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    聯(lián)苯菊酯在小麥和土壤中的殘留和降解行為研究

    2016-05-30 02:46:58杜紅霞張樹秋陳子雷李慧冬方麗萍張文君
    山東農業(yè)科學 2016年10期
    關鍵詞:降解殘留小麥

    杜紅霞 張樹秋 陳子雷 李慧冬 方麗萍 張文君

    摘要:為了評價聯(lián)苯菊酯在小麥上使用的安全性,于2013-2014年在山東濟南、河南焦作兩地采用田間試驗和氣相色譜分析方法研究了聯(lián)苯菊酯在小麥籽粒、植株及土壤中的消解動態(tài)和最終殘留。結果表明,聯(lián)苯菊酯在小麥植株和土壤中的降解行為均符合一級降解動力學方程,其降解半衰期分別為8.4~13.0 d、9.4~13.3 d。聯(lián)苯菊酯在小麥籽粒和土壤中的最終殘留質量分數均小于最低檢出限0.05 mg·kg-1,低于聯(lián)苯菊酯在小麥上的最高殘留限量(MRL)0.5 mg·kg-1。建議2.5%聯(lián)苯菊酯微乳劑防治小麥蚜蟲,用藥次數1~2次,使用劑量15.0~22.5 g a.i./hm2,在小麥上的安全間隔期7天。

    關鍵詞:聯(lián)苯菊酯;小麥;土壤;殘留;降解

    中圖分類號:S482.3+5文獻標識號:A文章編號:1001-4942(2016)10-0125-04

    聯(lián)苯菊酯是擬除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑,具有觸殺、胃毒作用,無內吸、熏蒸作用,殺蟲譜廣,作用迅速。在土壤中不移動,對環(huán)境較為安全,殘效期較長。聯(lián)苯菊酯可加工成乳油、可濕性粉劑、懸浮劑等劑型使用,主要用于棉花、茶樹、果樹、蔬菜、谷類等作物,防治各種蚜蟲、棉鈴蟲、棉紅鈴蟲、茶尺蠖、茶毛蟲、茶小綠葉蟬、果樹食心蟲、柑桔潛葉蛾、菜青蟲、甘藍夜蛾等。目前國內外關于聯(lián)苯菊酯的報道主要集中在茶葉、甘藍、棉花、甘蔗和土壤等[1-6]。聯(lián)苯菊酯在小麥田環(huán)境中的殘留降解及分析方法尚未見報道,故本試驗利用GC-ECD[7]的方法分析聯(lián)苯菊酯在小麥植株和土壤中的殘留和降解規(guī)律行為,研究其在小麥上的使用安全性,為合理安全地使用聯(lián)苯菊酯和風險評估提供理論依據。

    1材料與方法

    1.1儀器和試劑

    氣相色譜儀Agilent 6890N,ECD 帶自動進樣器:美國安捷倫公司;超聲波提取器:昆山市超聲儀器有限公司;高速勻漿機:德國IKA WORK INC T25 Basic;旋轉蒸發(fā)儀:德國 Heidolph LABOROTA 4001。

    聯(lián)苯菊酯標準品:農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所(天津);乙酸乙酯、石油醚(60-90)、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純;環(huán)己烷、乙腈均為色譜純;弗羅里硅土:100~120目,350℃下活化4 h,用前于130℃烘2 h,加5%水活化,混勻備用。

    1.2田間試驗設計

    按照《農藥登記殘留田間實驗標準操作規(guī)程》,于2013-2014年分別在山東濟南和河南焦作兩地進行聯(lián)苯菊酯在小麥上的殘留動態(tài)和最終殘留試驗。各處理小區(qū)面積30 m2,重復3次,隨機排列,小區(qū)間設保護帶。另設清水空白對照。聯(lián)苯菊酯微乳劑在小麥蚜蟲發(fā)生初盛期推薦使用。小麥植株、籽粒和土壤樣品于-20℃冰箱保存待測。

    1.2.1在植株中的殘留消解動態(tài)試驗采用一次施藥多次采樣方法。以聯(lián)苯菊酯33.75 g a.i./hm2手動噴霧器噴霧,施藥時應保證用于動態(tài)試驗的小麥均勻著藥。于藥后2 h及1、3、5、7、14、21、30、45 d取樣。

    1.2.2在土壤中的殘留消解動態(tài)試驗選一塊30 m2地塊,單獨施藥,施藥劑量為33.75 g a.i./hm2,施藥1次,藥后2 h及1、3、5、7、14、21、30、45、60 d采樣。

    1.2.3小麥和土壤中最終殘留試驗設低劑量22.5 g a.i./hm2和高劑量33.75 g a.i./hm2兩個施藥劑量,分別施藥2次和3次。施藥間隔期7 d,采樣時間距末次施藥間隔期7、14、21 d。

    1.3樣品處理

    1.3.1提取 ①小麥植株。稱取5.0 g處理好的小麥植株樣品于稱量瓶中,加入100 mL乙腈,高速勻漿提取1 min,過濾于100 mL加有10 g氯化鈉的具塞量筒中,振蕩1 min分層。靜置30 min后取50 mL 于旋轉蒸發(fā)器上濃縮至近干,石油醚5.00 mL定容,待凈化。

    ②土壤。稱取20.0 g土壤于稱量瓶中,分兩次分別加入50 mL乙腈,超聲波各提取15 min,經無水硫酸鈉層過濾于平底燒瓶中,于旋轉蒸發(fā)器上濃縮至近干,石油醚5.00 mL定容,待凈化。同時測定土壤水分。

    ③小麥籽粒。稱取5.0 g小麥籽粒粉于稱量瓶中,分兩次分別加入50 mL乙腈,超聲波各提取15 min,經無水硫酸鈉層過濾于平底燒瓶中,于旋轉蒸發(fā)器上濃縮至近干,石油醚5.00 mL定容。待凈化。

    1.3.2凈化用玻璃層析柱凈化濃縮的樣品。柱內下部塞脫脂棉,加入少許無水硫酸鈉,再加入5 g氧化鋁+弗羅里硅土(2+1),上部以無水硫酸鈉封頂,用50 mL石油醚預淋,將濃縮物上柱,依次用石油醚+乙酸乙酯(4+1)10、20、30 mL洗脫,收集洗脫液,于旋轉蒸發(fā)器上濃縮至近干,環(huán)己烷定容5.00 mL,待測。

    1.4色譜分析

    1.4.1色譜條件色譜柱:BPX608,25 m× 0.32 mm × 0.25 μm;柱溫:210℃保持4 min,以30℃·min-1至280℃,保持10 min;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:300℃;柱壓力:69 kPa;進樣量:2 μL,分流比:2∶1。

    1.4.2標準曲線繪制采用外標法定量。將100 μg/mL聯(lián)苯菊酯標準溶液用環(huán)己烷稀釋配得0.500、0.200、0.100、0.050、0.010 μg/mL系列標準溶液,在1.4.1氣相色譜條件下進行測定,以聯(lián)苯菊酯標準溶液濃度與峰面積作標準曲線。標樣線性方程為:Y=63528T-287.09,r=-0.9999。在0.010~0.500 μg/mL質量濃度范圍內,標準品質量濃度與峰面積呈良好的線性關系。

    1.4.3方法可靠性試驗分別在空白土壤和植株、籽粒樣品中定量加入一定體積的聯(lián)苯菊酯標樣溶液,添加質量分數為0.05、0.50、1.00 mg/kg,重復5次。由表1可見,聯(lián)苯菊酯在土壤中平均回收率為87%~92%,相對標準偏差2.5%~6.8%;在植株中平均回收率為89%~99%,相對標準偏差1.6%~3.7%;在籽粒中平均回收率為82%~100%,相對標準偏差1.2%~7.2%,說明該方法符合農藥殘留分析實驗要求。

    2結果與分析

    2.1聯(lián)苯菊酯在植株中的消解動態(tài)

    由表2可知,藥后聯(lián)苯菊酯原始沉積量,濟南點為0.733~1.300 mg/kg,焦作點為0.583~4.270 mg/kg;聯(lián)苯菊酯在植株上的消解半衰期,濟南點為10.5~13.0 d,焦作為8.4~10.2 d。藥后3 d聯(lián)苯菊酯消解46.4%~64.3%,14 d消解70.8%~78.3%,30 d消解90.2%~95.2%。植株中消解動態(tài)趨勢符合一級動力學模式(見圖1)。

    2.2聯(lián)苯菊酯在土壤中的消解動態(tài)

    由表3可知,藥后聯(lián)苯菊酯原始沉積量,濟南點為0.658~0.831 mg/kg,焦作點為0.520~1.040 mg/kg;聯(lián)苯菊酯在土壤上的消解半衰期,濟南點為9.4~10.8 d,焦作為13.3 d。藥后3 d聯(lián)苯菊酯消解19.5%~71.6%,14 d消解48.4%~82.6%,30 d消解70.9%~93.6%,45 d消解93.7%~96.5%。土壤中消解動態(tài)趨勢符合一級動力學模式(見圖2)。聯(lián)苯菊酯在土壤和植株中的消解半衰期差別不大。

    2.3聯(lián)苯菊酯在小麥籽粒中的最終殘留

    最終殘留量的檢測對聯(lián)苯菊酯在小麥上安全使用及風險評估具有重要意義。由表4可見,按照推薦劑量22.5 g a.i./hm2(666.7m2制劑用量60 g)施藥,7、14、21 d采樣,小麥籽粒中的聯(lián)苯菊酯含量: 施藥2次,濟南點<0.050 mg/kg,焦作點<0.050 mg/kg;增加用藥1次,濟南點<0.050 mg/kg,焦作點<0.050 mg/kg,均小于我國制定的聯(lián)苯菊酯在小麥中的MRL值0.5 mg/kg。

    按照1.5倍最高推薦劑量33.75 g a.i./hm2(666.7m2制劑用量90 g)施藥,7、14、21 d采樣,小麥籽粒中聯(lián)苯菊酯含量:施藥2次,焦作點<0.050 mg/kg,焦作點<0.050 mg/kg;增加用藥1次,焦作點為<0.050~0.102 mg/kg,焦作點為<0.050 mg/kg,均小于我國制定的聯(lián)苯菊酯在小麥中的MRL值0.5 mg/kg。

    2.4聯(lián)苯菊酯在土壤中的最終殘留

    由表5可見,按照推薦劑量22.5 g a.i./hm2(666.7m2制劑用量60 g)施藥,土壤中的聯(lián)苯菊酯含量:施藥2次,7、14、21 d采樣,濟南點均<0.050 mg/kg,焦作點均<0.050 mg/kg;增加用藥1次,濟南點<0.050 mg/kg,焦作點<0.050 mg/kg。

    按照1.5倍最高推薦劑量33.75 g a.i./ hm2(666.7m2制劑用量90 g)施藥,土壤中的聯(lián)苯菊酯含量:施藥2次,7、14、21 d采樣,濟南點≤0.050 mg/kg,焦作點<0.050~0.052 mg/kg;增加用藥1次,濟南點≤0.050 mg/kg,焦作點<0.050~0.053 mg/kg。

    3討論與結論

    聯(lián)苯菊酯在小麥植株和土壤中的降解行為符合一級動力學方程,降解行為相似。在植株中的半衰期為8.4~13.0 d,藥后30 d消解90%以上。在土壤中的半衰期為9.4~13.3 d,藥后45 d消解90%以上??偟膩碚f,聯(lián)苯菊酯在小麥植株和土壤中半衰期比較短,屬于易降解農藥(T1/2<30 d)。

    我國規(guī)定聯(lián)苯菊酯在小麥中MRL值0.5 mg/kg,按照最大推薦量(22.5 g a.i./hm2)和最大推薦次數2次用藥時,7 d以后小麥籽粒中聯(lián)苯菊酯殘留量均小于0.5 mg/kg;在施藥劑量為最大推薦劑量1.5倍及增加一次用藥情況下,7 d后籽粒中均小于0.5 mg/kg,此劑量下使用該藥是安全的。建議2.5%聯(lián)苯菊酯微乳劑防治小麥蚜蟲,最高用藥量22.5 g a.i./hm2(666.7m2制劑用量60 g),1~2次,安全間隔期7天。

    參考文獻:

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    [2]董振霖, 楊春光, 薛大方, 等. 氣相色譜-質譜法測定植物源性食品中殘留的聯(lián)苯菊酯[J]. 色譜, 2009, 27(1): 82-85.

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