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    大孔樹脂對(duì)鼠尾草酸的脫色工藝研究

    2016-05-30 00:09:15賈國凱劉佳羅妹陳修文
    科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2016年19期
    關(guān)鍵詞:脫色

    賈國凱 劉佳 羅妹 陳修文

    摘 要:目的 研究不同型號(hào)大孔樹脂對(duì)鼠尾草酸的脫色的工藝條件及參數(shù)。方法 以靜態(tài)飽和吸附量、洗脫量、靜態(tài)洗脫率考察指標(biāo),比較了8種大孔樹脂,以脫色率、保留率為指標(biāo)對(duì)樹脂吸附工藝條件進(jìn)行了篩選。結(jié)果 D101大孔樹脂的脫色效果最好,其最佳脫色條件為:洗脫劑pH值為6.0,m(鼠尾草酸)∶m(大孔樹脂)=1∶4,洗脫劑濃度為90%,流速為12 BV/h,最優(yōu)條件下,脫色率和多糖保留率分別為75.65%和93.14%。結(jié)論 D101樹脂綜合性能較好,HPD-100大孔樹脂對(duì)鼠尾草酸可以獲得較高的脫色率和保留率。

    關(guān)鍵詞:大孔樹脂 鼠尾草酸 脫色

    中圖分類號(hào):TS201.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2016)07(a)-0033-02

    近年來研究發(fā)現(xiàn),存在于迷迭香葉中的二萜酚類成分鼠尾草酸作為主要的抗氧化成分,除了具有抗氧化作用,還能發(fā)揮抗癌、神經(jīng)保護(hù)、抗炎、減肥、抑菌等多種藥理活性[1]。目前,鼠尾草酸在腫瘤治療、神經(jīng)保護(hù)等方面的研究已經(jīng)比較深入,加之其作為天然產(chǎn)物的特點(diǎn),有望開發(fā)成為高效低毒的抗腫瘤、神經(jīng)保護(hù)藥物;此外,鼠尾草酸具有廣泛的應(yīng)用,可應(yīng)用于藥品、保健品、化妝品、食品添加劑和食用油等行業(yè)[2]。

    在鼠尾草酸的生產(chǎn)中,其色澤是一個(gè)非常重要的指標(biāo)。目前,常用的脫色方法有用活性碳、醇氨溶液、雙氧水等方法,這些方法雖簡便易行,但存在損失率高、破壞物質(zhì)原始結(jié)構(gòu)與活性等缺點(diǎn)[3-5]。但大孔樹脂用于鼠尾草酸的脫色研究仍未見報(bào)道。大孔樹脂是一類以吸附為特點(diǎn),對(duì)有機(jī)物具有濃縮、分離作用的新型高分子聚合物,近年來被應(yīng)用于色素的富集與脫除。大孔樹脂脫色技術(shù)具有脫色范圍廣、處理能力大、可再生等特點(diǎn),能克服傳統(tǒng)脫色方法的不足并更好地滿足工業(yè)上對(duì)于脫色的要求[6],該實(shí)驗(yàn)利用大孔吸附樹脂對(duì)鼠尾草酸進(jìn)行脫色研究,對(duì)不同類型的大孔吸附樹脂進(jìn)行篩選,得到脫色效果最佳的樹脂。在此基礎(chǔ)上,通過正交試驗(yàn)對(duì)其脫色工藝進(jìn)行優(yōu)化,得到最佳鼠尾草酸脫色條件。

    1 儀器和材料

    KQ5200B型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);UV-2800型紫外可見分光光度計(jì)(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司);BS110S電子分析天平(北京賽多利斯天平有限公司)。

    鼠尾草酸純度為98%(上海源葉生物科技有限公司);鼠尾草酸純度為20%(湖南和廣生物科技有限公司購得);大孔吸附樹脂AB-8型、LKY-02型、HPD750型、MD130型、D101型、HPD450型、HPD5000型、MD131型(均為南開大學(xué)化工廠)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 測定方法

    (1)保留率的測定。采用紫外分光光度法,測定鼠尾草酸含量,以鼠尾草酸為標(biāo)準(zhǔn)品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。準(zhǔn)確稱取鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品125.0 mg(含量為98%),置100 mL容量瓶中,加無水乙醇溶解并定容。吸取該儲(chǔ)備溶液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL分別置于標(biāo)號(hào)為0、1、2、3、4、5的50 mL容量瓶中,加無水乙醇定容、搖均,同時(shí)以相應(yīng)的試劑溶液作空白,在波長280 nm處測定各試管中溶液的吸光度,以吸光度A為縱坐標(biāo),濃度X為橫坐標(biāo),繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,并得回歸方程。回歸方程為:Y=0.04878X+0.16736,R2 =0.999 97。式中,Y為280 nm處吸光度;X為鼠尾草酸溶液的濃度。

    采用紫外分光光度法,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,計(jì)算脫色前后的鼠尾草酸的含量:

    (2)脫色率的測定。對(duì)鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在200~700 nm進(jìn)行可見-紫外光譜全波長掃描,確定鼠尾草酸溶液的最大吸收波長。經(jīng)紫外掃描,鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸收波長為280 nm。在280 nm測定吸光度,按下式計(jì)算脫色率。

    DR(%)=×

    式中:DR為脫色率;A1為脫色前的吸光度值;A2為脫色后的吸光度值。

    2.2 靜態(tài)吸附試驗(yàn)

    (1)大孔吸附樹脂的篩選。分別精密稱取ADS-7、AB-8、DM-130、HPD-750、X-5、D-101這6型樹脂各2.0 g,預(yù)處理后用濾紙吸干表面水分,置于100 mL具塞錐形瓶中,分別加入10 mg/mL、用稀鹽酸調(diào)pH為5的鼠尾草酸供試品溶液,密塞,放入恒溫25 ℃,轉(zhuǎn)速為110 r/min的振蕩器中震蕩24 h,靜置,離心,取上清液測定吸光度,并按2.1中的(1)和(2)中的方法計(jì)算脫色率和保留率。結(jié)果,選擇D101樹脂為最佳樹脂。各種大孔吸附樹脂對(duì)鼠尾草酸的脫色率和保留率見表1。

    (2)洗脫劑pH對(duì)鼠尾草酸脫色的影響。分別精密稱取D101大孔吸附樹脂2.0 g4份,各加入5 mL濃度為10 mg/mL鼠尾草酸溶液,調(diào)pH分別為3、4、5、6,恒溫水浴25 ℃靜置脫色12 h,離心后取濾液測定吸光度,并按2.1中的(1)和(2)的方法計(jì)算脫色率和多糖保留率。結(jié)果,當(dāng)pH為6時(shí)鼠尾草酸的脫色效果最好,保留率較高。pH值對(duì)D101大孔吸附樹脂吸附效果的影響見表2。

    2.3 動(dòng)態(tài)吸附和解吸試驗(yàn)

    (1)洗脫濃度對(duì)D101樹脂吸附效果的影響。分別采用80%、85%、90%和95%濃度乙醇作為洗脫劑,將洗脫液和吸附時(shí)的流出液合并,測定吸光度,并按2.1中的(1)和(2)中的方法計(jì)算脫色率和保留率。結(jié)果,用90%濃度乙醇洗脫可以得到較高的脫色率和保留率。見表3。

    (2)不同流速對(duì)D101樹脂吸附效果的影響。將4份5 mL濃度為200 mg/mL鼠尾草酸溶液,稀鹽酸調(diào)pH為5,用4 g大孔樹脂裝柱,研究不同流速(10 BV/h、12 BV/h、15 BV/h、20 BV/h)下的動(dòng)態(tài)吸附效果。每隔10 min測定接收液的吸光度,并按2.1中(1)和(2)的方法計(jì)算脫色率和保留率。結(jié)果,為了獲得較好的脫色效果,選擇12 BV/h的流速進(jìn)行試驗(yàn),見表4。

    2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)

    D101大孔樹脂的脫色效果最好,其最佳脫色條件為:洗脫劑pH值為6.0,m(鼠尾草酸)∶m(大孔樹脂)=1∶4,洗脫劑濃度為90%,流速為12 BV/h,最優(yōu)條件下,平行試驗(yàn)為3次。獲得的脫色率和回收率平均值分別為75.65%和93.14%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.07%和1.45%,驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果和正交試驗(yàn)結(jié)果相近,說明該最佳工藝條件穩(wěn)定。

    3 討論

    pH考察時(shí),當(dāng)洗脫劑pH為3時(shí),脫色率和保留率都要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于其他條件,可能是鼠尾草酸為弱酸性,在強(qiáng)酸性條件下不溶解以及發(fā)生結(jié)構(gòu)變化,使得實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想;另一原因可能是在強(qiáng)酸性條件下洗脫,將大孔樹脂已經(jīng)吸附牢固的色素洗脫下來。洗脫濃度考察時(shí),乙醇濃度較低,鼠尾草酸不能溶解完全,導(dǎo)致不能得到高效率的脫色;如果乙醇濃度太高,使得吸附在大孔樹脂上的色素又被解吸附流出來。

    參考文獻(xiàn)

    [1] Ibanez E,Kubatova A,Senorans FJ,et al. Subcritical water extraction of antioxidant compounds from rosemary plants[J].Agric Food Chem,2003,51(2):375-382.

    [2] Moran L,Andres S,Bodas R,et al.Meat texture and anti-oxidant status are improved when carnosic acid is included in the diet of fattening lambs[J].Meat Science,2012,91(4):430-434.

    [3] 謝紅旗,周春山.香菇多糖脫色工藝研究[J].離子交換與吸附,2007,23(2):158-165.

    [4] 周利亙,王君虹,陳新峰.大豆蛋白酶解液脫色工藝的優(yōu)化[J].浙江農(nóng)業(yè)報(bào),2005,17(3):130-133.

    [5] 劉振家,朱科學(xué),彭偉,等.小麥胚芽制備抗氧化肽脫色工藝研究[J].中國油脂,2009,12(34):18-21.

    [6] 付學(xué)鵬,楊曉杰.植物多糖脫色技術(shù)的研究[J].食品研究與開發(fā),2007,28(11):166-169.

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