SiC/SiC復(fù)合材料納秒激光和皮秒激光制孔質(zhì)量的對比研究*

（1.中航工業(yè)北京航空制造工程研究所，北京 100024；2.中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司，北京 101300）

復(fù)合材料具有質(zhì)輕、高強(qiáng)度、高模量、抗疲勞、耐腐蝕、阻尼減振性好、破損安全性好、可優(yōu)化設(shè)計及成型工藝性好等一系列優(yōu)點，在航空航天等領(lǐng)域應(yīng)用比例逐漸上升，已成為飛行器和航空發(fā)動機(jī)構(gòu)件最主要的材料之一[1]。陶瓷基復(fù)合材料不但具有高比強(qiáng)度、高比模量、耐腐蝕特性，而且耐高溫性能優(yōu)良，在航空航天領(lǐng)域，尤其是作為發(fā)動機(jī)熱結(jié)構(gòu)材料的應(yīng)用前景非常廣闊[2-3]。隨著復(fù)合材料的廣泛應(yīng)用，對其質(zhì)量的要求也在不斷提高。由于當(dāng)前制備水平的限制，復(fù)合材料構(gòu)件需要進(jìn)行大量切割和制孔等去除性加工，構(gòu)件的加工精度和表面質(zhì)量等因素已經(jīng)成為影響其使用性能、可靠性和使用壽命的重要因素。由于陶瓷基復(fù)合材料的硬度大，切削加工使復(fù)合材料的性能更差，易產(chǎn)生缺陷、刀具磨損更嚴(yán)重等問題，已成為目前陶瓷基復(fù)合材料研究和應(yīng)用所面臨的一項亟待解決的難題[4]。

激光以其非接觸加工、高能量密度等特點在高強(qiáng)度復(fù)合材料的去除性加工領(lǐng)域具有顯著優(yōu)勢，尤其在提高加工精度以及降低加工成本等方面最為突出。目前激光加工復(fù)合材料普遍采用連續(xù)激光或長脈沖激光，其與材料交互作用過程中產(chǎn)生強(qiáng)烈熱效應(yīng)，將在加工區(qū)域產(chǎn)生熱影響區(qū)、分層、撕裂等危害性加工缺陷[5-6]。超短脈沖激光在與材料交互作用過程中，能夠?qū)⑵淙磕芰克查g注入到極小的區(qū)域，可以避免激光線性吸收、能量轉(zhuǎn)移和擴(kuò)散等因素影響，極大限制甚至避免熱效應(yīng)的產(chǎn)生[7]。然而，由于超短脈沖激光與材料相互作用過程的復(fù)雜性，加工過程中對材料的去除特征、規(guī)律仍不明確。因此，需要對超短脈沖激光對陶瓷基復(fù)合材料去除特征和規(guī)律開展深入系統(tǒng)的研究工作，來揭示超短脈沖激光去除陶瓷基復(fù)合材料機(jī)制，從而進(jìn)一步推動超短脈沖激光在陶瓷基復(fù)合材料制孔方面的工程化應(yīng)用。

為此，本文利用脈沖寬度分別為100ns和2.1ps的脈沖激光，以SiC/SiC復(fù)合材料為研究對象，分別研究了納秒激光和皮秒激光對SiC/SiC復(fù)合材料的制孔形貌特征，對比分析了組織缺陷和形成原因，在此基礎(chǔ)上，探討了兩種激光的去除機(jī)制。

試驗方法

本試驗所選用的材料為中航復(fù)合材料有限責(zé)任公司提供的SiC/SiC復(fù)合材料，復(fù)合材料試樣尺寸為20mm×10mm×3mm。納秒激光制孔試驗采用了50W半導(dǎo)體激光側(cè)面端泵激光器，輸出激光參數(shù)為脈寬100ns，重復(fù)頻率為 5～20kHz可調(diào)，波長為1060nm。皮秒激光制孔試驗選取了皮秒激光掃描加工平臺，皮秒激光器輸出平均功率20W，激光脈寬為2.1ps，波長為1030nm。

激光制孔樣品首先經(jīng)過超聲波清洗去除表面附著物；然后采用傳統(tǒng)金相磨拋方式對試樣進(jìn)行磨拋處理；最后，采用EVO-18掃描電子顯微鏡（SEM）對試樣表面和剖面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行顯微組織觀察和成像，并采用X射線能譜儀（EDS）對材料的成分進(jìn)行分析。

試驗結(jié)果

1 納秒激光制孔分析

圖1為采用納秒激光在厚度為3mm的SiC/SiC復(fù)合材料上制孔的顯微組織照片。圖1（a）為采用納秒激光制孔后入孔的顯微組織形貌。結(jié)果顯示，納秒激光制孔后入口處有白色熔化重鑄物，厚度約為215μm，且孔的圓整度較差。圖1（b）為圖1（a）A位置處放大的顯微組織照片。結(jié)果顯示，孔邊緣有明顯的黑色燒蝕區(qū)域，且邊緣存在白色熔化重鑄物。

圖1 SiC/SiC復(fù)合材料納秒激光制孔橫截面顯微組織照片F(xiàn)ig.1 Cross-section microstructure pictures of the hole in ceramic matrix composites by nanosecond laser drilling

圖2為采用納秒激光制孔后孔的縱剖面顯微組織照片。結(jié)果顯示：孔具有一定的錐度，孔內(nèi)壁有白色熔化重鑄物附著在孔內(nèi)壁，且孔的縱剖面邊緣平直度較差，呈鋸齒狀，存在一定寬度的熱影響區(qū)，如圖2（a）所示。圖2（b）為圖2（a）B位置處放大的掃描電鏡照片，可以看出孔邊緣有裸露的碳化硅纖維，陶瓷基體和碳化硅纖維存在一定程度的剝離，表面還存在微裂紋等缺陷。圖2（c）為圖2（a）C位置處放大的掃描電鏡照片，結(jié)果顯示：孔內(nèi)壁粗糙，且孔內(nèi)壁有熔化物附著，EDS分析結(jié)果表明，該位置處附著物氧的化學(xué)成分明顯增加，應(yīng)為熔化后產(chǎn)生的硅的氧化物，如圖2（d）所示。

圖2 SiC/SiC復(fù)合材料納秒激光制孔剖面的顯微組織照片及EDS分析結(jié)果Fig.2 Section microstructure pictures of the hole and EDS analysis results in SiC/SiC composites by nanosecond laser drilling

2 皮秒激光制孔分析

圖3為采用皮秒激光制孔后的顯微組織照片。圖3（a）為采用皮秒激光制孔后入口的顯微組織形貌。結(jié)果顯示，與納秒激光制孔入口形貌相比，皮秒激光制孔后入口處沒有明顯組織損傷，表面也無飛濺物，且孔的圓整度較好。圖3（b）為圖3（a）A位置處放大的掃描電鏡顯微組織照片。結(jié)果表明，皮秒激光制孔邊緣無明顯的組織缺陷，孔邊緣也未見明顯的熔化痕跡。

圖4為采用皮秒激光制孔后孔的縱剖面的掃描電鏡照片。結(jié)果顯示：與納秒激光制孔的縱剖面形貌相比，孔也具有一定的錐度，孔內(nèi)壁無明顯白色熔化物存在，孔的縱切面邊緣平直度較好，孔壁邊緣無明顯熱影響區(qū)存在，還可以明顯看出SiC/SiC復(fù)合材料內(nèi)部存在一些孔洞，這些孔洞由SiC/SiC復(fù)合材料在致密化過程中產(chǎn)生的氣體擴(kuò)散所致[8]，如圖4（a）所示。圖4（b）為B區(qū)域放大的掃描電鏡照片，可以看出孔邊緣顯微組織無明顯變化，也無明顯熱致性缺陷，說明皮秒激光制孔邊緣無明顯的熱影響區(qū)。圖4（c）為C區(qū)域放大的掃描電鏡照片，結(jié)果顯示，經(jīng)過皮秒激光制孔，孔內(nèi)壁碳化硅纖維和碳化硅基體清晰可見，無類似于納秒激光的制孔產(chǎn)生的熔化物附著，且孔內(nèi)壁光滑，經(jīng)EDS分析結(jié)果表明，經(jīng)皮秒激光制孔后孔內(nèi)壁的碳化硅纖維成分與材料本身的碳化硅纖維的成分相近，未發(fā)生明顯改變，如圖4（d）所示。

圖3 SiC/SiC復(fù)合材料皮秒激光制孔橫截面顯微組織照片F(xiàn)ig.3 Cross-section microstructure pictures of the hole in ceramic matrix composites by picosecond laser drilling

圖4 SiC/SiC復(fù)合材料皮秒激光制孔剖面的顯微組織照片及EDS分析結(jié)果Fig.4 Section microstructure pictures of the hole and EDS analysis results in ceramic matrix composites by picosecond laser drilling

分析與討論

激光去除材料的機(jī)制主要有兩種：一是熱加工機(jī)制，激光加熱材料，使材料熔化、氣化；二是光化學(xué)機(jī)制，激光能量直接用于克服材料分子間的化學(xué)鍵，使材料分解為細(xì)小的氣態(tài)分子或原子[9]。激光加工復(fù)合材料過程中由于基體和纖維的熱特性及材料的各向異性等因素的影響，在加工過程中可能會出現(xiàn)一些加工缺陷，如基體熱損壞、孔精度降低等，因此，選擇合適的加工方式是激光加工復(fù)合材料的關(guān)鍵。

對于納秒激光，其單個脈沖持續(xù)時間在納秒級，遠(yuǎn)大于電子與晶格的耦合時間，脈沖作用期間能量主要通過熱傳遞的形式重新分布。因此納秒激光與材料相互作用將產(chǎn)生熱效應(yīng)，損傷以熱熔性為主[10]。本文納秒激光在SiC/SiC復(fù)合材料上制孔的研究表明，與加工金屬材料類似，在SiC/SiC復(fù)合材料孔壁上也會出現(xiàn)熔化物附著在孔內(nèi)壁或殘留在孔邊緣，這主要是因為納秒激光在去除SiC/SiC復(fù)合材料的過程也是主要以熔化為主，大量的熔化物在高壓下從出口排出，對表面產(chǎn)生一定的燒蝕。而部分熔化物不能完全排出，會附著在孔內(nèi)壁。同時，熔化的材料將能量傳導(dǎo)到周圍基體材料，形成一定的熱影響區(qū)，由于碳化硅纖維和基體材料熔點的差異，會導(dǎo)致碳化硅纖維和陶瓷基體材料分層，甚至出現(xiàn)裂紋等一些熱致性缺陷。同時由于碳化硅纖維和基體材料導(dǎo)熱系數(shù)以及熔點的差異，兩種材料在去除的過程中去除速率存在差異，進(jìn)而導(dǎo)致孔內(nèi)壁表面粗糙以及孔的圓整度也較差。

對于皮秒激光，其單個脈沖能量在皮秒級，即脈沖作用時間接近于熱擴(kuò)散時間，即皮秒能量尚不能以熱能的形式進(jìn)行擴(kuò)散。輻照區(qū)域得到很高的能量后，溫度急劇上升，并將遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過材料的熔化和氣化溫度值，使得輻照區(qū)域材料發(fā)生高度電離，最終使得作用區(qū)域內(nèi)的材料以等離子向外噴發(fā)的形式得以去除?？梢酝ㄟ^控制皮秒激光的能量密度，使等離子體的噴發(fā)幾乎帶走原有全部熱量，作用區(qū)域內(nèi)的溫度獲得驟然下降，大致恢復(fù)到作用前的溫度狀態(tài)，嚴(yán)格限制了熱效應(yīng)的產(chǎn)生[11-12]。本文皮秒激光在SiC/SiC復(fù)合材料上制孔的研究表明：與納秒激光相比，皮秒激光在去除SiC/SiC復(fù)合材料的過程中，無明顯的熱致性缺陷，孔內(nèi)壁較為光滑，未出現(xiàn)類似于納秒激光作用熔化后產(chǎn)生的氧化物附著在孔壁，孔內(nèi)壁能清晰地看到碳化硅纖維和碳化硅基體，其成分也沒有明顯改變且孔的錐度和圓整度較好。這主要是由于皮秒激光在去除SiC/SiC復(fù)合材料的過程中以氣化的方式進(jìn)行。材料氣化比熔化產(chǎn)生的壓力大，氣化后排出，攜帶的熱量被空氣吸收，濺落到表面上不能形成燒蝕，故孔內(nèi)壁碳化硅纖維和基體材料清晰可見，形貌和成分與未經(jīng)皮秒激光作用材料相一致。此外，由于皮秒激光與材料作用時間短，尚不能以熱能的形式進(jìn)行擴(kuò)散，故陶瓷基體和碳化硅纖維去除的速率不會因為熔點的差異而有明顯區(qū)別，因此皮秒激光制孔內(nèi)壁較為光滑，無明顯的熱損傷。

結(jié)論

本文研究了納秒激光和皮秒激光在SiC/SiC復(fù)合材料上制孔特征與規(guī)律，結(jié)果表明，納秒激光制孔會出現(xiàn)熔化物附著在孔內(nèi)壁或殘留在孔邊緣，孔內(nèi)壁粗糙，存在一定的熱影響區(qū)，會出現(xiàn)重鑄物、分層和微裂紋等一些熱致性缺陷。皮秒激光制孔質(zhì)量有明顯的提高，其在去除SiC/SiC復(fù)合材料的過程中，幾乎不存在熱擴(kuò)散、無重鑄物、分層和微裂紋等明顯的熱致性缺陷，孔內(nèi)壁光滑，孔的錐度和圓整度也有所改善。

[1]何東曉. 先進(jìn)復(fù)合材料在航空航天的應(yīng)用綜述[J]. 高科技纖維與應(yīng)用, 2006,31(2): 10-19.HE Xiaodong. Review of the application of advance composite in aviation and aerospace[J]. Hi-Tech Fiber & Application, 2006, 31(2): 10-19.

[2]FITZER E, MANOCHA L M. Carbon reinforcements and carbon/carbon composites[M].New York: Springer-Verlag, 199: 295.

[3]PREWO K M. Fiber-reinforced ceramics: new opportunities for composite material[J]. Am Ceram Soc Bull, 1989, 68(2):395-400.

[4]王平, 張權(quán)明, 李良. Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料車削加工工藝研究[J]. 火箭推進(jìn),2011, 37(2): 67-70.WANG Ping, ZHANG Quanming, LI Liang. Research on turning technology of Cf/SiC ceramic matrix composites[J]. Journal of Rocket Propulsion, 2011, 37(2): 67-70.

[5]BLUEMEL S, JAESCHKE P,SUTTMANN O, et al. Comparative study of achievable quality cutting carbon fiber reinforced thermoplastics using continuous wave and pulsed laser sources[J]. Physics Procedia, 2014, 56:1143- 1152.

[6]LI Z L, ZHENG H Y, LIM G C, et al.Study on UV laser machining quality of carbon fiber reinforced composites[J]. Composite: Part A,2010, 41:1403-1408.

[7]HU Z, SINGHA S, LIU Y, et al.Mechanism for the ablation of Si ＜111＞with pairs of ultrashort laser pulse[J]. Applied Physics Letters, 2007, 90(13): 131910-131913.

[8]邱海鵬, 孫明, 丁海英,等. 三維碳化硅纖維增強(qiáng)碳化硅基復(fù)合材料的研究[J].硅酸鹽通報, 2006,25(1): 63-65.QIU Haipeng, SUN Ming, DING Haiying, et al. Study on three dimensional continuous nicalon-SiC and reinforced SiC composites[J]. Bulletin of the Chinese Ceramic Society, 2006, 25(1): 63-65.

[9]MEIJER J. Laser beam machining,state of the art and new opportunities[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2004, 49(1-3): 2-17.

[10]DU D, LIU X, KORN G, et al. Laserinduced breakdown by impact ionization in SiO2with pulse widths from 7ns to 150fs[J]. Applied Physics Letter, 1994, 64(23): 3071-3073.

[11]CHICHKOV B N, MOMMA C，NOLTE S, et al. Femtosecond, picosecond and nanosecond laser ablation of solids[J]. Applied Physics A: Materials Science and Processing,1996, 63(2): 109-115.

[12]SALLE B, GOBERT O, MEYNADIER P, et al. Femtosecond and picosecond laser micro ablation: ablation efficiency and laser micro plasma expansion[J]. Applied Physics A: Materials Science and Processing, 1999,69(7):381-383.