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    實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤水解氮的方法與注意事項(xiàng)

    2016-06-04 13:48:20米爾阿力木江·艾爾肯
    科教導(dǎo)刊·電子版 2016年12期
    關(guān)鍵詞:測(cè)定注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室

    米爾阿力木江·艾爾肯

    摘 要 氮素對(duì)作物來(lái)說(shuō)是最重要的營(yíng)養(yǎng)元素,對(duì)絕大部分作物來(lái)說(shuō),生長(zhǎng)所需的氮素90%以上來(lái)源于土壤。

    關(guān)鍵詞 實(shí)驗(yàn)室 測(cè)定 土壤水解氮 方法 注意事項(xiàng)

    中圖分類(lèi)號(hào):S153 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    0前言

    土壤水解氮包括無(wú)機(jī)態(tài)氮和部分有機(jī)質(zhì)中分解的、比較簡(jiǎn)單的有機(jī)態(tài)氮,它是銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質(zhì)的總和。它能反映出土壤近期內(nèi)氮素供應(yīng)情況,所以又稱(chēng)為土壤有效氮。測(cè)定土壤堿解氮的含量對(duì)了解土壤的供氮能力,指導(dǎo)合理施肥具有一定意義。用堿液處理土壤時(shí),易水解的有機(jī)氮及銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨,硝態(tài)氮?jiǎng)t先經(jīng)硫酸亞鐵轉(zhuǎn)化為銨。以硼酸吸收氨,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。土壤堿解氮也稱(chēng)土壤水解性氮或土壤有效氮,它包括無(wú)機(jī)態(tài)氮和部分有機(jī)物質(zhì)中易分解的比較簡(jiǎn)單的有機(jī)態(tài)氮,使氨態(tài)氮,硝態(tài)氮,氨基酸,酰胺和易水解的蛋白質(zhì)氮的總和。

    水解氮的含量和有機(jī)質(zhì)含量及質(zhì)量有關(guān),有機(jī)質(zhì)含量高,熟化程度高,有機(jī)性氮含量也高;反之,有機(jī)質(zhì)含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。水解氮含量作為植物氮素營(yíng)養(yǎng)較無(wú)機(jī)氮有更好的相關(guān)性,所以測(cè)定水解氮比測(cè)定氨態(tài)氮和硝態(tài)氮更能確切的反映出近期內(nèi)土壤的供氮水平。

    氮素對(duì)作物來(lái)說(shuō)是最重要的營(yíng)養(yǎng)元素,對(duì)絕大部分作物來(lái)說(shuō),生長(zhǎng)所需的氮素90%以上來(lái)源于土壤。所以,分析測(cè)定土壤中各種形態(tài)的氮含量,對(duì)了解土壤氮的供給水平和指導(dǎo)施肥具有十分重要的意義;在現(xiàn)代測(cè)土配方施肥補(bǔ)貼項(xiàng)目全面開(kāi)展,精準(zhǔn)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中,土壤不同形態(tài)氮素水平的測(cè)定,是精確施肥或平衡施肥的最重要的依據(jù)。同時(shí),氮素也是造成水體富營(yíng)養(yǎng)化的主要因素,除點(diǎn)源污染原因外,土壤氮也是水體富營(yíng)養(yǎng)化的最重要的面源污染源。因此,現(xiàn)代生態(tài)環(huán)境的研究中,土壤氮素分析也是必不可少的。

    我縣測(cè)土配方施肥項(xiàng)目實(shí)施的八年以來(lái)、測(cè)定了8000多個(gè)土樣中的堿解氮。在實(shí)踐過(guò)程中我們總結(jié)了測(cè)定土壤經(jīng)驗(yàn)。堿解氮的測(cè)定是測(cè)土配方施肥技術(shù)的一個(gè)常規(guī)主要部分,根據(jù)土壤測(cè)試經(jīng)驗(yàn)下面筆者介紹測(cè)定土壤水解氮的方法與注意事項(xiàng)。

    1方法要點(diǎn)

    1.1主要儀器及試劑配制

    主要儀器:電子天平、擴(kuò)散皿、毛玻璃、恒溫箱、半微量滴定管(5毫升)

    試劑:

    (1)1.07molL-1Na0H:稱(chēng)取42.8克Na0H溶于水中,冷卻后稀釋至1升。

    (2)2% H3BO3指示劑溶液:稱(chēng)取H3BO3 20克加水900毫升,稍稍加熱溶解,冷卻后,加入混合指示劑20毫升(0.099克溴甲酚綠和0.066克甲基紅溶于100毫升乙醇中)。然后以 0.1 molL-1NaOH調(diào)節(jié)溶液至紅紫色(pH約為5)最后加水稀釋至1000毫升,混合均勻貯于瓶中。

    (3)0.005 molL-1H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液:取濃H2SO4 1.42毫升,加蒸餾水5000毫升,然后用標(biāo)準(zhǔn)堿或硼砂(Na2B407·10 H2O)標(biāo)定之。

    (4)堿性甘油:加40克阿拉伯膠和50毫升水于燒杯中,溫?zé)嶂?0—80℃攪拌促溶,冷卻約1小時(shí),加入20毫升甘油和30毫升飽和K2CO3水溶液,攪勻放冷,離心除去泡沫及不溶物,將清液貯于玻璃瓶中備用。

    (5)硫酸亞鐵粉:FeSO4.7H2O(三級(jí))磨細(xì),裝入玻璃瓶中,存于陰涼處。

    1.2操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟

    (1)稱(chēng)取通過(guò)1毫米篩的風(fēng)干土樣2克(精確到0.01克)和硫酸亞鐵粉劑0.2克均勻鋪在擴(kuò)散皿外室,水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使土樣鋪平。

    (2)在擴(kuò)散皿的內(nèi)室中,加入2毫升2%含指示劑的硼酸溶液,然后在皿的外室邊緣涂上堿性甘油,蓋上毛玻璃,并旋轉(zhuǎn)之,使毛玻璃與擴(kuò)散皿邊緣完全粘合,再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊,使擴(kuò)散皿露出一條狹縫,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于擴(kuò)散皿的外室中,立即將毛玻璃旋轉(zhuǎn)蓋嚴(yán),在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿,使溶液與土壤充分混勻,并用橡皮筋固定;隨后小心放入40℃的恒溫箱中。

    (3)24小時(shí)后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定擴(kuò)散皿內(nèi)室硼酸液吸收的氨量,其終點(diǎn)為紫紅色。

    另取一擴(kuò)散皿,做空白試驗(yàn),不加土壤,其他步驟與有土壤的相同。

    土樣在擴(kuò)散皿中,在恒溫和堿性條件下水解。易水解的氮轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮而擴(kuò)散益出。溢出的銨態(tài)氮由硼酸溶液吸收,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,由標(biāo)準(zhǔn)酸的消耗量計(jì)算出土壤水解氮的量。將擴(kuò)散皿取出,用已標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定內(nèi)室中硼酸所吸收的氨量,顏色以藍(lán)色變?yōu)榧t色為終點(diǎn),記鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)。

    結(jié)果計(jì)算:

    根據(jù)下列公式計(jì)算土壤中堿解氮的含量:

    C€?V-V0)€?4

    土壤中水解氮(mgkg-1)=€?000

    C——H2SO4或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的濃度

    V——滴定待測(cè)液消耗H2S04或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)

    V0——滴定空白消耗H2S04或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液的毫升數(shù)

    14——氮原子的摩爾質(zhì)量

    1000——換算系數(shù)

    W——風(fēng)干土樣重(克)

    參考指標(biāo):

    土壤水解性氮(mgkg-1)等級(jí)

    極低 低 中 高 很高

    <30 30——50 50——100 100——150 >150

    2注意事項(xiàng)

    (1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液的質(zhì)量保存期為3天,超過(guò)3天,必須重新配制。

    (2)注射氫氧化鈉時(shí)必須小心,溶液不能跨入內(nèi)室,否則影響滴定過(guò)程中顏色的變化。

    (3)為了提高膠水粘性,必須提前3-5天做好堿性膠水,這樣效果更佳。

    (4)要保證擴(kuò)散皿外緣和毛玻璃完全粘合。如有缺口,會(huì)影響硼酸吸收氨量。

    (5)硼酸吸收氨氣時(shí),溫度和時(shí)間必須嚴(yán)格控制。堅(jiān)持“五個(gè)一定”的原則,是堿解溫度一定40℃、堿解時(shí)間一定24小時(shí)、堿的濃度一定1mol.L-1氫氧化鈉、堿的用量一定10.0ml、土樣規(guī)格和稱(chēng)重一定1㎜、2.00g。

    (6)滴定時(shí)應(yīng)用玻璃棒輕輕搖動(dòng)內(nèi)室溶液,不宜搖動(dòng)擴(kuò)散皿,以免溢出。

    (7)必須用外室直徑10cm內(nèi)室直徑4cm的標(biāo)準(zhǔn)擴(kuò)散皿。

    在測(cè)定過(guò)程中堿的種類(lèi)和濃度、土液比例、水解的溫度和時(shí)間等因素對(duì)測(cè)得值的高低,都有一定的影響。為了要得到可靠的、能相互比較的結(jié)果,必須嚴(yán)格按照所規(guī)定的條件進(jìn)行測(cè)定。

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