萃取富集－分光光度法測(cè)定提釩尾渣中的鎵

黃 平，陽(yáng) 雨，李來(lái)才

萃取富集－分光光度法測(cè)定提釩尾渣中的鎵

黃 平1，2，陽(yáng) 雨1，2，李來(lái)才3*

(1．攀枝花學(xué)院攀西科技創(chuàng)新中心，四川攀枝花617000; 2．釩鈦資源綜合利用四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川攀枝花617000; 3．四川師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，四川成都610066)

在提釩尾渣試樣中加入碳酸鈉、硼酸和硼砂(質(zhì)量比1∶1∶1)助熔，高溫熔融后加入HCl溶解，用6 mol/L HCl定容，加入乙酸丁酯、甲苯(體積比1∶1)萃取劑萃取氯化鎵，再加入適量的水反萃取，從而得到痕量鎵的溶液，在波長(zhǎng)565 nm處用分光光度法測(cè)定樣液中的鎵．研究了提釩尾渣熔樣條件對(duì)萃取分離技術(shù)、干擾元素的消除進(jìn)行了探討．該法測(cè)試儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，而且測(cè)定的鎵含量準(zhǔn)確率高，能滿足日常測(cè)定提釩尾渣中鎵含量的需要．

提釩尾渣;萃取富集;反萃取;鎵;分光光度法

鎵是一種重要的稀散元素［1－3］，被廣泛地應(yīng)用于電子工業(yè)及核能工業(yè)，隨著科技的飛速發(fā)展，鎵在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中的作用也越來(lái)越大［4－5］．用分光光度法［6］分析測(cè)定鎵，常用離子締合物萃取法，顯色劑大多使用丁基羅丹明B等堿性染料．近年來(lái)，為了提高分析靈敏度、改善操作條件，有報(bào)道研究采用膠囊增熔法，所用的顯色劑的種類(lèi)也越來(lái)越多．

對(duì)提釩尾渣中鎵含量的測(cè)定，目前還沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法．鎵的檢測(cè)方法在其他樣品中主要是分光光度、原子吸收光譜、比色、電感耦合等離子體方法等［7－10］．其中比色法較為繁瑣;原子吸收光譜法［11－12］常用的乙炔－空氣火焰約為2 300 e，而鎵屬于較難原子化的元素之一，所以測(cè)定靈敏度較低;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜［13］(ICPAES)火焰約為6 000～7 000 e，可以有效地激發(fā)鎵原子，具有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，但機(jī)器設(shè)備昂貴、測(cè)試成本高，一般的實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有配備，難于推廣應(yīng)用;分光光度法設(shè)備簡(jiǎn)單，常用于微量及痕量鎵的測(cè)定，但提釩尾渣中干擾因素多，成分非常復(fù)雜，鎵含量低，需排除干擾才能準(zhǔn)確測(cè)定．目前還沒(méi)有行之有效的方法能夠?qū)μ徕C尾渣中鎵含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定．提釩尾渣［14－15］一般呈黑色固體粉末，大部分為磁性鐵氧化物，本實(shí)驗(yàn)中的提

釩尾渣用原子吸收光譜分析，其中各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:鐵32．8%、二氧化鈦12．9%、五氧化二釩2．08%、氧化錳7．84%、二氧化硅14．4%、氧化鋁3．2%、氧化鎂5．73%、氧化鈉5．26%、氧化鈣2．5%、還含有少量的硫和三氧化二鉻，其鎵質(zhì)量分?jǐn)?shù)僅僅為0．008%．本文在其他分析方法的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)研究了試樣熔樣，建立了一套提釩尾渣中鎵的分析方法，該方法儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，萃取試劑成本低，重現(xiàn)性好．

1 實(shí)驗(yàn)

1．1 試驗(yàn)試劑及儀器 鎵標(biāo)準(zhǔn)液1 μg/mL;移取鎵儲(chǔ)備液(1 000 μg/mL)1 mL于1 000 mL容量瓶中用6 mol/L HCl定容，取該溶液為1 μg/mL;TiCl3溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%;丁基羅丹明 B溶液1 g/L; 6 mol/LHCl溶液;甲苯(AR)、乙酸丁酯(AR)、蒸餾水;722型分光光度計(jì);FA 2004分析天平．

1．2．1 含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 分別準(zhǔn)確移取1～9 mL鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液于60 mL梨形分液漏斗中，滴加三氯化鐵溶液(根據(jù)樣品中鐵含量進(jìn)行滴加)，用6 mol/L HCl稀至10 mL．加入0．60～2．50 mL TiCl3溶液顯紫色，過(guò)量3～5滴，放置20～30 min后，加入15mL乙酸丁酯∶甲苯(體積比1∶1)，萃取1 min，分層后棄去水相，再加入10 mL 6 mol/L HCl，振蕩洗滌30 s，棄去水相于有機(jī)相中加入10 mL蒸餾水，萃取1 min，水相移入100 mL燒杯中，再加入10 mL蒸餾水萃取1次，并將水相也移入100 mL燒杯中．

1．2．2 工作曲線的繪制 分別在上述制備含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入1．5 mL丁基羅丹明B溶液，搖勻．采用1 cm比色皿，在565 nm處測(cè)定吸光度．以吸光度A對(duì)鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎵的質(zhì)量做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖(圖1)．

m1為從工作曲線上查的的鎵量，單位:μg;V0為試液總體積，單位:mL;V1為移取試液的體積，單位: mL;m0為試樣的質(zhì)量，單位:g．

1．2．3 待測(cè)提釩尾渣中鎵的測(cè)定 稱(chēng)0．100 0～0．200 0 g提釩尾渣并加5 g碳酸鈉∶硼酸∶硼砂(質(zhì)量比1∶1∶1)助熔，在高溫950～1 000℃熔20 min，取出熔團(tuán)于燒杯中;在熔團(tuán)燒杯中加入35 mL體積分?jǐn)?shù)為50%的HCl，在80～120℃下，加熱溶解，再分別滴加5～6 mL濃硝酸和氫氟酸、高氯酸冒煙溶解試樣，得20～30 mL試液，冷卻后用6 mol/L HCl定容于200 mL容量瓶中;移取上述定容后的試液10 mL于60 mL梨形分液漏斗中，滴加0．6～2．5 mL TiCl3，至溶液顯紫色，過(guò)量3～5滴，放置20～30 min后加入15 mL乙酸丁酯∶甲苯(體積比1∶1)，萃取1 min，分層后棄去水相，再加入10 mL 6 mol/L HCl，振蕩洗滌30 s，棄去水相;于有機(jī)相中加入10 mL水，萃取1 min，水相移入100 mL燒杯中，再加入10 mL水萃取1次，并將水相也移入100 mL燒杯中，從而富集痕量鎵并使鎵與其他

計(jì)算樣品中鎵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):干擾元素分離;加入1．5 mL丁基羅丹明B溶液，搖勻，并隨樣品帶空白，采用1 cm比色皿，在565 nm處測(cè)定吸光度．根據(jù)所測(cè)得的吸光度，利用鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線計(jì)算鎵的質(zhì)量．

1．2．4 萃取分離技術(shù)與干擾元素的分離 乙酸丁酯、乙醚、丁酮等含氧活性有機(jī)溶劑分子中的氧原子有未成鍵的孤對(duì)電子，可與水合氫離子作用生成陽(yáng)離子，該陽(yáng)離子再與金屬配陰離子締合形成易溶解于該溶劑的中性分子，最后該中性分子被萃取到此溶劑當(dāng)中．乙酸丁酯從6 mol/L HCl的介質(zhì)中萃取 Ga3+的過(guò)程:

本方法在6 mol/L HCl介質(zhì)中，采用乙酸丁酯作為萃取劑萃取溶液中的鎵，能使鎵與鋁、銦、鎂、堿土金屬、稀土元素、鈦、鋯、釷和鈾等許多金屬離子分離．但鐵(Ⅲ)、金(Ⅲ)、鉈(Ⅲ)、鉬(Ⅵ)、鍺、錸(Ⅶ)、砷、銻和錫與鎵一起被萃取，銅(Ⅱ)和鋅(Ⅱ)有少量被萃?。?dāng)?shù)渭覶iCl3還原時(shí)，溶液中的三價(jià)鐵被還原成二價(jià)鐵，不被乙酸丁酯萃取，其他金屬如金、鉈和銻等被還原為金屬或低價(jià)狀態(tài)，因而也不被萃取，這樣可使鎵與上述元素分離．由于在室溫下用三氯化鈦還原鉈(Ⅲ)的反應(yīng)速度緩慢，所以需放置20～30 min，使鉈(Ⅲ)完全被還原為一價(jià)鉈而不被萃?。?2］．

克洛特·蓋博死后的時(shí)光是多么虛妄，只給蘇珊娜留下了一個(gè)深切的渴望，渴望那神圣的夜，那永恒、真實(shí)、融合一切的夜。于是，她選擇為蓋博殉情。她要永遠(yuǎn)和他在一起，再也不允許塵世的干擾來(lái)觸犯她?，F(xiàn)在，死亡的二重奏把他們結(jié)合在一個(gè)說(shuō)不出的期待中，甜蜜而永恒的黑夜，無(wú)所不包的極樂(lè)之土！這是一個(gè)動(dòng)人和寧?kù)o的終場(chǎng)，沉浸在沒(méi)落的黃昏霖雨的回光中，一片離解和熄滅的氣息。

2 結(jié)果與討論

2．1 提釩尾渣試樣分解實(shí)驗(yàn) 由于提釩尾渣的成分、物相復(fù)雜，鐵的分析方法比較容易，干擾因素少，試樣分解采用了測(cè)鐵的含量來(lái)研究試樣溶解的最佳條件，為分析鎵提供便利．在鎵分析方法研究后，再做測(cè)定鎵的驗(yàn)證試驗(yàn)．

2．1．1 采用酸分解試樣分析 采用酸分解［16］試樣結(jié)果見(jiàn)表1(表中的鹽酸、硫酸的體積分?jǐn)?shù)為50%)，提釩尾渣僅使用酸溶分解實(shí)驗(yàn)效果較差．

2．1．2 采用堿加酸分解實(shí)驗(yàn)分析 試樣加入溶劑經(jīng)高溫熔樣后加入50 mL體積分?jǐn)?shù)為50%的HCl分解，觀察試樣溶解情況，滴加硫酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸對(duì)試樣進(jìn)行處理，然后測(cè)定鐵含量．

表1 提釩尾渣酸溶結(jié)果Table 1 The results of acid－soluble vanadium tailings

溶劑的選擇分析:采用不同溶劑分解試樣結(jié)果見(jiàn)表2，由表2中數(shù)據(jù)可知道，這幾種助熔劑中Na2O2、Na2CO3+H3BO3+硼砂、Na2O2+Na2CO3熔融效果好，Na2CO3效果差．但是考慮到熔樣時(shí)的安全簡(jiǎn)易性和化學(xué)分析的經(jīng)濟(jì)性，本次選用Na2CO3+H3BO3+硼砂作為本實(shí)驗(yàn)的助熔劑．

表2 不同助熔劑的熔融效果Table 2 The effect of different fluxing agent %

2．1．3 熔樣溫度的選擇分析 采用 Na2CO3+ H3BO3+硼砂做助熔劑，熔樣時(shí)間對(duì)試樣分解的結(jié)果見(jiàn)表3，由表3可以知道熔樣的溫度高，對(duì)熔樣效果好，但超過(guò)950℃，熔樣效果相差不大．因?qū)嶒?yàn)用馬弗爐最高溫度在1 000℃左右，在過(guò)高溫度下使用馬弗爐對(duì)它的壽命影響很大，加之溫度過(guò)高會(huì)容易導(dǎo)致熔樣過(guò)程產(chǎn)生爆鍋現(xiàn)象且對(duì)分析人員的操作構(gòu)成一定的安全隱患，所以綜合考慮后將熔樣溫度定在950℃ ～1 000℃．

表3 熔樣溫度與測(cè)定結(jié)果關(guān)系Table 3 The relationship of the determination results and melting temperature of sample %

2．1．4 熔樣時(shí)間的選擇分析 采用 Na2CO3+ H3BO3+硼砂做助熔劑，熔樣溫度為950℃，熔樣時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)分解的結(jié)果見(jiàn)表4，由表4數(shù)據(jù)可以看出，熔樣時(shí)間越長(zhǎng)，效果越好．當(dāng)時(shí)間為15 min以上時(shí)，數(shù)據(jù)差別不大，說(shuō)明已經(jīng)充分熔樣，但時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，不經(jīng)濟(jì)，綜合考慮，選擇20～25 min．

表4 不同熔樣時(shí)間測(cè)得鐵質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 4 The results of TFe%as different melting time of sample

提釩尾渣試樣分解參數(shù)為助溶劑Na2CO3+ H3BO3+硼砂，溫度950～1 000℃，時(shí)間20～25 min．

2．2 萃取劑及測(cè)定波長(zhǎng)的選擇

2．2．1 萃取劑的選擇 鎵的萃取劑較多［16－18］，在6 mol/L HCl介質(zhì)中，乙酸丁酯、乙醚、丁酮、戊酮、乙酸乙酯和乙酸戊酯、甲苯、苯都是常用的萃取劑［19］．雖然苯作為萃取劑有較高的靈敏度，但考慮到苯的毒性大于甲苯，又因乙酸丁酯揮發(fā)性和毒性較低，價(jià)格便宜，具有果香味，分析人員溶液接受，分析過(guò)程輕松，且混合萃取劑的使用也比較常見(jiàn)．本次選擇甲苯、乙酸丁酯+甲苯(體積比1∶1)、乙酸丁酯+甲苯(體積比2∶1)混合液分別作為萃取劑，采用4 mL標(biāo)液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，吸收曲線如圖2所示，可見(jiàn)，甲苯的萃取效果最好，乙酸丁酯+甲苯(體積比1∶1)基本穩(wěn)定，說(shuō)明有色絡(luò)合物穩(wěn)定性良好，綜合考慮，選擇乙酸丁酯+甲苯(體積比1∶1)做萃取劑．

2．2．2 測(cè)定波長(zhǎng)的選擇 －吸收光譜 準(zhǔn)確移取4．0 mL的鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液與2．3樣品溶液按2．1實(shí)驗(yàn)方法于385～685 nm波長(zhǎng)處測(cè)定絡(luò)合物的吸光度，由圖3可以看出，鎵與丁基羅丹明B生成的絡(luò)合物最大吸收波長(zhǎng)為565 nm．試劑空白的最大吸收波長(zhǎng)為445，Δλ為120 nm，可見(jiàn)靈敏度是很高的，本文選擇測(cè)量波長(zhǎng)為565 nm．

表5 顯色劑用量對(duì)鎵測(cè)定結(jié)果的影響Table 5 Effect of dose of chromogenic agent on results of determination gallium

2．3 顯色劑用量對(duì)鎵測(cè)定結(jié)果的影響 羅丹明B、丁基羅丹明B是常用的顯色劑，本次試驗(yàn)選用丁基羅丹明B顯色劑［7］，顯色劑用量大時(shí)，標(biāo)液、樣品液顏色太濃，萃取后在565 nm處測(cè)定吸光度，常超過(guò)儀器722分光光度計(jì)量測(cè)定范圍，本文取1．5 mL 1 g/L丁基羅丹明B溶液 ．

2．4 萃取分離技術(shù)對(duì)鎵測(cè)定結(jié)果的影響 萃取后直接加入丁基羅丹明B出現(xiàn)水相與有機(jī)相分層，無(wú)法將液體混勻，測(cè)吸光度同樣的試樣數(shù)據(jù)相差太大，重現(xiàn)性差．解決的方法是靜置分層后，將有機(jī)相移入離心管中處理，這個(gè)需要儀器，也比較麻煩．或者加入羅丹明B溶液，振蕩2 min，分層后棄去水相，放置25 min，用脫脂棉將有機(jī)相過(guò)濾比色皿中進(jìn)行測(cè)定［9］，這個(gè)過(guò)程復(fù)雜，等待時(shí)間長(zhǎng)．實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)萃取后丁基羅丹B時(shí)，除有機(jī)相中有顏色，水相中也有淡淡的紅色，說(shuō)明水相中有丁基羅丹明B或其他有色物質(zhì)，也有吸光度，試測(cè)吸光度，每次測(cè)定結(jié)果有差別，為了減少誤差，采用了反萃取方法進(jìn)行分離，用水與有機(jī)相一起振蕩萃取，可以降低被萃取物的穩(wěn)定性，破壞被萃取物的疏水性而重新進(jìn)入水相，本實(shí)驗(yàn)采用10 mL水從乙酸丁酯中反萃取鎵．反萃取鎵的水溶液依然溶解微量的乙酸丁酯，故需將水溶液中溶解的微量乙酸丁酯除去．由于乙酸丁酯與水的共沸點(diǎn)為90．7℃，而氯化鎵的沸點(diǎn)為201℃，所以采用在水浴上加熱蒸發(fā)鎵的水溶液至2 mL左右而除去水溶液中的乙酸丁酯．

表6 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果Table 6 The results of adding standard recovery experiment

2．5 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果 表6為加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果．表6結(jié)果表明，該方法準(zhǔn)確度完全達(dá)到要求．加標(biāo)回收率為98．0%～101．3%．可知，對(duì)提釩尾渣中鎵的測(cè)定誤差較小，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確．

2．6 樣品測(cè)定結(jié)果 采用本法測(cè)定結(jié)果與原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表7．本法與原子吸收光譜法測(cè)定提釩尾渣中鎵的含量結(jié)果一致．

3 結(jié)論

本法的重點(diǎn)在于采用了堿熔加酸熔試樣，試樣處理效果好，為鎵的分析提供了良好條件，后又準(zhǔn)確建立了鎵標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，因而在一定時(shí)間范圍內(nèi)連續(xù)測(cè)定鎵時(shí)，不用每次測(cè)定都帶一套鎵標(biāo)準(zhǔn)，不僅大大減少了勞動(dòng)量及有機(jī)試劑對(duì)人體的傷害，同時(shí)也節(jié)省了成本并提高了分析速度．

本法的測(cè)定結(jié)果與原子吸收光譜測(cè)定鎵的含量一致，符合實(shí)驗(yàn)室的條件要求，能夠滿足大批量提釩尾渣中鎵的快速分析．

表7 提釩尾渣試樣鎵質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定Table 7 Determination the content of gallium on vanadium tailings %

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Extraction Enrichment-spectrophotometry for Determination of Vanadium Tailings of Gallium

HUANG Ping1，2，YANG Yu1，2，LI Laicai3

(1．Panxi Science and Technology Innovation Center，Panzhihua College，Panzhihua 617000，Sichuan; 2．Sichuan Province Key Laboratory of Vanadium Titanium Resource Comprehensive Utilization，Panzhihua 617000，Sichuan; 3．College of Chemistry and Materials Science，Sichuan Normal University，Chengdu 610066，Sichuan)

Upon adding sodium carbonate，boric acid and borax(Mass ratio:1∶1∶1)in Vanadium tailings sample fluxing，hydrochloric acid is added to dissolve the sample after the high temperature metling．With 6 mol/L hydrochloric acid as the constant volume，we add butyl acetate，toluene(Volume ratio:1∶1)to extract of gallium chloride，then add a moderate amount of water for reextraction，and then solution of trace galliumand is obtained the content of gallium is determined by a spectrophotometry with a wavelength of 565 nm．We study the effect of vanadium tailings melting conditions on the extraction and separation，eliminate the interfering elements．The test equipment of this method is simple，of low cost and high accuracy，and the determination of gallium content can meet the daily measurement in vanadium tailings．

Vanadium tailings;extraction enrichment;reextraction;Gallium;spectrophotometry

O657．32

A

1001－8395(2016)05－0719－05

10．3969/j．issn．1001－8395．2016．05．018

(編輯 陶志寧)

2016－02－21

四川省科技廳應(yīng)用基金(2014JY0099)和四川省教育廳自然科學(xué)重點(diǎn)基金(13ZA0150和14ZB008)

*通信作者簡(jiǎn)介:李來(lái)才(1966—)，男，教授，主要從事有機(jī)反應(yīng)機(jī)理及材料分子設(shè)計(jì)的研究，E－mail:lilcmail@163．com