氧化石墨烯純棉織物抗靜電整理工藝研究

苗廣遠(yuǎn) 張占柱

摘要：為了更好地實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯在純棉織物上抗靜電應(yīng)用，分別以水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖作為還原劑，結(jié)合氧化石墨烯濃度、棉織物浸漬溫度、浸漬時(shí)間和還原溫度、還原時(shí)間等因素，通過(guò)試驗(yàn)工藝的對(duì)比和篩選，最終確定氧化石墨烯純棉織物抗靜電整理的最佳工藝。結(jié)果表明：以保險(xiǎn)粉作為還原劑，濃度 3 g/L，氧化石墨烯濃度4.5 g/L，浸漬時(shí)間70 min，浸漬溫度55 ℃，還原溫度40 ℃，還原時(shí)間90 min時(shí)，處理后棉織物的抗靜電性能最強(qiáng)。

關(guān)鍵詞：氧化石墨烯；抗靜電整理；棉織物；還原劑

中圖分類號(hào)：TS195.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Optimization of Antistatic Finishing of Cotton Fabric with Graphene Oxide

Abstract： In order to optimize the application of graphene oxide in antistatic finishing of cotton fabric， the concentration of graphite oxide， the temperature of dipping and reducing， the immersion and reducing time were respectively tested with hydrazine hydrate， boron sodium hydride， insurance powder and glucose as reductant. The results showed that cotton fabric finished with graphene oxide achieved the strongest antistatic performance under the condition of insurance powder as reductant and at a concentration of 3 g/L， graphene oxide concentration 4.5 g/L， dipping at 55 ℃ for 70 minutes and then reducing at 40 ℃ for 90 minutes.

Key words： graphene oxide； antistatic finishing； cotton fabric； reductant

氧化石墨烯是石墨烯的一種衍生物，其被還原后具有優(yōu)越的電學(xué)特性，在超級(jí)電容器、納米電子器件、太陽(yáng)能電池、鋰離子電池等領(lǐng)域已經(jīng)得到部分應(yīng)用。氧化石墨烯與棉纖維結(jié)合后，通過(guò)選用合適的還原劑將其還原，即可利用其優(yōu)越的導(dǎo)電性，制備出抗靜電純棉織物。本文通過(guò)對(duì)氧化石墨烯整理液處理后的純棉織物的還原，測(cè)試還原劑還原后的純棉試樣的抗靜電性能，通過(guò)試驗(yàn)工藝的優(yōu)化，綜合考慮成本、效率等因素，最終確定氧化石墨烯純棉織物抗靜電整理的最佳工藝，制備出符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的抗靜電織物。

1 試驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料和儀器

材料：純棉平紋織物（21 tex×21 tex，110 g/m2），氧化石墨烯（阿拉丁試劑公司），水合肼（天津市永大化學(xué)試劑有限公司），硼氫化鈉、無(wú)水碳酸鈉、氯化鈉（天津博迪化工股份有限公司），保險(xiǎn)粉（石家莊美施達(dá)生物化工有限公司），葡萄糖（天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司），滲透劑JFC（上?；瘜W(xué)試劑有限公司）。

儀器：JJ523BC型電子天平（常熟市雙杰測(cè)試儀器廠），數(shù)顯恒溫水浴鍋（金壇市雙捷實(shí)驗(yàn)儀器廠），101-3AB型電熱鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)技術(shù)有限公司），LFY-403A型滾筒摩擦機(jī)、LFY-403A型織物摩擦帶電電荷量測(cè)試儀（山東省紡織科學(xué)研究院）。

1.2 試驗(yàn)方法

將棉布剪成20 cm×20 cm的方塊，用電子天平稱重，按照浴比1∶20量取蒸餾水，氧化石墨烯的濃度分別設(shè)定為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5 g/L，同時(shí)添加滲透劑JFC 0.5 mL，碳酸鈉10 g/L，氯化鈉10 g/L，配置浸漬液。先將棉布潤(rùn)濕，隨后浸漬到50 ℃氧化石墨烯溶液里，浸漬60 min后，用蒸餾水水洗30 ～ 60 s，放到烘干機(jī)中在60 ℃下烘干，得到氧化石墨烯棉布。將烘干后的棉布分別用水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖等 4 種還原劑還原，還原劑濃度初步設(shè)定為 2 g/L，還原時(shí)間設(shè)置為60 min，還原溫度設(shè)置為80 ℃，水洗30 ～ 60 s，60 ℃烘干，得到處理完成的還原氧化石墨烯的純棉待測(cè)布樣。

1.3 測(cè)試方法

測(cè)試方法依據(jù)GB/T 12703 — 1991《紡織品靜電測(cè)試方法》中的電荷面密度法進(jìn)行。

將LFY-403A滾筒摩擦機(jī)和LFY-403織物摩擦帶電電荷量測(cè)試儀（法拉第筒法）配合使用對(duì)織物的電荷量進(jìn)行測(cè)定。按照相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備好布樣，大小為20 cm×20 cm，將試樣投入摩擦滾筒內(nèi)，啟動(dòng)儀器并運(yùn)行15 min后停止，將試樣取出立即（1 s內(nèi)）放入法拉第筒內(nèi)，進(jìn)行電荷測(cè)量，讀取并記錄電荷量測(cè)定裝置上的讀數(shù)。以所得電荷量來(lái)衡量其抗靜電性能。

讀取靜電電壓值或電量值，根據(jù)下面計(jì)算式計(jì)算電荷面密度：

2 結(jié)果與討論

2.1 氧化石墨烯用量對(duì)棉布抗靜電性能的影響（表 1）

由表 1 可知，隨著氧化石墨烯濃度的增加，試樣的電荷面密度逐漸下降，抗靜電性能逐漸增強(qiáng)，當(dāng)氧化石墨烯的濃度達(dá)到一定量時(shí)，試樣的電荷面密度不再降低，說(shuō)明試樣結(jié)合的氧化石墨烯的量已經(jīng)達(dá)到飽和，還原劑的還原狀態(tài)已經(jīng)達(dá)到上限。綜合考慮，以水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖作還原劑時(shí)，織物浸漬氧化石墨烯的最適宜濃度分別為5.5、4.5、4.5、4.5 g/L。

2.2 浸漬時(shí)間對(duì)棉布抗靜電性能的影響

配置對(duì)應(yīng)不同還原劑的最適濃度的氧化石墨烯整理液，并將浸漬時(shí)間設(shè)定為30 ～ 150 min，考察浸漬時(shí)間對(duì)織物抗靜電性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表 2。

由表 2 可知，浸漬時(shí)間的長(zhǎng)短對(duì)電荷面密度影響較大，且隨著浸漬時(shí)間的延長(zhǎng)，試樣的電荷面密度先降低后增加，抗靜電性能先增強(qiáng)后減弱。以水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖作還原劑時(shí)，織物浸漬氧化石墨烯的最佳時(shí)長(zhǎng)分別為90、90、70、130 min。

2.3 浸漬溫度對(duì)棉布抗靜電性能的影響

在最適氧化石墨烯濃度及浸漬時(shí)間條件下，改變浸漬溫度，考察其對(duì)織物抗靜電性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表 3。

由表 3 可知，隨著浸漬溫度的逐漸上升，試樣電荷面密度逐漸減小，抗靜電性能逐漸增強(qiáng)，且不同的還原劑還原后的試樣所對(duì)應(yīng)的最佳浸漬溫度不盡相同。以水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖作還原劑時(shí)，織物浸漬氧化石墨烯的最佳溫度分別為55、85、55、70 ℃。

表 4 數(shù)據(jù)顯示，隨著還原時(shí)間的增加，試樣電荷面密度先降低后趨于平穩(wěn)，可能因?yàn)樵谶€原溶液里，還原劑對(duì)氧化石墨烯的還原需要一定時(shí)間，并且當(dāng)氧化石墨烯被完全還原后，試樣的抗靜電性能達(dá)到最強(qiáng)，電荷面密度也不再降低。綜合考慮，水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖等 4 種還原劑的最佳還原時(shí)間分別為110、90、90、130 min。

2.5 還原溫度對(duì)棉布抗靜電性能的影響（表 5）

由表 5 可知，還原溫度較低時(shí)，大部分試樣的電荷面密度較大，尤其經(jīng)過(guò)葡萄糖還原后的試樣電荷面密度高達(dá)48.36 μC/m2。隨著還原溫度的提高，棉布所帶電荷面密度下降明顯，抗靜電性能增強(qiáng)，而當(dāng)溫度達(dá)到一定值后，電荷面密度不再降低，反而升高。這可能是由于溫度過(guò)高不利于還原劑與氧化石墨烯上的羥基、羧基反應(yīng)所致。水合肼、硼氫化鈉、保險(xiǎn)粉和葡萄糖等 4 種還原劑的最佳還原溫度分別為55、70、40、70 ℃。

2.6 還原劑濃度對(duì)棉布抗靜電性能的影響

在上述最佳工藝條件下，改變還原劑的用量，測(cè)試其對(duì)試樣抗靜電性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表 6。

由表 6 可知，還原劑的濃度對(duì)處理后試樣的電荷面密度影響較大，隨著還原劑濃度的增加，試樣電荷面密度均有下降，當(dāng)還原劑用量達(dá)到一定數(shù)值后，試樣上結(jié)合的氧化石墨烯被還原量接近飽和，因此試樣電荷面密度不再下降，并保持穩(wěn)定。此外，硼氫化鈉的濃度增加到 3 g/L后，隨著濃度的繼續(xù)增加，試樣電荷面密度不再增加，反而上升。這可能是由于過(guò)量的硼氫化鈉在溶液中產(chǎn)生的氫氣，阻礙了試樣表面氧化石墨烯還原反應(yīng)的進(jìn)行。綜合考慮，以保險(xiǎn)粉作為還原劑，其用量為 3 g/L時(shí)，處理后試樣的抗靜電性能最強(qiáng)。

2.7 棉布耐水洗性能的測(cè)試

將純棉試樣在氧化石墨烯濃度為4.5 g/L的整理液中浸漬70 min，并保持恒溫55 ℃，水洗烘干后用濃度為 3 g/L的保險(xiǎn)粉在40 ℃下還原90 min，水洗烘干。測(cè)量烘干后試樣以及烘干后水洗30次試樣的電荷面密度，結(jié)果如表 7 所示。

由表 7 可知，以保險(xiǎn)粉作為還原劑，在最佳工藝條件下處理的試樣，經(jīng)30次水洗后，試樣電荷面密度小于 7μC/m2，仍符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)合格抗靜電紡織品的要求。

3 結(jié)論

（1）純棉布樣浸漬氧化石墨烯整理液，并經(jīng)過(guò)還原劑還原后，所得試樣具有抗靜電性能，且性能受氧化石墨烯濃度、浸漬時(shí)間、浸漬溫度以及還原劑用量、還原時(shí)間、還原溫度等因素的影響。

（2）通過(guò)性能對(duì)比并結(jié)合成本、效率等因素考慮，最終確定：氧化石墨烯純棉織物的抗靜電整理中，宜選用保險(xiǎn)粉作為還原劑，氧化石墨烯整理液的濃度為4.5 g/ L，浸漬時(shí)間為70 min，浸漬溫度為55 ℃，還原劑濃度為3 g/L，還原溫度為40 ℃，還原時(shí)間90 min時(shí)，純棉織物抗靜電整理效果最好，織物抗靜電性能最強(qiáng)。

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