場(chǎng)又可以誘導(dǎo)電極化，即磁電效應(yīng).磁電效應(yīng)最具有誘惑力的應(yīng)用是在信息存儲(chǔ)方面：由于它把磁化強(qiáng)度和電極化強(qiáng)度等可以表征信息的極化矢量緊密聯(lián)系起來(lái)，這就提供了用不同手段在信息存儲(chǔ)介質(zhì)上讀取或?qū)懭胄畔⒌耐緩?；而進(jìn)一步結(jié)合各種調(diào)控手段的優(yōu)勢(shì)，就有可能開(kāi)發(fā)出全新概念的新一代信息功能器件，如鐵電隨機(jī)存儲(chǔ)器(FeRAM)、鐵電場(chǎng)效應(yīng)晶體管(FFET)等[2]，這些功能器件在信息產(chǎn)業(yè)上具有巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值.這就使得BFO材料成為當(dāng)前多鐵材料研究的熱點(diǎn)之一.

但是，BFO中存在嚴(yán)重的漏電現(xiàn)象、較大的矯頑場(chǎng)和存在弱鐵磁性，使其難以滿足新一代存儲(chǔ)器件和其它多功能器件所需要的強(qiáng)磁電耦合.因此，控制漏電流、降低矯頑場(chǎng)以及提高材料的鐵磁性能成為了改善BFO性能的決定性因素和BFO能否大范圍使用的關(guān)鍵性問(wèn)題[3].近年來(lái)，基于研究人員的研究，開(kāi)發(fā)出了多種方法改善BFO薄膜的漏電及弱磁問(wèn)題.其中離子摻雜是目前提高BFO性能最簡(jiǎn)單和最常用的方法之一，其中包括A位摻雜、B位摻雜以及AB位共摻.對(duì)于ABO3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的化合物，影響化合物磁性最重要的參數(shù)是B位陽(yáng)離子的d軌道狀態(tài)和由A位和B位陽(yáng)離子半徑?jīng)Q定的金屬-氧-金屬鍵角[4].A離子的半徑大小決定晶格的扭曲程度影響材料的鐵電極化和磁性結(jié)構(gòu)，B位離子的d軌道狀填充狀態(tài)也直接影響該結(jié)構(gòu)材料的磁性能.另外，BFO還可以與磁性薄膜進(jìn)行復(fù)合，如FeFe2O4、NiFe2O4等[5-8].M Tyagi等[9]制備的BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的飽和磁化強(qiáng)度Ms為40 emu/cm3，剩余磁化強(qiáng)度Mr為12.8 emu/cm3.Xian-Ming Liu等[10]制備的CoFe2O4-BiFeO3的納米粉體的飽和磁化強(qiáng)度Ms為20.77 emu/cm3，矯頑場(chǎng)為229 Oe.都使BFO薄膜的鐵磁性能得到了一定的提高，但是提高幅度仍然不大.

本文采用溶膠-凝膠法在FTO/glass基板上制備BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜，研究復(fù)合薄膜中CoFe2O4層對(duì)薄膜物相結(jié)構(gòu)、微觀形貌、鐵電及鐵磁性能的影響.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1前驅(qū)體溶液的制備

用電子天平按照摩爾比為1∶2稱取Co(NO3)2·6H2O和Fe(NO3)3·9H2O，將稱量好的原料通過(guò)磁力攪拌2 h，使原料充分溶于乙酸酐和乙二醇甲醚的混合溶劑中，最后室溫下靜置12 h得到CoFe2O4(CFO)的前軀體溶液.

用電子天平按照摩爾比為1.05∶1(Bi揮發(fā)5%)稱取Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O，將稱量好的原料通過(guò)磁力攪拌2 h，使原料充分溶于乙酸酐和乙二醇甲醚的混合溶劑中，最后室溫下靜置12 h得到BiFeO3的前軀體溶液.

1.2薄膜的制備

將FTO玻璃分別用洗潔精水、丙酮、乙醇超聲震蕩清洗10 min，然后用去離子水清洗.再用N2將FTO基片上的水吹干，并放入烘箱內(nèi)烘干.將CFO的前軀體溶液以4 000 r/min的轉(zhuǎn)速勻膠20 s，再在200 ℃下烤膠10 min制得干膜.干膜在200 ℃的條件下升溫至620 ℃，保溫30 min后自然冷卻.重復(fù)此步驟數(shù)次得到一定厚度的CFO底膜.

在CFO底膜上旋涂BFO的前驅(qū)體溶液，從200 ℃升溫至550 ℃，保溫10 min后冷卻.重復(fù)數(shù)次得到一定厚度的BFO/CFO復(fù)合薄膜.在制得的薄膜表面濺射Au電極，285 ℃下退火后隨爐冷卻.最后進(jìn)行性能的測(cè)試.

1.3薄膜的性能測(cè)試

采用D/max-2200X型射線衍射儀(X-ray Diffractometer, XRD)鑒定薄膜的物相，2θ的測(cè)量范圍為15 °～70 °；采用Raman光譜儀研究薄膜化學(xué)鍵的震動(dòng)；采用S4800掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)薄膜樣品的表面和橫截面的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；采用TF-Analyzer 2000鐵電測(cè)試儀測(cè)試薄膜的電滯回線；采用MPMS-XL-7型超導(dǎo)量子干涉磁強(qiáng)計(jì)來(lái)測(cè)試室溫下薄膜樣品的磁性能.

2結(jié)果與討論

2.1CFO、BFO、BFO/CFO薄膜的物相分析

圖1為CFO薄膜、BFO薄膜和BFO/CFO薄膜的XRD圖.可看出CFO薄膜在2θ為30.1 °、35.4 °、43.4 °、57.1 °和62.8 °出現(xiàn)了明顯的衍射峰，對(duì)應(yīng)CFO (JCDPS No.22-1086) (220)、(311)、(400)、(511)和(440)晶面的特征峰，表明制得的CFO薄膜為立方尖晶石結(jié)構(gòu)，屬于Fd-3m(227)空間點(diǎn)群；BFO薄膜在2θ為22 °、32 °、39 °、46 °和57 °的衍射峰與BFO標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCDPS No. 86-1518)符合，且在32 °可以看到(104)和(110)晶面所對(duì)應(yīng)的雙衍射峰，而在39 °和57 °由于(006)和(202)晶面、(018)和(300)晶面對(duì)應(yīng)的分裂衍射峰存在一定程度上的合并，看不到(006)晶面、(018)晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰， BFO薄膜具有三方結(jié)構(gòu)，屬于R3c:H空間群.對(duì)于BFO/CFO復(fù)合薄膜，其在2θ為30.1 °、35.4 °、43.4 °、57.1 °和62.8 °處衍射峰歸屬于CFO (JCDPS No.22-1086) 特征峰，說(shuō)明CFO的結(jié)構(gòu)保持不變；在2θ為32 °、39 °和57 °衍射峰歸屬于BFO(JCDPS No.72-2112)特征峰，并且在32 °處的(104)和(110)晶面所對(duì)應(yīng)的衍射峰發(fā)生了合并，而在39 °和57 °附近的(006)和(202)晶面、(018)和(300)晶面對(duì)應(yīng)的衍射峰則發(fā)生了分離，表明 BFO屬于R-3m(166)空間群三方結(jié)構(gòu)，它的結(jié)構(gòu)發(fā)生了畸變，并且在2θ為28 °出現(xiàn)歸屬于立方結(jié)構(gòu)Bi2O3(JCDPS No.52-1007)的特征峰，說(shuō)明BFO/CFO復(fù)合薄膜中BFO的結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變與立方結(jié)構(gòu)Bi2O3生成有關(guān).

上述結(jié)果說(shuō)明：在FTO襯底制備結(jié)晶度良好的尖晶石結(jié)構(gòu)的CFO薄膜后，再旋涂在BFO薄膜，BFO薄膜的晶體結(jié)構(gòu)由R3c:H空間群的三方結(jié)構(gòu)畸變?yōu)镽-3m(166)空間群三方結(jié)構(gòu).

圖1　CoFe2O4、BiFeO3和BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的XRD圖

圖2 為CFO 、BFO、BFO/CFO薄膜的Raman光譜圖.從圖2中可知，CFO 薄膜在312 cm-1、477 cm-1、574 cm-1、628 cm-1、696 cm-1振動(dòng)模對(duì)應(yīng)為Eg、T2g、T2g、T2g、A1g的5個(gè)特征振動(dòng)模，這種特征振動(dòng)模式與Y Y Luo等[11]報(bào)道的Raman光譜分析是一致的，說(shuō)明制備的CFO為立方尖晶石結(jié)構(gòu).

圖2　CoFe2O4、BiFeO3和BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的Raman光譜

BFO薄膜在143 cm-1、176 cm-1、222 cm-1、265 cm-1、366 cm-1、469 cm-1、525 cm-1、609 cm-1振動(dòng)模分別對(duì)應(yīng)為A1-1、A1-2、A1-3、E-3、E-6、A1-4、E-8和E-9振動(dòng)模，其特征峰位置與文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的三方相塊體和薄膜態(tài)BiFeO3非常接近[12,13]，也表明BFO薄膜為三方相結(jié)構(gòu).

對(duì)于BFO/CFO薄膜，在低頻下，可以觀察到BFO薄膜在138 cm-1、169 cm-1、217 cm-1處有三個(gè)明顯且強(qiáng)度較大的A1振動(dòng)模式，它們對(duì)應(yīng)于BFO中的Bi-O鍵[14].而B(niǎo)FO/CFO中的三個(gè)A1振動(dòng)模式相對(duì)于BFO而言發(fā)生偏移，且強(qiáng)度增加較多，說(shuō)明了復(fù)合薄膜中的BFO中Bi-O鍵發(fā)生了變化，而在250 cm-1到800 cm-1區(qū)域內(nèi)，BFO/CFO的振動(dòng)模式峰的強(qiáng)度很小，即使是695 cm-1下CFO的最強(qiáng)振動(dòng)模式也是如此.這主要是因?yàn)橐环矫鍮FO的厚度大約是CFO厚度的3倍，導(dǎo)致測(cè)量中獲得CFO的信號(hào)較弱，強(qiáng)度遠(yuǎn)低于BFO的信號(hào).另一方面就是BFO和CFO的晶格失配[9].

表1　CFO、BFO和BFO/CFO薄膜的XRD數(shù)據(jù)Rietveld精修結(jié)果

為了進(jìn)一步確定薄膜的結(jié)構(gòu)發(fā)生了轉(zhuǎn)變，對(duì)薄膜的XRD進(jìn)行Rietveld精修，結(jié)果如圖3和表1所示.通過(guò)精修發(fā)現(xiàn)CFO薄膜是立方結(jié)構(gòu)，屬于Fd-3m空間點(diǎn)群；BFO薄膜是三方結(jié)構(gòu)，屬于R3c:H空間點(diǎn)群；BFO/CFO復(fù)合薄膜中的CFO仍然為立方結(jié)構(gòu)，屬于Fd-3m空間點(diǎn)群，而B(niǎo)FO仍然為三方結(jié)構(gòu)，但屬于R3m:R空間點(diǎn)群.從表1可以看出，BFO/CFO復(fù)合薄膜中BFO的晶胞參數(shù)發(fā)生大幅度的減小，這也驗(yàn)證了Raman光譜中Bi-O鍵的變化，表明BFO在與CFO復(fù)合后，CFO的結(jié)構(gòu)并未發(fā)生變化，BFO的結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的畸變，很好的印證了XRD和Raman分析中得到的結(jié)論.

圖3　CoFe2O4、BiFeO3和BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的XRD精修圖(插圖為薄膜的晶胞結(jié)構(gòu))

2.2CFO、BFO、BFO/CFO薄膜的微觀形貌分析

圖4為CoFe2O4、BiFeO3和BiFeO3/CoFe2O4薄膜的表面和斷面SEM圖.CFO的表面孔隙較少較小，晶粒間結(jié)合的較為致密，晶粒尺寸非常均勻，直徑在50～80 nm(如圖4(a)所示).CFO層與FTO/glass基板有明顯的界面，CFO層的厚度大約為170 nm(如圖4(b)所示).BFO薄膜的晶粒尺寸均勻，晶粒間的孔隙較少，沒(méi)有明顯的大氣孔(如圖4(c)所示)，薄膜的厚度在400 nm左右(如圖4(d)所示).BFO/CFO薄膜中有較大的晶粒尺寸以及較多氣孔(如圖4(e)所示).相對(duì)于BFO薄膜，BFO/CFO薄膜中的BFO層的致密度較差，晶粒尺寸不均勻，造成這一現(xiàn)象是因?yàn)锽iFeO3與CoFe2O4失配產(chǎn)生應(yīng)力，影響上層BiFeO3薄膜的發(fā)育.BFO的厚度為500 nm， BFO/CFO復(fù)合薄膜的總厚度為670 nm(圖4(d)).并且BFO、CFO、FTO/glass之間存在明顯的界面，說(shuō)明BFO與CFO、CFO與FTO/glass之間并沒(méi)有因?yàn)锽FO的結(jié)構(gòu)畸變而發(fā)生反應(yīng)，它們的晶粒在各自的區(qū)域內(nèi)良好的生長(zhǎng).

(a)、(b)CoFe2O4薄膜的表面和斷面

(c)、(d)BiFeO3薄膜的表面和斷面

(e)、(f)BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的表面和斷面圖4　薄膜的表面和斷面的SEM圖

2.3BFO/CFO復(fù)合薄膜的多鐵性能分析

BiFeO3/CoFe2O4薄膜室溫下的電滯回線如圖5(a)所示.可以看出，當(dāng)電場(chǎng)大于220 kV/cm時(shí)，BFO/CFO薄膜就被擊穿，說(shuō)明表面的BFO薄膜的抗擊穿能力很弱.隨著外加電場(chǎng)的增加，BFO/CFO薄膜沒(méi)有出現(xiàn)飽和的電滯回線.造成這種現(xiàn)象有兩點(diǎn)原因：一是因?yàn)锽FO薄膜的抗擊穿能力較差，它存在較大漏電流，在外加電場(chǎng)不斷增大的情況下，薄膜發(fā)生電流泄漏，造成薄膜兩側(cè)真實(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度小于所加的電場(chǎng)強(qiáng)度，從而使得薄膜不能得到充分的極化，也就不能測(cè)到BFO薄膜的真實(shí)極化和得到飽和的電滯回線.二是由于Bi2O3相的產(chǎn)生，使上層薄膜中的缺陷增多，導(dǎo)致漏電流增加.從圖5(a)插圖中可以知道在460 kV/cm的電場(chǎng)下BFO的剩余極化值只有1.0μC/cm2，和CFO復(fù)合后，薄膜的剩余極化值仍小于2.0μC/cm2，可見(jiàn)CFO薄膜層對(duì)BFO薄膜的鐵電性的提高并不大.

(a)BiFeO3/CoFe2O4薄膜的P-E回線(插圖為BiFeO3的P-E回線)

(b)BiFeO3/CoFe2O4薄膜的磁滯回線(插圖為BiFeO3的磁滯回線)

(c)CoFe2O4薄膜的磁滯回線

(d)標(biāo)準(zhǔn)化后BiFeO3/CoFe2O薄膜的磁滯回線圖5　薄膜的P-E回線和磁滯回線

室溫下測(cè)得BFO/CFO薄膜的磁滯回線如圖5(b)所示.從圖中可以看出，BFO/CFO薄膜的飽和磁化強(qiáng)度為76.4 emu/cm3，剩余磁化強(qiáng)度為40.3 emu/cm3，矯頑場(chǎng)強(qiáng)為1 350 Oe.而相同條件下得到的BFO的飽和磁化強(qiáng)度為0.7 emu/cm3，剩余磁化強(qiáng)度小于0.2 emu/cm3.可以知道，BFO和磁性薄膜CFO復(fù)合后，薄膜的鐵磁性得到了極大的提高，磁性是BFO的100多倍.圖5(c)是在相同條件下測(cè)得CFO的磁滯回線.可以清楚的知道CFO的飽和磁化強(qiáng)度為288.9 emu/cm3，剩余磁化強(qiáng)度為151.4 emu/cm3，矯頑場(chǎng)強(qiáng)為1150 Oe.通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，CFO薄膜的飽和磁化值和剩余磁化值大約是BFO/CFO薄膜的三倍，而CFO層的厚度只是BFO/CFO薄膜厚度的三分之一.因此為了確定BFO/CFO薄膜的磁性是否來(lái)源于磁性層的CFO薄膜，對(duì)BFO/CFO薄膜的磁性做標(biāo)準(zhǔn)化的處理，即在進(jìn)行計(jì)算時(shí)將BFO所對(duì)應(yīng)的部分去掉，只計(jì)算CFO所占的部分.圖5(d)為扣除BFO部分所得的標(biāo)準(zhǔn)化后的磁滯回線.圖中顯示：飽和磁化強(qiáng)度為294.6 emu/cm3，剩余磁化強(qiáng)度為156.0 emu/cm3，矯頑場(chǎng)強(qiáng)為1 350 Oe.這一結(jié)果與CFO薄膜的磁性相近，也就說(shuō)明BFO/CFO薄膜較好的磁性來(lái)源于CFO薄膜.

3結(jié)論

(1)引入CoFe2O4層后，上層BiFeO3薄膜的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生畸變，由三方結(jié)構(gòu)R3c:H空間點(diǎn)群轉(zhuǎn)變?yōu)槿浇Y(jié)構(gòu)R3m:R空間點(diǎn)群；

(2)BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜表面的BiFeO3層的晶粒尺寸較大且氣孔較多.在BiFeO3和CoFe2O4之間存在明顯的界面，兩者并未發(fā)生固相反應(yīng)；

(3)BiFeO3/CoFe2O4薄膜的飽和磁化值為76.4 emu/cm3，剩余磁化值為40.3 emu/cm3，矯頑場(chǎng)強(qiáng)為1 350 Oe；BiFeO3/CoFe2O4復(fù)合薄膜的強(qiáng)磁性來(lái)源于磁性薄膜CoFe2O4.

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【責(zé)任編輯：蔣亞儒】

Preparation and multiferroic properties research of BiFeO3/CoFe2O4thin films

TAN Guo-qiang, YUE Zhong-wei, XIA Ao, REN Hui-jun

(School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:BiFeO3/CoFe2O4 thin film was prepared by gel-gol on FTO substrates.The microstructure and electrical properties of thin films were measured and analyzed.Results showed that the structure of BiFeO3 phase of BiFeO3/CoFe2O4 film was distorted,the space group was changed from R3c:H to R3m:R.There was an obvious interface between BiFeO3 layer and CoFe2O4 layer,and solid phase reaction did not happen between them.At room temperature, Ms～76.4 emu/cm3,Mr～40.3 emu/cm3,Hc～1 350 Oe of BiFeO3/CoFe2O4 film were measured,which showed the macroscopic magnetism of films.And the ferromagnetic properties were mainly originated from the CoFe2O4 layer.

Key words:BiFeO3; CoFe2O4; thin film; ge-gol; multiferroic

中圖分類號(hào)：TB34

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-5811(2016)03-0037-05

作者簡(jiǎn)介:談國(guó)強(qiáng)(1964-)，男，上海人，教授，研究方向：光催化材料、多鐵材料

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51372145)； 陜西科技大學(xué)學(xué)術(shù)帶頭人團(tuán)隊(duì)計(jì)劃項(xiàng)目(2013xXSD06); 陜西科技大學(xué)博士科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(BJ14-13); 陜西科技大學(xué)研究生創(chuàng)新基金項(xiàng)目

收稿日期:2016-03-15