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    頭孢唑肟鈉中殘留溶劑分析技術(shù)研究

    2016-05-28 20:32:13楊榮
    考試周刊 2016年34期

    楊榮

    摘 要: 本文以頂空氣相色譜法測定頭孢唑肟鈉中的溶劑殘留含量,考察色譜分析條件柱溫、柱壓,頂空分析條件平衡溫度、平衡時(shí)間、氣液相體積比、鹽析劑等因素對測定的影響。該分析方法簡單、快捷、準(zhǔn)確、靈敏,色譜分離效果好,對測定頭孢唑肟鈉中有機(jī)溶劑的殘留具有重要的意義。

    關(guān)鍵詞: 頂空氣相色譜 頭孢唑肟鈉 有機(jī)溶劑殘留

    藥品的安全與人類健康是密切相關(guān)的,有機(jī)溶劑殘留不但沒有療效,而且具有毒性和致癌作用,對人的精神、血液、肝腎、皮膚等產(chǎn)生巨大的影響。藥品中有機(jī)殘留溶劑的毒性已經(jīng)逐漸為人們所認(rèn)知,查閱頭孢唑肟鈉合成工藝的相關(guān)文獻(xiàn)可知,頭孢唑肟鈉在生產(chǎn)過程中可能引入甲醇、丙酮和苯等多種有機(jī)溶劑,這些有機(jī)物都具有揮發(fā)性,過量會致畸、致癌,要嚴(yán)格控制其殘留量。本文分析探究頭孢唑肟鈉中甲醇、丙酮、苯等殘留溶劑的檢測方法。

    一、儀器與試劑

    1.儀器

    GC-2010Plus,電子天平(EL204),微量注射器(1μL,1mL)、數(shù)顯恒溫水浴鍋(HH-6),移液管(10ml)、容量瓶(100ml)、頂空瓶。

    2.試劑

    甲醇、丙酮、苯、氯化鈉、氯化鎂、氯化鉀、頭孢唑肟鈉(市售品)。

    二、溶液配制與測定條件

    1.溶液的配制

    (1)標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制:分別精密稱取甲醇0.2936g、丙酮0.4920g和苯0.0002g于100ml的量瓶中,加蒸餾水定容,搖勻。

    (2)測定頂空條件溶液配制:精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.00ml于100ml量瓶中,加蒸餾水定容,搖勻。

    2.測定條件

    色譜柱:SE-30彈性石英毛細(xì)管色譜柱(0.25mm×30m×0.5μm);載氣:高純氮?dú)?;流速?.1ml/min;氣化室溫度:150℃;檢測器:FID;檢測器溫度:160℃,分流比:10:1;進(jìn)樣量:0.2μL。

    三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    1.色譜條件對測定的影響

    在色譜分析中,混合物中各個(gè)組分能否被色譜柱分離,色譜柱和色譜分離過程中各種操作因素的選擇至關(guān)重要,本節(jié)重點(diǎn)研究了色譜柱溫度、壓力對甲醇、丙酮、苯分離的影響,所得結(jié)果見表1和2。

    2.頂空條件對測定的影響

    在分析頂空氣相色譜時(shí),頂空進(jìn)樣的條件是影響測定結(jié)果的主要因素。本節(jié)重點(diǎn)研究了不同平衡溫度、平衡時(shí)間、氣液兩相體積比、鹽析劑選擇及用量選擇對甲醇、丙酮、苯分離的影響,所得結(jié)果見表3、4、5、6和7。

    3.線性和范圍實(shí)驗(yàn)

    分別準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液1mL、2mL、5mL、10mL、15mL于5個(gè)100mL容量瓶中,各加13g氯化鈉,加蒸餾水定容,搖勻,記為1#、2#、3#、4#、5#。在固定色譜和頂空分析條件下,考察甲醇、丙酮、苯的濃度與其峰高的線性關(guān)系,所測結(jié)果見表8。

    4.加標(biāo)回收率測定

    在最佳分析條件下進(jìn)行加標(biāo)回收率的測定,所得結(jié)果見表9。

    5.檢測限和定量限測定

    精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.00ml于100ml容量瓶中,加13g氯化鈉,加蒸餾水定容,搖勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液,逐步稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用信噪比法測定甲醇、丙酮、苯的定量限(S/N約為10.0)和檢測限(S/N約為3.0),所得結(jié)果見表10。

    6.樣品實(shí)測

    精密稱取頭孢唑肟鈉0.3007g、0.3036g和0.3003g,加水溶解,分別轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,各加13g氯化鈉,加蒸餾水定容,搖勻,記為1#、2#、3#。在固定色譜條件和頂空分析條件下,取0.5mL的樣品頂空氣體注入氣相色譜儀,測定,按外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算頭孢唑肟鈉中甲醇、丙酮、苯的殘留量,所得結(jié)果見表11。

    四、結(jié)論

    本文采用氣相色譜法頂空進(jìn)樣,考查色譜分析條件和頂空分析條件等對測試結(jié)果的影響,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方法的驗(yàn)證,得到以下結(jié)論:

    1.由表1和表2可知,選擇混合體系的最佳柱溫為55℃,最佳柱壓為40KPa。由表3至表7可知,對甲醇、丙酮、苯的殘留測定,選擇最佳頂空分析條件為:平衡溫度80℃、平衡時(shí)間35min、氣液兩相體積比1:1、鹽析劑用13g氯化鈉。在該測定條件下,甲醇最低檢測限為194ng/mL,定量限為587ng/mL,濃度在29.36μg/mL~440.4μg/mL線性關(guān)系較好,加標(biāo)回收率為92.59%~104.3%;丙酮最低檢測限為326ng/mL,定量限為979ng/mL,濃度在49.2μg/mL~738μg/mL線性關(guān)系較好,加標(biāo)回收率為91.63%~104.8%;苯最低檢測限為0.13ng/mL,定量限為0.40ng/mL,濃度在0.02μg/mL~0.3μg/mL線性關(guān)系較好,加標(biāo)回收率為96.00%~103.00%。

    2.根據(jù)《中國藥典》(2015版)二部“附錄ⅧP殘留溶劑測定法”中的規(guī)定,本實(shí)驗(yàn)所檢測的頭孢唑肟鈉中有機(jī)溶劑甲醇、丙酮和苯的殘留量均符合規(guī)定。

    3.根據(jù)《中國藥典》(2015版)二部“附錄ⅩⅨA藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”,經(jīng)過驗(yàn)證,該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好,靈敏度高,準(zhǔn)確度高,測定干擾小,能夠可靠地測定甲醇、丙酮、苯等有機(jī)溶劑在頭孢唑肟鈉中的殘留量。

    參考文獻(xiàn):

    [1]張昕,吳立峰,饒春意.頂空氣相色譜法測定頭孢唑肟鈉中4種殘留溶劑[J].廣東藥學(xué),2004,14(5):20-22.

    [2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(2015版二部)[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2015.

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