基于瞬變平面熱源法的纖維熱導(dǎo)率測(cè)試

李 麗， 肖 紅， 程博聞， 槐向兵

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院, 天津 300387； 2. 后勤保障部軍需裝備研究所, 北京 100010；3. 江陰市紅柳被單廠有限公司, 江蘇 江陰 214432)

基于瞬變平面熱源法的纖維熱導(dǎo)率測(cè)試

李 麗1，2， 肖 紅2， 程博聞1， 槐向兵3

(1. 天津工業(yè)大學(xué) 紡織學(xué)院, 天津 300387； 2. 后勤保障部軍需裝備研究所, 北京 100010；3. 江陰市紅柳被單廠有限公司, 江蘇 江陰 214432)

為解決單纖維熱導(dǎo)率不易直接測(cè)試的難題，基于兩相復(fù)合介質(zhì)串并聯(lián)等效熱導(dǎo)率物理模型，采用瞬變平面熱源法對(duì)環(huán)氧樹脂-纖維復(fù)合體系進(jìn)行測(cè)試，并計(jì)算出單纖維軸向和徑向的熱導(dǎo)率。結(jié)果表明，采用該方法可獲得纖維熱導(dǎo)率，且纖維軸向的熱導(dǎo)率要明顯大于纖維徑向的熱導(dǎo)率，驗(yàn)證了纖維熱學(xué)性能的各向異性。復(fù)合體系中兩相材料的熱導(dǎo)率差異、纖維所占體積比及物理模型、儀器的加熱功率、測(cè)試時(shí)間的設(shè)定等對(duì)纖維熱導(dǎo)率結(jié)果影響顯著。當(dāng)纖維和樹脂的熱導(dǎo)率差異較大時(shí)，采用并聯(lián)模型計(jì)算較為準(zhǔn)確，且隨著體積含量的增加，纖維熱導(dǎo)率增加，直到平衡。隨加熱功率和測(cè)試時(shí)間的增大，復(fù)合體系的熱導(dǎo)率增大。

瞬變平面熱源法； 纖維； 熱導(dǎo)率； 并聯(lián)模型

單纖維熱導(dǎo)率是纖維集合體熱學(xué)性能的基礎(chǔ)，明確纖維熱導(dǎo)率對(duì)開發(fā)具有特殊傳熱效果的新型紡織品、特種功能織物、復(fù)合材料及接觸冷暖感紡織品等具有顯著意義。目前，集中于對(duì)纖維集合體導(dǎo)熱性能的研究，如絮片、面料的隔熱性[1-2]，纖維集合體的比熱容和熱導(dǎo)率[3]，被褥、羽絨服[4-6]的保暖性等。單纖維的測(cè)試方法分為直接測(cè)試法和間接測(cè)試法：直接測(cè)試是指直接對(duì)單纖維熱導(dǎo)率進(jìn)行測(cè)試，如王建立等[7]采用“T”型加熱法測(cè)試得到單根碳纖維沿軸向的熱導(dǎo)率為84.35 W/(m·K)；間接測(cè)試法是根據(jù)對(duì)纖維束或復(fù)合材料熱導(dǎo)率的測(cè)定值，按纖維的體積百分?jǐn)?shù)含量換算而得，如王青利等[3]采用瞬態(tài)熱線法測(cè)試了北極熊毛纖維束垂直軸向的熱導(dǎo)率范圍為0.027 85～0.054 64 W/(m·K)。目前對(duì)單纖維的測(cè)試存在以下2個(gè)問題：一是由于單纖維長(zhǎng)徑比很大，直徑很小(在100 μm以下)，因此對(duì)單根纖維熱導(dǎo)率的直接測(cè)試很難實(shí)現(xiàn)；二是如何測(cè)試獲得同種單纖維的軸向和徑向的熱導(dǎo)率，是需要重點(diǎn)考慮的問題。

瞬變平面熱源測(cè)試法(TPS)是研究熱傳導(dǎo)性能的一種全新技術(shù)?；赥PS原理的Hot Disk熱常數(shù)分析儀已被用來測(cè)試各種不同材料，比如織物、金屬、礦石、陶瓷、玻璃、粉末、液體等[8]，但截至目前為止，還沒有人采用TPS法測(cè)試單纖維軸向及徑向熱導(dǎo)率。本文基于Hot Disk熱常數(shù)分析儀的測(cè)試系統(tǒng)，分析其測(cè)試原理、瞬態(tài)平面加熱探頭的傳熱方向等，提出符合測(cè)試?yán)w維的軸向和徑向熱導(dǎo)率樣品的制備方法?；趦上鄰?fù)合介質(zhì)等效熱導(dǎo)率的物理模型，分別測(cè)試了常見纖維的熱導(dǎo)率，與現(xiàn)有數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證了采用TPS法測(cè)試?yán)w維熱導(dǎo)率的可行性，并探討了制樣參數(shù)和儀器變量對(duì)熱導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果的影響。

1 TPS法的測(cè)試原理和方法

1.1 測(cè)試原理

Hot Disk熱常數(shù)分析儀是通過Hot Disk探頭給最初等溫的樣品提供恒定的功率，在有限的加熱時(shí)間里把探頭作為電阻溫度計(jì)同時(shí)記錄溫度的升高。溫度的動(dòng)態(tài)升高反映在探頭的電阻升高，這個(gè)過程被準(zhǔn)確地記錄下來，加以分析。由此，熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率可通過單次的瞬態(tài)記錄被計(jì)算出來，并通過如下理論計(jì)算得到樣品的軸向和徑向的熱導(dǎo)率。

當(dāng)Hot Disk通過電流加熱，電阻升高隨時(shí)間的方程為

R(t)=R0[1+A(△Ti+△Tave(τ))]

(1)

式中：R0為探頭被加熱前或者t=0時(shí)的電阻；A為電阻溫度系數(shù)(TCR)；△Ti為覆蓋Hot Disk探頭材料(鎳)絕緣薄層的溫度差分；△Tave(τ)是樣品表面絕緣層另一面與面對(duì)Hot Disk探頭(雙螺旋)一面的溫度升高。

隨探頭溫度的升高，樣品表面的溫度也隨之升高，△Ti在極短時(shí)間△ti后變?yōu)槌?shù)，可做以下估計(jì)。

(2)

式中：δ為絕緣層厚度；κi為絕緣層材料的熱擴(kuò)散系數(shù)?；跁r(shí)間的溫度升高由下式給出。

(3)

式中:P0為探頭功率總輸出；α為探頭盤的半徑；Λ為測(cè)試樣品的熱導(dǎo)率；D(τ)為與尺寸無關(guān)的時(shí)間依賴方程。其中

(4)

方程中：t為瞬態(tài)記錄開始的時(shí)間測(cè)量值，而Θ為特征時(shí)間，定義為

(5)

式中κ為樣品的熱擴(kuò)散系數(shù)。

利用已記錄的溫度升高來計(jì)算曲線D(τ)，通過擬合得到可計(jì)算熱導(dǎo)率的最終直線，因此，通過一次瞬態(tài)記錄便可得到熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散系數(shù)。

1.2 計(jì)算方法

將纖維-環(huán)氧樹脂兩相復(fù)合體系等效為最簡(jiǎn)單且有效的模型：兩相并聯(lián)模型和兩相串聯(lián)模型[9-10]。假設(shè)2組分分別為組分1和組分2，其中，V1為組分1的體積與樣品總體積的比值。

兩相并聯(lián)模型中，假設(shè)該模型的熱導(dǎo)率為λb，組分1的熱導(dǎo)率為λ1、組分2的熱導(dǎo)率為λ2，則有

λb=λ2[(λ1/λ2-1)V1+1]

(6)

用兩相并聯(lián)模型等效樣品中纖維軸向的熱導(dǎo)率，將組分1、2分別視為纖維、樹脂材料，計(jì)算得出單纖維軸向的等效熱導(dǎo)率。

由公式(6)可知，當(dāng)λ1遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于λ2時(shí)，λ1/λ2-1將遠(yuǎn)大于0，此時(shí)，體積比的改變將對(duì)計(jì)算結(jié)果影響顯著，隨體積比的增加，等效熱導(dǎo)率增大，增加幅度大。當(dāng)λ1/λ2等于1時(shí)，體積含量對(duì)計(jì)算結(jié)果沒有影響；當(dāng)λ1/λ2遠(yuǎn)小于1時(shí)，隨體積比的增加，等效熱導(dǎo)率增大，但增加幅度小。

在兩相串聯(lián)模型中，假設(shè)該模型的熱導(dǎo)率為λt，則有

λt=λ2{1/[(λ2/λ1-1)V1+1]}

(7)

用純串聯(lián)模型等效樣品中纖維徑向的熱導(dǎo)率，將組分1、2分別視為纖維、樹脂材料，計(jì)算得出單纖維徑向的等效熱導(dǎo)率。

1.3 測(cè)試方法

首先，要測(cè)試樣品的體積比熱。然后，將2個(gè)相同尺寸的樣品分別放置在探頭兩端，測(cè)試樣品的熱導(dǎo)率。其中，TPS探頭置于2個(gè)樣品中間，且上下兩端施加一定的壓力，以減少探頭與樣品之間的空隙。樣品放置、固定好之后用圓筒罩蓋上，以避免空氣流對(duì)樣品溫度的干擾。圖1示出了探頭與樣品的位置關(guān)系。

本文實(shí)驗(yàn)采用各向異性模塊，當(dāng)探頭放置于2個(gè)相同樣品之間時(shí)，探頭釋放的熱量均衡地向周圍擴(kuò)散，系統(tǒng)會(huì)記錄沿著纖維軸向和徑向2個(gè)方向的電阻(溫度)增加與時(shí)間的關(guān)系，得到軸向、徑向不同方向的實(shí)驗(yàn)參數(shù)，由此，熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散系數(shù)可通過單次的瞬態(tài)記錄被計(jì)算出來。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 樣品的制備及參數(shù)

在一定內(nèi)徑(18 mm)的模具內(nèi)，使待測(cè)纖維處于豎直平行狀態(tài)填充其中。將環(huán)氧樹脂與固化劑按一定配比獲得的溶液攪拌均勻，并抽真空處理，以消除所配溶液中的小氣泡。對(duì)樣品用真空泵從下往上抽取所配溶液進(jìn)行灌注，使樣品中的空氣排除干凈。常溫(避免熱處理過程對(duì)結(jié)果的影響)下放置2 d即可固化，待固化后切成實(shí)驗(yàn)所需的規(guī)格尺寸，保證切面的平整，緊接著去除外面的模具殼，即樣品制備完成。圖2示出纖維束固化樣品理論模型的示意圖。

每個(gè)樣品均制備2種形式，分別用于測(cè)試比熱容和熱導(dǎo)率，2種形式的樣品均為圓柱形，直徑為18 mm，且同種纖維樣品(比熱模塊和導(dǎo)熱模塊)的樹脂和纖維含量及制備過程完全相同，但是試樣厚度存在差異。其中，比熱容的模塊樣品尺寸為：厚度5 mm，直徑18 mm，圖3示出比熱容模塊固化樣品圖。本文實(shí)驗(yàn)選擇5465號(hào)探頭(探頭半徑α=3.189 mm)，導(dǎo)熱模塊樣品尺寸要求如下：厚度≥3.826 8 mm，直徑≥7.653 6 mm。導(dǎo)熱模塊樣品實(shí)際規(guī)格大小：厚度為18 mm；直徑為18 mm，圖4示出熱導(dǎo)率模塊固化樣品圖。

將聚乙烯(PE)纖維、錦綸(PA)、滌綸(PET)、丙綸(PP)、聚乙烯(PE)魚線等纖維經(jīng)樹脂固化制得測(cè)試樣品，通過式(6)、(7)計(jì)算得出單纖維的等效熱導(dǎo)率。不同種類纖維的樣品參數(shù)如表1所示，PE纖維樣品不同體積比的樣品參數(shù)如表2所示。

表1 不同種類纖維樣品基本性能參數(shù)Tab.1 Basic performance parameters of different types of fiber samples

表2 PE纖維不同體積比的樣品參數(shù)Tab.2 Sample parameters of PE fiber with different volume ratio

2.2 實(shí)驗(yàn)條件

本文實(shí)驗(yàn)在恒溫恒濕環(huán)境中進(jìn)行，測(cè)試溫度為室溫，濕度為65%。數(shù)據(jù)采集時(shí)，溫升為0.3 K至3～4 K，1 K左右最好；特征時(shí)間在0.3～1 s范圍內(nèi)；平均偏差在10-3以下。

2.3 空白實(shí)驗(yàn)及結(jié)果計(jì)算

測(cè)試樣品比熱時(shí)應(yīng)先測(cè)試參照樣品，加熱功率為120 mW，測(cè)試時(shí)間為40 s，參照電阻為6.776 0 Ω，樣品溫度為20 ℃，探頭的電阻溫度系數(shù)為0.004 7 K-1?？瞻准儤渲瑢?duì)比樣的纖維體積比為0，將純樹脂對(duì)比樣視為各向同性材料。經(jīng)測(cè)試，空白樣的體積比熱為1.339 1 MJ/(m3·K)，熱導(dǎo)率為0.239 5 W/(m·K)。

等效模型中組分2為樹脂，即樹脂的熱導(dǎo)率用λ2表示，樣品軸向熱導(dǎo)率為λb，徑向熱導(dǎo)率為λt。為區(qū)分計(jì)算出的纖維軸向、徑向等效熱導(dǎo)率，故將式(6)、(7)中的λ1用λ1b、λ1t來表示。在V1已知的條件下，根據(jù)公式(6)、(7)分別計(jì)算得出纖維軸向等效熱導(dǎo)率(λ1b)和纖維徑向等效熱導(dǎo)率(λ1t)。

3 結(jié)果及討論

3.1 不同纖維種類的比熱容和熱導(dǎo)率

表3示出不同纖維種類復(fù)合體樣品的比熱模塊結(jié)果。由表可知，各樣品比熱差異不大，測(cè)試時(shí)，加熱功率為120 mW，測(cè)量時(shí)間為40 s，因此溫度升高都為2.31 K，探頭電阻基本為定值。

表3 不同纖維種類復(fù)合體樣品的比熱模塊Tab.3 Specific heat module for samples of different fiber types

注：表中試樣的溫度升高均為2.31 K。

表4示出PE纖維樣品的熱導(dǎo)率，根據(jù)式(6)、(7)計(jì)算得到纖維等效熱導(dǎo)率。

表4 PE纖維的熱導(dǎo)率模塊結(jié)果Tab.4 Thermal conductivity rate of PE fiber

文獻(xiàn)[11]中滌綸的熱導(dǎo)率λ為0.084 W/(m·K)，軸向熱導(dǎo)率為0.974 5 W/(m·K)，徑向熱導(dǎo)率為0.192 1 W/(m·K)，而本文實(shí)驗(yàn)得出滌綸單纖維軸向熱導(dǎo)率為0.972 8 W/(m·K)，徑向熱導(dǎo)率為0.120 6 W/(m·K)，可看出采用并聯(lián)模型計(jì)算得到的數(shù)據(jù)差距很小，而采用串聯(lián)模型計(jì)算出來的徑向熱導(dǎo)率差異較大。

3.2 纖維的體積含量對(duì)熱導(dǎo)率的影響

表5示出同種纖維不同體積比的比熱模塊結(jié)果。實(shí)驗(yàn)加熱功率為120 mW，測(cè)量時(shí)間為40 s。由數(shù)據(jù)可得出，隨著纖維所占體積比的增加，其比熱容逐漸增大。表6示出同種纖維不同體積比的熱導(dǎo)率模塊測(cè)試結(jié)果。由表可看出，對(duì)于同一種纖維而言，隨著纖維填充體積的逐漸增加，纖維的軸向和徑向的熱導(dǎo)率逐漸增加。其中，軸向熱導(dǎo)率變化較大，當(dāng)含量超過一半后，軸向熱導(dǎo)率的變化趨緩，因此，為了測(cè)試的準(zhǔn)確性，纖維體積必須達(dá)到一定的含量。由于纖維徑向熱導(dǎo)率和樹脂熱導(dǎo)率差異較小，所以，徑向熱導(dǎo)率隨體積含量的增加，數(shù)據(jù)變化相對(duì)較小。

表5 同種纖維不同體積比的比熱模塊結(jié)果Tab.5 Thermal module of fiber with different volume ratio

注：表中試樣的溫度升高均為2.31 K。

表6 同種纖維不同體積比的熱導(dǎo)率模塊Tab.6 Thermal conductivity module of fibers with different volume ratio

3.3 串并聯(lián)模型對(duì)熱導(dǎo)率的影響

單纖維沿軸向、徑向的熱導(dǎo)率是通過測(cè)試?yán)w維-環(huán)氧樹脂兩相復(fù)合體的熱導(dǎo)率，基于等效串并聯(lián)模型計(jì)算得到的。當(dāng)?shù)刃Ｐ椭?組分的熱導(dǎo)率相差(λ1/λ2)很大時(shí)，纖維的排列方向和體積比會(huì)顯得尤為重要。例如當(dāng)λ1/λ2=100時(shí)，并聯(lián)模型與串聯(lián)模型的熱導(dǎo)率要相差25倍[10]。結(jié)合實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果，當(dāng)差異大時(shí)，在體積比較大情況下，采用并聯(lián)模型獲得的軸向熱導(dǎo)率更準(zhǔn)確。另外，實(shí)驗(yàn)的計(jì)算理論模型是假設(shè)纖維完全處于豎直平行、均勻分布的理想狀態(tài)，并將其等效為純串、并聯(lián)的理論模型，但在實(shí)際情況下纖維的排列狀態(tài)并非理論上的完全理想狀態(tài)，會(huì)對(duì)熱導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果造成一定的誤差。3.4 加熱功率及測(cè)試時(shí)間對(duì)熱導(dǎo)率的影響

加熱功率和測(cè)試時(shí)間是測(cè)試熱導(dǎo)率的關(guān)鍵參數(shù)。通常，導(dǎo)熱系數(shù)大，輸出功率大，測(cè)試時(shí)間短；導(dǎo)熱系數(shù)小，輸出功率小，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)。

實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)參數(shù)時(shí)，若控制測(cè)試時(shí)間不變，隨著加熱功率的增大，實(shí)驗(yàn)樣品的熱導(dǎo)率測(cè)試數(shù)值是不斷增大的；若控制加熱功率不變，隨著測(cè)試時(shí)間的增加，實(shí)驗(yàn)樣品的熱導(dǎo)率測(cè)試數(shù)值也是不斷增大的。

3.5 探頭大小對(duì)熱導(dǎo)率的影響

熱導(dǎo)率方程的解建立在Hot Disk探頭處于無限大模型的假設(shè)上，選擇合適的探頭半徑非常重要。根據(jù)實(shí)驗(yàn)樣品的大小來選擇合適的探頭尺寸。探頭的半徑應(yīng)小于樣品厚度和半徑，即樣品的尺寸越大，可選擇的探頭范圍越寬。本文實(shí)驗(yàn)測(cè)試的是固體塊狀的熱導(dǎo)率，若探頭選擇過小，探頭的靈敏度高，有可能超過探頭的導(dǎo)熱上限從而燒毀探頭。若探頭選擇過大，則探頭的靈敏度降低，使得探頭產(chǎn)生的熱量不能完全被實(shí)驗(yàn)樣品吸收，從而影響測(cè)試結(jié)果的可靠性。

4 結(jié) 論

基于對(duì)TPS測(cè)試原理及探頭傳熱方向的分析，提出適用于測(cè)試?yán)w維熱導(dǎo)率的纖維-樹脂兩相結(jié)構(gòu)的制樣方法，結(jié)合串并聯(lián)等效熱導(dǎo)率物理模型，成功實(shí)現(xiàn)了單次測(cè)試即可獲得纖維的軸向、徑向熱導(dǎo)率，是測(cè)試?yán)w維熱導(dǎo)率的新方法。

1)當(dāng)纖維的熱導(dǎo)率大于樹脂時(shí)，隨著復(fù)合體系中纖維體積含量的增加，纖維軸向和徑向的等效熱導(dǎo)率也隨之增加。測(cè)試時(shí)，需要確定合適的體積含量。

2)當(dāng)2組分熱導(dǎo)率差異很大時(shí)，采用并聯(lián)模型得到的軸向熱導(dǎo)率更準(zhǔn)確。

3)加熱功率、測(cè)試時(shí)間對(duì)熱導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果影響顯著。不斷調(diào)整參數(shù)，使溫度升高和特征時(shí)間處于最佳范圍，通過多次測(cè)量求取平均值，以得到最佳結(jié)果。

由文中實(shí)驗(yàn)分析可知，對(duì)于同一種纖維而言，隨著纖維填充體積的逐漸增加，纖維的軸向和徑向熱導(dǎo)率的計(jì)算結(jié)果逐漸增加。當(dāng)填充體積超過61.92%之后，增加趨勢(shì)變緩，因此，環(huán)氧樹脂在兩相復(fù)合體系中所占的比例對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，當(dāng)樹脂含量少于一半時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果主要取決于纖維本身的熱導(dǎo)率，受樹脂影響較小，另外，樹脂材料一般為熱絕緣材料，其熱導(dǎo)率很小。當(dāng)實(shí)驗(yàn)所用樹脂種類不同時(shí)，對(duì)結(jié)果的影響也微乎其微。

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Testing of thermal conductivity of fiber based on transient plane heat source method

LI Li1,2, XIAO Hong2, CHENG Bowen1, HUAI Xiangbing3

(1.SchoolofTextiles,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 2.TheQuartermasterEquipmentResearchInstituteofLogisticalSupportDepartment,Beijing100010,China; 3.JiangyinHongliuBedSheetCo.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu214432,China)

In order to solve the problem of difficulty in the testing of thermal conductivity of single fiber, based on series-parallel two-phase composite dielectric equivalent thermal conductivity physical model, the paper adopted a transient plane heat source method for testing epoxy resin-fiber composites, and calculated the axial and radial thermal conductivities of single fiber. The results show that this method can achieve the thermal conductivity of fiber, and the fiber axial thermal conductivity is significantly greater than the fiber radial thermal conductivity, verifying the thermal properties anisotropy of the fiber. Effect of thermal conductivity differences in the composite system of two phases, the volume ratio and physical models, instrumentation, heating power, test time, etc. on the fiber thermal conductivity results is significant. When the thermal conductivity of fiber and resin are quite different, the use of parallel computing model is more accurate, and with increasing of volume fraction, the fiber thermal conductivity increases to the balance. With increasing of heating power and test time, the thermal conductivity of the composite system is increased.

transient plane heat source method; fiber ; thermal conductivity; parallel computing model

10.13475/j.fzxb.20160203606

2016-02-28

2016-08-29

國家自然科學(xué)基金青年基金項(xiàng)目(51203114)

李麗(1991—)，女，研究生。主要研究方向?yàn)槔w維及織物的傳熱及熱學(xué)性能。肖紅，通信作者，E-mail:76echo@vip.sina.com。

TS 102

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