毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

張　潭

(天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預(yù)防控制中心，天津　漢沽　300480)

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毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

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(天津市濱海新區(qū)漢沽疾病預(yù)防控制中心，天津漢沽300480)

摘要：主要針對(duì)研究用氣相色譜法同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯質(zhì)量濃度。該法線性范圍0.2～1 630 μg/mL，最低檢出質(zhì)量濃度為0.1～0.7 mg/m3，加標(biāo)回收率96.43%～98.56%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。該法靈敏度高、精密度與準(zhǔn)確度好、并且操作簡(jiǎn)便、分離效果好，在滿足實(shí)驗(yàn)條件的前提下能大大縮短采樣時(shí)間和分析時(shí)間。 氣相色譜；丁酮；三氯乙烯；四氯乙烯；正丁醇；乙苯

在工業(yè)生產(chǎn)中，車間空氣中常常有丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯同時(shí)存在的情況，需要分別采樣測(cè)定，費(fèi)時(shí)又費(fèi)力。為了減少現(xiàn)場(chǎng)采樣人員以及實(shí)驗(yàn)室人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，急需找到一種可同時(shí)對(duì)以上毒物進(jìn)行監(jiān)測(cè)的方法。

本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)裝100 mg/50 mg的活性炭管，采用100 mL/min流量，采樣15 min，二硫化碳解析，氣相色譜法測(cè)定。

1材料與方法

1.1儀器設(shè)備

上海精科GC126型氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器，F(xiàn)FAP毛細(xì)管氣相色譜柱(30 m×0.25 μm×0.32 mm)；

1.2主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

二硫化碳(無(wú)苯)：色譜純；天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；丁酮：色譜純，天津市津科精細(xì)化工研究所；三氯乙烯：色譜純，天津市津科精細(xì)化工研究所；四氯乙烯：色譜純，天津市津科精細(xì)化工研究所；正丁醇：色譜純，天津市津科精細(xì)化工研究所；乙苯：色譜純，天津市津科精細(xì)化工研究所。

1.3樣品測(cè)定

將采過(guò)樣的活性炭倒入2 mL解析瓶中，振搖1 min，解吸30 min，解吸液供測(cè)定，進(jìn)樣量1 μL。

2結(jié)果與分析

2.1色譜條件

用FFAP毛細(xì)管氣相色譜柱(30 m×0.25 μm×0.32 mm)，對(duì)柱溫，載氣流量等進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，選擇最佳分離條件。最終確定當(dāng)柱溫100 ℃，檢測(cè)器溫度200 ℃，氣化室溫度200 ℃，柱頭壓力0.09 MPa，總流量調(diào)節(jié)3.2圈時(shí)，能實(shí)現(xiàn)上述5種組分的良好分離。見(jiàn)圖1。

圖1　從左至右組分分別為二硫化碳、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

加約5 mL二硫化碳于10 mL 容量瓶中，分別加入20 μL丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯，置于萬(wàn)分之一電子天平上稱量，再用二硫化碳稀釋至刻度。得質(zhì)量濃度為1 630 μg/mL丁酮，2 920 μg/mL三氯乙烯，3 260 μg/mL四氯乙烯，1 620 μg/mL正丁醇，1 734 μg/mL乙苯，是為標(biāo)準(zhǔn)母液[1-4]。并依次稀釋為表1中的標(biāo)準(zhǔn)系列。

表1　標(biāo)準(zhǔn)系列　單位：μg/mL

參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，分別進(jìn)樣1.0 μL，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)含量重復(fù)測(cè)定3 次。分別以測(cè)得的峰面積均值對(duì)丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯質(zhì)量濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2　標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)

2.3精密度實(shí)驗(yàn)

同一樣品，重復(fù)進(jìn)樣6次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，見(jiàn)表3。

表3　精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果　單位：μg/mL

2.4加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

取上述樣品4 mL加入1 mL標(biāo)準(zhǔn)母液，進(jìn)樣分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)的一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4　加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果　單位:μg

2.5檢出限測(cè)定

連續(xù)測(cè)定接近空白濃度的溶液(標(biāo)準(zhǔn)系列第一點(diǎn)稀釋10倍)，由測(cè)定值計(jì)算濃度平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，由下式計(jì)算檢出限[5]。見(jiàn)表5。

表5　檢出限測(cè)定結(jié)果

當(dāng)采樣量為1.5 L時(shí)，各組分的最低檢出質(zhì)量濃度分別為丁酮0.5 mg/m3，三氯乙烯0.6 mg/m3，四氯乙烯0.4 mg/m3，正丁醇0.1 mg/m3，乙苯0.7 mg/m3。

3結(jié)束語(yǔ)

本文采用毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯，方法的精密度、加標(biāo)回收率、檢出限均符合工作場(chǎng)所空氣中毒物檢測(cè)方法的研制規(guī)范要求，可大大縮短采樣和分析時(shí)間，有很強(qiáng)的實(shí)用性。

參考文獻(xiàn)：

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[3]GBZ/T 160.48-2007工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定醇類化合物[S]2007.

[4]GBZ/T 160.55-2007工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定脂肪族酮類化合物[S].2007.

[5]GBZ/T 210.4-2008 工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)物質(zhì)測(cè)定方法[S].2008.

Simultaneous Determination of Butanone, Trichloroethylene,Tetrachloroethylene, n-butanol and Ethylbenzene by Capillary GC

ZHANG Tan

(Tianjin Binhai New Area Hangu CDC Physical and Chemical Laboratory,Tianjin Hangu 300480,China)

Abstract：This method is mainly based on gas chromatography method for the simultaneous determination of butanone, trichloroethylene, tetrachloroethylene, n-butanol and ethylbenzene in the air of workplace. The linear range of the method is 0.2～1 630 μg/mL, the minimum detectable concentration is 0.1～0.7 mg/m3, the standard recovery rate is 96.43%～98.56%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method has the advantages of high sensitivity, good precision and accuracy, simple operation, good separation effect, and can greatly reduce the sampling time and analysis time under the premise of satisfying the experimental conditions.

Key words:GC；butanone；trichloroethylene；tetrachloroethylene；n-butanol；ethylbenzene

收稿日期：2015 - 12 - 30

中圖分類號(hào)：O 657.71

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1006-446X(2016)05-0010-04