多層絕熱材料試樣300—77 K表觀熱導(dǎo)率測(cè)試臺(tái)研制

李凡杰 甘智華 楊敬堯 徐 旭 蔣若恒

(1浙江大學(xué)制冷與低溫研究所 杭州 310027)(2浙江省制冷與低溫技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 杭州 310027)(3中國(guó)計(jì)量大學(xué)計(jì)量測(cè)試工程學(xué)院 杭州 310018)

多層絕熱材料試樣300—77 K表觀熱導(dǎo)率測(cè)試臺(tái)研制

李凡杰1,2甘智華1，2楊敬堯3徐 旭3蔣若恒3

(1浙江大學(xué)制冷與低溫研究所 杭州 310027)(2浙江省制冷與低溫技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 杭州 310027)(3中國(guó)計(jì)量大學(xué)計(jì)量測(cè)試工程學(xué)院 杭州 310018)

為了更好的評(píng)估多層絕熱材料在實(shí)際應(yīng)用中的性能，依據(jù)國(guó)際上通用的表觀導(dǎo)熱率測(cè)試方法，搭建了相關(guān)實(shí)驗(yàn)臺(tái)，給出了其單一高真空下的數(shù)據(jù)及某多層絕熱材料在300—77 K溫區(qū)隨不同真空度下的數(shù)據(jù)，驗(yàn)證了所研制實(shí)驗(yàn)臺(tái)的有效性，為將來(lái)建立絕熱材料基礎(chǔ)數(shù)據(jù)奠定了基礎(chǔ)。

多層絕熱 材料表觀導(dǎo)熱率 300—70 K 蒸發(fā)量熱器熱流密度

1 引 言

20世紀(jì)50年代起，低溫絕熱領(lǐng)域最重要的進(jìn)展是在多層絕熱材料上，其通常簡(jiǎn)稱為MLI。多層絕熱材料的提出是源于試圖減小所有的傳熱途徑，其通常由30層到80層低發(fā)射率的反射屏和低熱導(dǎo)率的間隔物交替組合而成[1-2]。在高真空條件(至少優(yōu)于10-2Pa)下，具有極好的絕熱性能，其理論表觀熱導(dǎo)率可以達(dá)到10-5W/(m·K)，是目前已知絕熱性能最好的材料，被稱為“超級(jí)絕熱”。

1900年，杜瓦首次在真空空間中放置金屬屏，使得容器的絕熱性能得以提高?；谶@樣的多屏削弱輻射的原理，1951年，瑞典Peterson P.提出了多層絕熱的方法[3-4]。20世紀(jì)50年代末，由于空間技術(shù)的發(fā)展，迅速推進(jìn)了多層絕熱的研究和應(yīng)用。Domoto G A，Boehm R F和Tien C L(田長(zhǎng)霖)等關(guān)于低溫下金屬發(fā)射率的研究論證了反常集膚效應(yīng)理論(Anomalous Skin effect, ASE)在預(yù)測(cè)金屬發(fā)射率時(shí)的重要性[5]。Verkin B.I.提出了多層絕熱層中殘余氣體影響問(wèn)題[6]，引起了人們極大的關(guān)注。這導(dǎo)致了層數(shù)少，層密度小，以鋁箔為多層輻射屏兼氣體傳導(dǎo)屏的多屏絕熱結(jié)構(gòu)的出現(xiàn)；也導(dǎo)致了各種減少層間殘余氣體導(dǎo)熱、改進(jìn)抽空工藝、縮短抽空時(shí)間等真空技術(shù)的發(fā)展。

現(xiàn)今的多層絕熱材料，隨著氣體行業(yè)的發(fā)展和新能源液化天然氣應(yīng)用以及航空航天事業(yè)的發(fā)展，其使用得到廣泛的推廣。為了實(shí)際工程應(yīng)用的需要，各種新型多層絕熱材料不斷涌現(xiàn)。例如，IMLI( Integrated MLI)[7]使用離散間隔技術(shù)，提高了絕熱性能，與傳統(tǒng)的絕熱材料相比，絕熱性能提高了27%，制造和安裝成本降低了16%到50%；WMLI(Wrapped MLI)[8]利用類似骨架的結(jié)構(gòu)來(lái)固定反射屏，避免了包裹在運(yùn)輸管道上由于壓縮增加的導(dǎo)熱，其熱流密度為2.2 W/m2，比傳統(tǒng)熱流密度(26.6 W/m2，5 層，77 K 至295 K)低一個(gè)數(shù)量級(jí)，當(dāng)WMLI應(yīng)用于真空夾層管道中時(shí)，其漏熱量為0.09 W/m ，低于工業(yè)用標(biāo)準(zhǔn)的0.31 W/m。

多層絕熱材料的傳熱方式有固體導(dǎo)熱、輻射換熱、殘余氣體導(dǎo)熱。這些傳熱方式互相影響，其性能與材料特性、殘余氣體壓力、層數(shù)、層密度等諸多因素相關(guān)，難以精確測(cè)量，為此，現(xiàn)行通用的方法是采用表觀導(dǎo)熱系數(shù)(或表觀熱導(dǎo)率)這一指標(biāo)來(lái)表征。參照國(guó)外現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)，本文研制了一臺(tái)采用液氮為低溫介質(zhì)的圓柱型蒸發(fā)量熱器，通過(guò)測(cè)量不同真空度條件下液氮蒸發(fā)的體積流速或質(zhì)量流速來(lái)獲得多層絕熱材料的表觀熱導(dǎo)率數(shù)據(jù)，為多層絕熱材料的研制和合理的布置方式提供數(shù)據(jù)支撐。

2 試驗(yàn)原理

本研究采用圓柱型蒸發(fā)量熱器，根據(jù)已知條件下低溫液體的蒸發(fā)潛熱，通過(guò)測(cè)量體積流速或質(zhì)量流速來(lái)計(jì)算通過(guò)絕熱材料的漏熱。這種方法使用最為廣泛，有較高的測(cè)量精度，同時(shí)較為簡(jiǎn)單，低溫液體可以提供穩(wěn)定的冷邊界溫度。這種測(cè)量方法是測(cè)定特定條件下多層絕熱材料的性能，能反映實(shí)際應(yīng)用情況[9]。

圖1給出了表觀熱導(dǎo)率試驗(yàn)臺(tái)的原理圖，測(cè)量膽4的上表面被上保護(hù)膽3包圍，其下表面被下保護(hù)膽5包圍，因此，外界漏熱只能通過(guò)測(cè)量膽4側(cè)表面來(lái)傳遞熱量，引起液氮的蒸發(fā)，當(dāng)系統(tǒng)建立熱平衡后，測(cè)量從測(cè)量膽4內(nèi)蒸發(fā)出的氮?dú)饬髁縑與冷、熱邊界的溫度Tc與Th，結(jié)合實(shí)測(cè)得到的多層絕熱材料纏繞厚度δ、氣體流量計(jì)出口處氮?dú)鉁囟萒1、壓力P1，計(jì)算求得該系統(tǒng)下高真空多層絕熱用材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)λ與熱流密度q，即可得到真空多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)與熱流密度。

圖1 表觀熱導(dǎo)率試驗(yàn)裝置原理圖1.真空機(jī)組；2.真空閥；3.上保護(hù)膽；4.測(cè)量膽；5.下保護(hù)膽；6.冷邊界溫度計(jì)；7.熱邊界溫度計(jì)；8.外加熱帶；9.高真空多層絕熱用材料；10.外筒；11.鼓泡器；12.測(cè)量容器液氮充注口；13.保護(hù)容器液氮充注口；14.升溫器；15.壓力計(jì)；16.溫度計(jì)；17.氣體流量計(jì)。Fig.1 General arrangement of a cylindrical boil-off apparatus

圖1中鼓泡器11的作用是使保護(hù)膽中壓力略高于測(cè)量膽，防止保護(hù)膽內(nèi)蒸發(fā)的氮?dú)庠倮淠D1中升溫器14的作用是使得蒸發(fā)的液氮處于常溫常壓狀態(tài)。

按式(1)與(2)分別計(jì)算真空多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)與熱流密度

(1)

(2)

式中：λ為表觀熱導(dǎo)率，W/(m·K )；V為系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，蒸發(fā)的氮?dú)饬髁?，m3/s，根據(jù)測(cè)量得到；L為液氮的汽化潛熱，J/kg；ρg為273.15 K下氮?dú)鈿怏w密度，kg/m3；P1、T1為試驗(yàn)條件下流量計(jì)出口處氮?dú)獾膲毫蜏囟?，Pa、K；P0、T0為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的壓力和溫度(1.0133×105Pa，273.15 K)；Th為系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，熱邊界溫度，K，通過(guò)測(cè)量得到；Tc為系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)態(tài)后，冷邊界溫度，K，通過(guò)測(cè)量得到；r為測(cè)量容器的外半徑，m；δ為試樣的厚度，m，根據(jù)測(cè)量值計(jì)算得到；l為測(cè)量容器的長(zhǎng)度，m。

3 實(shí)驗(yàn)裝置

3.1 量熱器系統(tǒng)

量熱器的結(jié)構(gòu)如圖2所示，其中量熱器中測(cè)量膽的內(nèi)徑為152 mm，高度為378 mm，測(cè)量膽的外表面積為0.180 5 m2，測(cè)量容積為6.3 L，外殼體的內(nèi)徑為294.8 mm。為了便于測(cè)試樣品更換的方便，量熱器內(nèi)膽在保護(hù)膽和測(cè)量膽的管子上設(shè)置了可拆接口，通過(guò)CF16接口連接。而且為了消除管子在連接過(guò)程中的應(yīng)力集中，連接測(cè)量膽的管子接口上還設(shè)置了波紋管。量熱器外筒壁上布置有抽真空接口，為了獲取更高的真空度，臥式分子泵直接從外殼體壁側(cè)面通過(guò)擋板閥對(duì)接腔體(如圖3所示，在量熱器上保護(hù)膽的外側(cè))。

圖2 量熱器結(jié)構(gòu)圖Fig.2 Schematic diagram of calorimeter

圖3 基于液氮蒸發(fā)的多層絕熱材料表觀熱導(dǎo)率測(cè)試實(shí)驗(yàn)臺(tái)(左圖)和高真空機(jī)組柜內(nèi)部(右圖)Fig.3 Multilayer insulation thermal conductivity experiment(left) and high vacuum apparatus(right)

為了能獲得穩(wěn)定可調(diào)的真空范圍，在外殼體上半段設(shè)置了一個(gè)針閥，用于控制放氣速率從而改變量熱器內(nèi)真空度，從而得到不同真空度下多層絕熱材料的表觀熱導(dǎo)率數(shù)值。也就是說(shuō)，在分子泵開啟的條件下，通過(guò)調(diào)節(jié)針閥，可以獲得1.5×10-5—1×10-1Pa的真空范圍；在分子泵關(guān)閉的條件下，通過(guò)調(diào)節(jié)針閥，可以獲得1×10-1—1×104Pa的真空范圍。

量熱器系統(tǒng)置于一個(gè)平臺(tái)之上，為了更換樣品的方便，平臺(tái)加設(shè)了起吊裝置，從而使整個(gè)試驗(yàn)臺(tái)操作便捷。為了獲取高真空，所有接口均采用刀口密封。經(jīng)過(guò)測(cè)試表明，在沒(méi)有液氮注入的情況下，真空可達(dá)1.5×10-5Pa，在液氮注入的情況下，真空可達(dá)10-6Pa量級(jí)。

3.2 高真空系統(tǒng)

真空系統(tǒng)由中科科儀FF-160/700型分子泵與分子泵控制器、北儀優(yōu)成TRP-24型機(jī)械泵組成，以使得量熱器工作在優(yōu)于10-3Pa的高真空下。FF-160/700型分子泵的有效抽速為700 L/s，極限壓強(qiáng)為6×10-8Pa，額定轉(zhuǎn)速為36 000 r/min,能充分滿足試驗(yàn)要求。分子泵出口處與TRP-24型機(jī)械泵相連，TRP-24型機(jī)械泵的抽氣速率為6 L/s，關(guān)氣鎮(zhèn)的極限壓力為4×10-1Pa，轉(zhuǎn)速為1 450 r/min。為了達(dá)到更高的真空度，真空機(jī)組和量熱器直接對(duì)接，避免了傳統(tǒng)的采用波紋管連接，使得量熱器可以達(dá)到更高的真空。

由于真空度對(duì)于絕熱性能有著顯著的影響，精確測(cè)量真空是本系統(tǒng)的關(guān)鍵。從文獻(xiàn) [14]可知，其拐點(diǎn)一般出現(xiàn)在1×10-3—1×102Pa之間，因此，能測(cè)準(zhǔn)1×10-3—1×102Pa是該量熱器的關(guān)鍵。電阻真空規(guī)管采用經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化處理，熱容量極小的熱絲作為真空敏感元件，其可測(cè)范圍為1×10-1—1×105Pa，有效測(cè)量范圍為5×10-1—2.5×103Pa。測(cè)量精度±25%(1×10-1—3×103Pa)。

電離規(guī)利用陰極發(fā)射的電子流電離氣體，所產(chǎn)生的離子流與所處真空度相關(guān)的原理來(lái)測(cè)量真空度。其可測(cè)范圍為1×10-5—4 Pa，有效測(cè)量范圍為5.0×10-5—4 Pa，測(cè)量精度在10-2Pa附近為±20%。

電容式薄膜真空計(jì)由電容式薄膜規(guī)管、測(cè)量電橋電路、直流補(bǔ)償電源、低頻振蕩器、低頻放大器、相敏檢波器和指示儀表等組成。電容式薄膜規(guī)管的中間裝著一張金屬?gòu)椥阅て谀て囊粋?cè)裝有一個(gè)固定電極，當(dāng)膜片兩側(cè)的壓差為零時(shí)，固定電極與膜片形成一個(gè)靜態(tài)電容C0。金屬?gòu)椥阅て瑢⒈∧ふ婵找?guī)管隔離成兩個(gè)室，分別為接被測(cè)真空系統(tǒng)的測(cè)量室和接高真空系統(tǒng)的參考?jí)毫κ?。在這兩個(gè)室的連通管道上設(shè)置一個(gè)高真空閥門。測(cè)量時(shí)，先用高真空抽氣系統(tǒng)將規(guī)管內(nèi)膜片兩側(cè)的空間抽至參考?jí)毫?。同時(shí)調(diào)節(jié)測(cè)量電橋電路，使之平衡。然后測(cè)量室接通被測(cè)真空系統(tǒng)。由于規(guī)管中的壓力差，膜片發(fā)生應(yīng)變引起電容C0改變，破壞了測(cè)量電橋電路的平衡，指示儀表就會(huì)有相應(yīng)的顯示，因此該類真空計(jì)具有較高的真空測(cè)量精度。

圖4 各型號(hào)薄膜規(guī)推薦使用測(cè)量范圍Fig.4 Effective measurement range of capacitance diaphragm gaug

根據(jù)圖4，研究選用INFICON薄膜電容規(guī)兩個(gè)，分別是CDG025D0.1×133 Pa和CDG025D1000×133 Pa，前者量程范圍在1.33×10-3—13.3 Pa，測(cè)量精度為0.5%；后者量程范圍在13.3—1.01×105Pa，測(cè)量精度為0.2%；同時(shí)，選用INFICON公司的復(fù)合規(guī)BPG400，其量程范圍在5×10-8—1.013 3×105Pa，在5×10-8—104Pa范圍內(nèi)，其測(cè)量精度為±15%，其它范圍測(cè)量精度為±50%。同時(shí)，還安裝了成都正華的電離規(guī)ZJ-27。也就是說(shuō)，在所需要特別關(guān)注的1×10-3—1×102Pa的真空范圍內(nèi)，有來(lái)自薄膜電容規(guī)的高精度數(shù)據(jù)來(lái)保障，復(fù)合規(guī)以參考；在優(yōu)于1×10-3Pa時(shí)，有復(fù)合規(guī)和電離規(guī)的數(shù)據(jù)來(lái)相互驗(yàn)證。

3.3 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)

目前，國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)平臺(tái)主要采用氣體質(zhì)量流量計(jì)或濕式氣體流量計(jì)測(cè)量蒸發(fā)的液氮?dú)怏w流量。相比濕式氣體流量計(jì)，氣體質(zhì)量流量計(jì)既可進(jìn)行氣體流量計(jì)量工作，也可用于過(guò)程控制領(lǐng)域，而且無(wú)須溫壓補(bǔ)償，即可直接測(cè)出流體的質(zhì)量流量。還擁有沒(méi)有可動(dòng)部件，壓力損失小，量程比寬，響應(yīng)時(shí)間快，精度高，可靠性高，安裝簡(jiǎn)單，操作方便等優(yōu)點(diǎn)，所以目前國(guó)內(nèi)測(cè)量氣體流量大部分使用氣體質(zhì)量流量計(jì)。本文選用Alicat的氣體質(zhì)量流量計(jì)，其測(cè)試范圍為0—2 L/min，精度為滿量程的±1%。

3.4 輔助系統(tǒng)

輔助系統(tǒng)包含檢漏和液氮供應(yīng)系統(tǒng)兩部分。檢漏儀選用中科科儀ZQJ-542型檢漏儀，其主要由分子泵、質(zhì)譜室、組合閥體，機(jī)械泵以及控制電路板等組成。其檢漏范圍為5×10-12—1 Pa·m3/s。試驗(yàn)前需對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢漏，確保系統(tǒng)的漏放氣速率符合標(biāo)準(zhǔn)。液氮供應(yīng)系統(tǒng)包含兩個(gè)液氮儲(chǔ)罐，一個(gè)是高壓罐，另一個(gè)是低壓罐。試驗(yàn)中，將低壓罐內(nèi)的液氮加注到量熱器的保護(hù)膽和測(cè)量膽中。

4 試驗(yàn)操作以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 空桶實(shí)驗(yàn)

為了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)裝置是否符合要求，首先進(jìn)行空桶實(shí)驗(yàn)，所謂空桶實(shí)驗(yàn)就是量熱器內(nèi)膽不包裹多層絕熱材料，以此測(cè)定裝置的漏熱情況。實(shí)驗(yàn)中，測(cè)量腔內(nèi)真空度為3.7×10-6Pa，室溫為10.2 ℃，測(cè)定的漏熱量為4.85 W。由于不銹鋼內(nèi)膽外表面與外筒內(nèi)表面的發(fā)射率未能準(zhǔn)確得知，故無(wú)法進(jìn)行準(zhǔn)確的理論計(jì)算。查閱相關(guān)文獻(xiàn)[10-11]，測(cè)量腔內(nèi)壓力1.3×10-2Pa，室溫24 ℃，測(cè)定的漏熱量為7.41 W，與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相比，所研制的量熱器漏熱量較小，可知量熱器是符合要求的。

表1 各個(gè)量熱器漏熱漏熱量Table 1 Heat transfer rate of each calorimeter

4.2 多層絕熱材料表觀導(dǎo)熱率與真空度關(guān)系

某試樣30層，測(cè)量前，先注入液氮，讓液氮對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行冷卻。第二天，再補(bǔ)入液氮，圖5為測(cè)量膽液氮蒸發(fā)速率隨時(shí)間的變化曲線。從曲線中可以看出，2小時(shí)后液氮的蒸發(fā)速率逐漸趨向穩(wěn)定，3小時(shí)后，系統(tǒng)已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。根據(jù)液氮的蒸發(fā)速率即可測(cè)出多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱率。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[12]，液氮的蒸發(fā)會(huì)受到大氣壓變化和氣溫的變化的影響，從圖5中可以看出，8小時(shí)后，液氮的蒸發(fā)速率波動(dòng)變大，分析可知是由于環(huán)境中晝夜溫差變化引起的。

圖5 測(cè)量膽液氮蒸發(fā)速率變化圖Fig.5 Variation of LN2 flow rate with time for test chamber

通過(guò)針閥可以精確改變量熱器的真空度，測(cè)試不同真空度下的表觀導(dǎo)熱系數(shù)，參考相關(guān)文獻(xiàn)[13]，繪制成圖6所示多層絕熱材料在不同真空度下的表觀導(dǎo)熱率，虛線為文獻(xiàn)[13]中的數(shù)據(jù)，實(shí)線為本文樣品測(cè)試結(jié)果。從圖6中可以看出，國(guó)內(nèi)外測(cè)試平臺(tái)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與曲線變化趨勢(shì)基本吻合，驗(yàn)證了測(cè)試平臺(tái)的可用性。并且，從圖中可以看出，本裝置可以達(dá)到真空度更高，可以測(cè)量的范圍更廣。

圖6 試樣D的表觀導(dǎo)熱系數(shù)與真空度的關(guān)系圖Fig.6 Variation of thermal conductivity with cold vacuum pressure

5 總 結(jié)

本裝置量熱器和真空測(cè)量?jī)x器整體封裝在一起，采用自帶升降梯，解決多層絕熱材料安裝的難題。內(nèi)膽采用可拆卸裝置，便于更換不同的內(nèi)膽，由于系統(tǒng)可以達(dá)到較高的真空度，測(cè)量范圍從10-6Pa到大氣壓，使用薄膜式真空計(jì)以及多個(gè)真空計(jì)相互驗(yàn)證，使得真空度的測(cè)量更加準(zhǔn)確。

空桶實(shí)驗(yàn)和某樣品隨真空度的變化規(guī)律驗(yàn)證了本實(shí)驗(yàn)臺(tái)的可用性。但多層絕熱材料的表觀導(dǎo)熱系數(shù)和比熱流等參數(shù)受到材料、層間真空度、層密度、材料厚度、邊界溫度以及試驗(yàn)平臺(tái)幾何尺寸等諸多因素的影響，建立統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)和方法進(jìn)行系統(tǒng)的研究已迫在眉睫。

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A setup for an apparent thermal conductivity of multilayer insulation materials between 300—77 K temperature range

Li Fanjie1Gan Zhihua1Yang Jingyao3Xu Xu3Jiang Ruoheng3

(1Institute of Refrigeration and Cryogenics, Zhejiang University, Hangzhou 310027,China)(2Key Lab. of Refrigeration & Cryogenic Technology of Zhejiang Province, Hangzhou 310027,China)(3College of Metrology and Measurement Engineering, China Jiliang University, Hanghzou 310018, China)

A boil-off cylinder calorimeter for measuring the apparent thermal conductivity of multilayer insulation(MLI) is presented, where a liquid nitrogen is used to control the cold boundary temperature and the liquid nitrogen boil-off rate is used to obtain the apparent thermal conductivity. Based on the general approach for the apparent thermal conductivity, MLI samples were tested in different vacuum. It indicated that this calorimeter is useful for the apparent thermal conductivity measurements.

multilayer insulation; apparent thermal conductivity; 300—77 K; boil-off calorimeter; heat flux

2016-05-04；

2016-06-07

國(guó)家磁約束聚變科學(xué)計(jì)劃(2015GB121001)項(xiàng)目資助。

李凡杰，男，25歲，碩士研究生。

0551.3,TB663

A

1000-6516(2016)03-0001-06