抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥試驗研究

李志勇， 陳　帥， 陶　冶， 馬　攀， 楊　超

(1.中國石油大學(xué)(北京)石油工程學(xué)院，北京 102249；2.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083)

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?鉆井完井?

抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥試驗研究

李志勇1， 陳帥1， 陶冶2， 馬攀1， 楊超1

(1.中國石油大學(xué)(北京)石油工程學(xué)院，北京 102249；2.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083)

摘要：在新疆油田實施凍膠閥欠平衡鉆井時，地層中富含的硫化氫氣體會侵蝕破壞凍膠，影響凍膠閥的性能與使用壽命，針對此問題，開展了抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥研究。在模擬井溫125 ℃條件下，依次篩選出了主聚合物、有機(jī)交聯(lián)劑、除硫劑三氧化二鐵和處理劑，并對其加量進(jìn)行了優(yōu)選，配制了凍膠液。對該凍膠液的黏度、凍膠強(qiáng)度、最大可封隔壓力及破膠性能等基本性能進(jìn)行了評價，并利用抗硫化氫評價裝置評價了硫化氫對凍膠性能的影響。評價結(jié)果顯示，凍膠液黏度為50 mPa·s，抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥在125 ℃下3.5 h后完全成膠，170 h內(nèi)保持凍膠性能不下降，成膠24 h后每單位長度凍膠的封隔壓力為0.08 MPa，能有效抵抗10 000 mg/L硫化氫氣體連續(xù)24 h侵入，體積分?jǐn)?shù)10%的破膠劑可使凍膠60 min內(nèi)完全破膠。研究表明，抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥具有良好的抗溫性、粘壁性和較高的承壓強(qiáng)度，能夠滿足含硫化氫地層欠平衡鉆井安全的需要。

關(guān)鍵詞：欠平衡鉆井；凍膠閥；抗硫化氫；實驗室試驗

欠平衡鉆井是20世紀(jì)90年代發(fā)展起來的一項鉆井技術(shù)，在國內(nèi)外進(jìn)行了大量的應(yīng)用，并取得很好的應(yīng)用效果[1-3]。隨著欠平衡鉆井技術(shù)的深入研究和推廣應(yīng)用，國內(nèi)外對該技術(shù)的要求越來越高，如何實現(xiàn)全過程欠平衡鉆井作業(yè)逐漸成為研究熱點[4-5]。在常規(guī)欠平衡鉆井完鉆后完井及壓井作業(yè)時，需要使用鉆井液、壓井液或套管閥來實現(xiàn)井筒內(nèi)液柱壓力與地層壓力的平衡，從而確保施工安全[6]，但采取該類措施要么容易污染油氣層，要么費用昂貴、工藝復(fù)雜[7]。為此研究應(yīng)用了凍膠閥技術(shù),即從井口注入一定長度的凍膠液，使其在井底溫度、壓力下形成凍膠替代套管閥，利用凍膠自身強(qiáng)度以及與井壁的粘結(jié)力來封隔井下壓力[8]，實現(xiàn)全過程欠平衡鉆井，達(dá)到最大限度地提高欠平衡作業(yè)儲層保護(hù)效果、提高單井產(chǎn)量的目的[9]。同時，凍膠閥技術(shù)還具有成本低廉、下入深度自由、可多次補(bǔ)救和現(xiàn)場操作簡單易行等特點[10-13]。

目前，國內(nèi)某些油田(如新疆油田)鉆井時常鉆遇含硫化氫(H2S)地層。H2S的侵入會引起常規(guī)凍膠閥的密封性能下降，承壓能力不足，影響作業(yè)安全。另外，為保證后續(xù)鉆井作業(yè)的正常進(jìn)行，需加入破膠劑使凍膠閥徹底破膠，但此時被封隔的高濃度H2S氣體會隨著破膠液一起返出井口，容易對現(xiàn)場作業(yè)人員造成傷害。為此，筆者研制了一種抗H2S凍膠閥，可在存在H2S氣體的情況下保持凍膠閥性能穩(wěn)定，有效封隔井下壓力，且篩選了高效破膠劑，既可高效破膠，又可對H2S氣體進(jìn)行有效處理，防止高濃度H2S氣體溢出而造成的危害。

1抗硫化氫凍膠液的配制

1.1試驗原料

部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，相對分子質(zhì)量1 800萬，工業(yè)級；硫脲，可溶性淀粉，三氧化二鐵，均為分析純；有機(jī)交聯(lián)劑，耐溫聚合物，丙二酸，破膠劑，均為工業(yè)級。

1.2試驗儀器

SF1100高速分散機(jī)，ZNN-D6B電動六速黏度計，JHT-3新型滾子加熱爐，高溫凍膠承壓強(qiáng)度測試儀，自制的凍膠抗硫化氫性能評價裝置。

1.3凍膠液配方優(yōu)選及配制

凍膠液一般由膠液和交聯(lián)劑溶液組成。配制凍膠液時，按比例依次加入可溶性淀粉、耐溫聚合物、硫脲、HPAM以及三氧化二鐵等處理劑，用SF1100高速分散機(jī)以3 000 r/min轉(zhuǎn)速攪拌6～8 h，保持漿液黏度穩(wěn)定；然后按比例加入有機(jī)交聯(lián)劑以及丙二酸，完成凍膠液的配制。最終，通過試驗優(yōu)選出凍膠液配方為：1.0%HPAM+0.8%耐溫聚合物+5.0%可溶性淀粉+0.5%硫脲+3.0%三氧化二鐵+1.0%有機(jī)交聯(lián)劑+0.1%丙二酸。

2抗硫化氫凍膠性能評價

2.1凍膠液黏度

凍膠是溶液中聚合物分子被交聯(lián)劑交聯(lián)后整體失去流動性的體系[13-16]，現(xiàn)場用凍膠閥在成膠之前的膠液黏度應(yīng)小于150 mPa·s，以保證其具有良好的流動性，滿足地面泵注要求[17-18]。按照上述配方配制好凍膠液，利用ZNN-D6B型六速黏度計在室溫下測量不同攪拌時間下的凍膠液黏度，結(jié)果見表1。

表1不同攪拌時間下的凍膠液黏度

Table 1The visicosity of liquid gel at different stirring time

攪拌時間/h?3?6?100?200?300?600黏度/(mPa·s)0152152648915276.00.51823477310117889.01.0151945709316582.51.5141741607813065.02.0131642596911256.03.0131641566710552.54.0121540556710251.05.0121541556710251.06.0121540556710150.5

注：試驗在室溫(20 ℃)下進(jìn)行。

由表1可知，該凍膠液在室溫下攪拌3.0 h后黏度趨于穩(wěn)定，約為50 mPa·s，可保證膠液從地面泵入到井下某一位置前保持足夠的流動性，能滿足現(xiàn)場泵注要求。

2.2凍膠成膠時間及強(qiáng)度

目前常用目測代碼法評價凍膠強(qiáng)度[19]，依據(jù)目測結(jié)果將凍膠強(qiáng)度分為 10 級(用字母A—J表示)，從A級到J級凍膠強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)。評價時通過倒置試樣瓶，觀察凍膠舌長來直觀地評價凍膠強(qiáng)度，當(dāng)吐舌達(dá)到C級時，表明該凍膠液已開始成膠。

2.2.1凍膠高溫下短時間成膠性能

將配制好的凍膠液分別裝在7個玻璃瓶中，每瓶裝250 mL，置于125 ℃高溫滾子加熱爐中加熱，每隔30 min取出一瓶進(jìn)行觀察，采用目測代碼法確定凍膠成膠時間及成膠強(qiáng)度，試驗結(jié)果見表2。

表2　凍膠成膠性能評價結(jié)果

注：帶有“+”和“-”上標(biāo)的字母表示比相應(yīng)的凍膠強(qiáng)度較強(qiáng)或較弱。

由表2可知：該凍膠液在125 ℃溫度下加熱1.5 h后即開始出現(xiàn)明顯吐舌，凍膠強(qiáng)度達(dá)到D級(成膠性較好)；隨著加熱時間增長，凍膠強(qiáng)度也顯著增大，加熱到3.5 h時凍膠強(qiáng)度達(dá)到了F級。因此，現(xiàn)場作業(yè)時，凍膠液注入井眼內(nèi)指定位置后，只需等待3.5 h膠體成膠性已較好，即可以進(jìn)行后續(xù)起下鉆等相關(guān)作業(yè)。另外，實際配制凍膠液時，可改變延遲劑與交聯(lián)劑的加量，以調(diào)整凍膠液成膠時間。

2.2.2凍膠高溫下長時間成膠性能

根據(jù)上述凍膠液配方，配制500 mL凍膠液裝入老化罐中，置于高溫滾子加熱爐中，在125 ℃溫度下分別加熱48，120和170 h，觀察凍膠成膠情況。根據(jù)觀察結(jié)果可知,3組凍膠強(qiáng)度均保持在F級，性能變化不大，倒置時無吐舌且粘壁性好。這表明該凍膠可有效封隔井下壓力7 d以上，可保證井下長時間處于欠平衡狀態(tài)，以完成起下鉆、換鉆頭等其他相關(guān)作業(yè)。

2.3凍膠承壓強(qiáng)度

凍膠的承壓強(qiáng)度是評價凍膠性能的重要指標(biāo)，它表征了凍膠成膠后能保持井底欠平衡狀態(tài)的程度。凍膠承壓強(qiáng)度越高，表明其封隔壓力越大，越容易密封井筒中的油氣，保持井底欠平衡狀態(tài)，達(dá)到保護(hù)儲層的目的[20]。

筆者利用高溫凍膠承壓強(qiáng)度測試儀(見圖1)對凍膠承壓強(qiáng)度進(jìn)行了測試。該儀器的主要原理是通過控溫成膠管體下部的注氣孔，對管體內(nèi)的凍膠進(jìn)行緩慢加壓，上端壓力表的讀數(shù)即為凍膠承壓強(qiáng)度，測試結(jié)果見圖2。

圖1　高溫凍膠承壓強(qiáng)度測試儀的結(jié)構(gòu)Fig.1　Structure of tester for measuring the bearing strength of gel at high temperature 1.壓力源(氮氣瓶)；2.減壓閥；3.流量計；4.精密壓力表；5.三通;6.上端壓力表；7.上壓力閥;8.溫控探頭；9.頂蓋；10.密封圈；11.控溫成膠管體；12.加熱電阻絲；13.底蓋；14.下壓力閥；15.控溫儀；16.減壓閥；17.壓力源(氮氣瓶)

圖2　凍膠承壓強(qiáng)度隨成膠時間的關(guān)系Fig.2　Correlation between gel bearing strength and gelling time

由圖2可知：凍膠承壓強(qiáng)度隨加熱時間增長而增強(qiáng)；凍膠在管內(nèi)加熱7 h后，承壓強(qiáng)度為0.047 MPa/m；加熱24 h后，承壓強(qiáng)度可達(dá)0.080 MPa/m。這表明該凍膠承壓強(qiáng)度高，可根據(jù)井下所需封隔壓力設(shè)計凍膠液長度，一般需要注入長度300～500 m的膠液。

2.4凍膠抗硫化氫性能

目前沒有常規(guī)裝置及方法評價H2S對凍膠閥性能的影響。為此，在室內(nèi)自主設(shè)計了凍膠抗硫化氫性能的評價裝置(見圖3)，通過比較H2S侵入前后凍膠的整體性和粘壁性等性能的變化，來評價凍膠的抗H2S侵入性能。

圖3　凍膠抗硫化氫性能評價裝置Fig.3　The device for evaluating the gel with anti-hydrogen sulfide performance1.氮氣瓶；2.減壓閥；3.氣體發(fā)生瓶；4.液體滴定裝置；5.緩沖瓶；6.凍膠測試瓶；7.防倒吸裝置；8.H2S檢測吸收瓶；9.廢氣吸收瓶

凍膠抗H2S侵入性能試驗步驟如下：

1) 向氣體發(fā)生瓶中加入0.04 g的Na2S，向液體滴定裝置中加入4 mol/L的H2SO4溶液，向H2S檢測吸收瓶中加入3 mol/L的FeCl3溶液，向廢氣吸收瓶中加入380～420 g/L的NaOH溶液，在凍膠測試瓶中放入凍膠，整個裝置置于通風(fēng)櫥內(nèi)；

2) 打開減壓閥向整個裝置中通入氮氣，1～2 min后關(guān)閉減壓閥，將廢氣吸收瓶的氣體導(dǎo)出管管口置于通風(fēng)口處；

3) 打開通風(fēng)櫥，再打開液體滴定裝置的開關(guān)，向氣體發(fā)生瓶中加入H2SO4溶液，產(chǎn)生1%～2%裝置體積(10 000～20 000 mg/L)的H2S氣體；

4) H2S氣體進(jìn)入凍膠測試瓶與凍膠接觸，當(dāng)氣體發(fā)生瓶中的液體不再產(chǎn)生H2S氣體時，通過防倒吸裝置保持H2S處于密閉環(huán)境中；

5) 用夾子夾住凍膠測試瓶與防倒吸裝置之間的軟管，保持其為密閉環(huán)境，直到凍膠測試瓶中的凍膠與H2S接觸24 h；

6) 打開減壓閥，持續(xù)向整個裝置中通入氮氣，廢氣通過H2S檢測吸收瓶，再由廢氣吸收瓶完全吸收；

7) 打開凍膠測試瓶，分析評價凍膠的性能。

試驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，凍膠在H2S侵入24 h前后的性能幾乎無變化，凍膠無吐舌，整體性好，掛壁性好，顏色與韌性也保持一致，成膠強(qiáng)度為F級。這表明該凍膠具有抵抗質(zhì)量濃度10 000 mg/L H2S侵入的能力。

2.5凍膠破膠性能

凍膠閥完成封隔壓力后需要進(jìn)行破膠，以免影響后續(xù)正常的鉆井完井作業(yè)。通過室內(nèi)試驗篩選了具有強(qiáng)氧化性的破膠劑，其主要成分為KMnO4和 H2O2，既能有效破膠，又能將封隔的H2S氣體氧化成無毒物質(zhì)，實現(xiàn)安全作業(yè)。其去除硫化氫毒性的原理為：

(1)

(2)

凍膠破膠性能評價方法為：取25 mL凍膠分別裝于7個玻璃瓶中，每個瓶中加入不同體積比(6%～12%)的破膠劑(KMnO4與H2O2的質(zhì)量比為1∶1)，置于125 ℃的滾子加熱爐中，每間隔15 min觀察一次凍膠破膠的程度，結(jié)果見表3。

表3凍膠的破膠程度

Table 3Evaluation results of gel breaking rate

時間/min不同破膠劑加量下的凍膠破膠程度,%6%7%8%9%10%11%12%155060708085909530536375899510010045556580901001001006060708595100100100

注：破膠程度=1-破膠后剩余凍膠體積/凍膠總體積(25 mL)。

由表3可知，凍膠可在60 min內(nèi)實現(xiàn)完全破膠(破膠程度達(dá)到100%)，實測破膠后液體黏度小于5 mPa·s，滿足快速破膠返排的需要。

此外，利用H2S侵入后的凍膠進(jìn)行破膠試驗時，發(fā)現(xiàn)暴露在硫化氫環(huán)境中的凍膠表面部位產(chǎn)生了淡黃色的斑點，分析認(rèn)為是強(qiáng)氧化性破膠劑將凍膠表面吸附的H2S氧化為單質(zhì)硫的結(jié)果。

3結(jié)論及建議

1) 由室內(nèi)性能評價可知，抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥在常溫下攪拌3 h后黏度保持穩(wěn)定，滿足泵送要求。在125 ℃溫度下加熱3.5 h后可完全成膠，凍膠穩(wěn)定時間可達(dá)170 h以上，有助于現(xiàn)場開展凍膠閥施工。

2) 抗硫化氫高強(qiáng)度凍膠閥具有良好的抗溫性、粘壁性和較高的承壓強(qiáng)度，抗硫化氫濃度可達(dá)10 000 mg/L，并且可實現(xiàn)完全破膠。

3) 進(jìn)行現(xiàn)場作業(yè)時建議加大破膠劑加量，以提高破膠速度及破膠程度、有效處理硫化氫，確保后續(xù)作業(yè)安全。

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[編輯令文學(xué)]

Experimental Study on High Strength Anti-H2S Gel Valves

LI Zhiyong1, CHEN Shuai1, TAO Ye2, MA Pan1, YANG Chao1

(1.CollegeofPetroleumEngineering,ChinaUniversityofPetroleum(Beijing),Beijing, 102249,China; 2.PetroChinaResearchInstituteofPetroleumExploration&Development,Beijing, 100083,China)

Abstract:When underbalanced drilling is carried out in Xinjiang Oilfield, the gel is eroded by rich H2S existed in the formation, and gel valves are severely affected by its working performance and life. In order to solve this problem, a series of studies were performed with high strength anti-H2S gel valves. At the simulated well temperature of 125 ℃, main polymers, organic crosslinking agents, ferric oxide (sulfide scavenger) and additives were selected in order, and optimized dosages to make up the gel. Experimental evaluation was performed on the basic performance of gel fluids, such as viscosity, gel strength, maximum sealing pressure and breaking capacity. Moreover, the effect of hydrogen sulfide on gel performance was evaluated by using anti-H2S evaluation apparatus. The results of evaluation showed that the viscosity of gel fluid was 50 mPa·s, the high-strength anti-H2S gel valve could be completely formed into gel at the temperature of 125 ℃ for 3.5 hours, and performance kept no change for 170 hours. Twenty four hours after gelling, the sealing pressure per meter of gel was 0.08 MPa, which could effectively resist 24 hours’ continuous invasion of 10 000 mg/L H2S, and it may be broken completely within 60 minutes by adding the gel breaker with volume fraction of 10%. The research indicated that the high-strength anti-H2S gel valve had good performance in temperature resistance, wall stickiness and bearing strength, and it can meet the safety requirements for the underbalanced drilling in H2S-bearing formations.

Key words:underbalanced drilling; gel valve; hydrogen sulfide resistance; laboratory test

中圖分類號：TE249

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號：1001-0890(2016)02-0065-05

doi:10.11911/syztjs.201602011

基金項目：國家科技重大專項“易漏易塌地層鉆完井及儲層保護(hù)技術(shù)研究”(編號：2016ZX05044)、國家自然科學(xué)基金項目“低滲裂縫性砂巖凝析氣藏?fù)p害機(jī)理及有效保護(hù)開發(fā)一體化新方法研究”(編號：51374225)、國家留學(xué)基金(編號：CSC No.201506445008)和校優(yōu)秀青年教師基金項目“封堵鉆井惡性漏失的新型高強(qiáng)度凝膠研制”(編號：2462015YQ0211)聯(lián)合資助。

作者簡介：李志勇(1978—)，男，山東萊州人，2000年畢業(yè)于石油大學(xué)(華東)石油工程專業(yè)，2006年獲中國石油大學(xué)(北京)油氣井工程專業(yè)博士學(xué)位，副教授，主要從事鉆井液優(yōu)化設(shè)計、儲層保護(hù)和鉆井廢棄物處理方面的研究。E-mail:lzysoar11@163.com。

收稿日期：2015-07-18；改回日期：2015-12-03。