一級RO-EDI工藝在制藥純化水制備中的應(yīng)用

尤璐

（天津市新亞凈化技術(shù)有限公司，天津 300000）

一級RO-EDI工藝在制藥純化水制備中的應(yīng)用

尤璐

（天津市新亞凈化技術(shù)有限公司，天津 300000）

天津市某醫(yī)藥公司以自來水為水源，采用過濾-軟化-RO-EDI-循環(huán)殺菌的方式制取純化水。經(jīng)過2年的現(xiàn)場運行，RO裝置和EDI裝置的脫鹽率依然能達到97%左右，產(chǎn)水量穩(wěn)定，產(chǎn)水水質(zhì)滿足制藥純化水要求，一級RO-EDI工藝在制藥行業(yè)純化水制備中具有處理效果好、運行穩(wěn)定、運行成本低等優(yōu)點。

反滲透；連續(xù)電去離子；制藥純化水

制藥純化水是制備注射用水、潔凈蒸汽的原料水；可用于配制普通藥物制劑、實驗用水和非滅菌制劑用器具的清洗。常用的純化水制備方法有：離子交換法、一次蒸餾冷凝法、電滲析法、一級RO-離子交換、一級RO-EDI、二級RO、二級RO-EDI。經(jīng)過多年的應(yīng)用和技術(shù)改進現(xiàn)已基本淘汰了離子交換法、單獨電滲析和一次蒸餾冷凝法制備藥用純化水。一級RO-EDI工藝、二級RO、二級RO-EDI工藝因其產(chǎn)水水質(zhì)優(yōu)于其它工藝流程，而且不需要酸堿再生、不污染環(huán)境、節(jié)能環(huán)保、自動化程度高、系統(tǒng)操作簡單等優(yōu)點廣泛應(yīng)用于制藥純化水的制備［1－2］。

天津某醫(yī)藥公司主要從事醫(yī)藥原料藥、關(guān)鍵中間體、制劑產(chǎn)品的生產(chǎn)，生產(chǎn)車間純化水用量共20 m3／h。根據(jù)該公司原水水質(zhì)情況及產(chǎn)品水水質(zhì)要求，結(jié)合用水單位實際情況，綜合考慮經(jīng)濟因素，采用一級RO-EDI工藝制備純水，利用PLC和觸摸屏構(gòu)成全自動控制系統(tǒng)。原水為市政自來水，出水水質(zhì)指標以《藥典（2010版）》為檢測標準。本文對該純化水系統(tǒng)的運行情況、工藝的產(chǎn)水水質(zhì)、運行成本等方面進行了介紹、評價和探討。

1 工程概況

本純水站采用一級RO-EDI工藝制備純水，EDI裝置設(shè)計產(chǎn)水量為5.0 m3／h，為滿足API車間和GMP車間的設(shè)備清洗間，粉碎、混合、包裝間，溶劑泵房，離心機房，壓濾罐間等共20個用水點的水量，終端系統(tǒng)設(shè)計產(chǎn)水量峰值為20 m3／h。

1.1 原水水質(zhì)

原水水質(zhì)如表1所示。

1.2 純水水質(zhì)要求

純水設(shè)備產(chǎn)水應(yīng)滿足《藥典（2010版）》純化水要求。具體要求如表2所示。

表1 原水水質(zhì)Tab.1 Raw water quality

表2 產(chǎn)水水質(zhì)要求Tab.2 Purified water quality standard

2 工藝流程

通過原水水質(zhì)報告可以看出原水的余氯較高，因此選擇活性炭過濾器作為過濾介質(zhì)。原水中總硬度高，需要在系統(tǒng)中增加軟化處理單元，減少RO膜負擔。RO作為初級脫鹽，可有效去除大部分的細菌、溶解性固體及相對分子質(zhì)量在200以上的有機物等雜質(zhì)，降低電導(dǎo)率，一級RO處理后，產(chǎn)水水質(zhì)還不能完全達到純化水要求，通過EDI深度除鹽，除去RO水中剩余的少量離子，使產(chǎn)水能夠達到合格的制藥用水要求。為保證制藥生產(chǎn)線所用純化水的電導(dǎo)率小于4.3 μS／cm，采用由預(yù)處理、一級RO-EDI脫鹽、終端三大系統(tǒng)組成的純化水工藝系統(tǒng)。

一級RO-EDI工藝流程如圖1所示。

圖1 一級RO-EDI系統(tǒng)工藝流程Fig.1 Flow of purified water preparation by one-stage RO-EDI process

3 工藝流程描述和設(shè)備參數(shù)

3.1 工藝流程說明

由于自來水的供水量和水壓不斷變化，為了保證后續(xù)用水的穩(wěn)定性，預(yù)處理設(shè)置原水箱，由液位控制器和進水電磁閥控制原水箱進出水［3］，通過原水增壓泵提高壓力后，進入后續(xù)活性炭過濾器去除余氯、膠體微粒、有機物、色度、異味及碳酸鈣、硫酸鈣等沉淀物后，出水再進入離子交換軟化裝置去除水中的硬度，當軟化器中的樹脂失效后必須通過飽和氯化鈉進行再生處理。為防止膜的表面形成碳酸鹽垢、硫酸鹽垢等污染和堵塞膜表面，進RO裝置前的水中投加阻垢劑。保安過濾器可截留來自活性炭過濾器和樹脂軟化過濾器溢出的活性炭粉末、樹脂顆粒以及加入阻垢劑后產(chǎn)生的聚合物，滿足反滲透裝置進水SDI值小于3的要求［4］。過濾后的水進入后續(xù)脫鹽裝置，RO裝置利用高壓水泵加壓，使原水在壓力的作用下滲透過孔徑只有0.000 1 μm的反滲透膜，該膜只允許水分子通過，而離子和細菌、病毒等微生物不能通過，隨廢水一起排出。反滲透的利用率一般為70%～75%，脫鹽率一般大于95%。為預(yù)防一級RO出水速率與EDI進水速率不平衡對設(shè)備穩(wěn)定性造成影響，設(shè)置中間水箱，經(jīng)過中間水泵提供EDI裝置的水流動力。RO產(chǎn)水進入EDI裝置進行深度脫鹽，EDI裝置是采用一種離子選擇性膜和離子交換樹脂夾在直流電流下陰／陽兩極之間，在兩極間的直流電源電場從RO脫鹽處理過的水中進一步去除離子。EDI裝置是通過水電離成H＋和OH－使失效的陰陽離子交換樹脂分別再生，電再生沒有酸、堿化學(xué)再生時廢酸、廢堿的排放，對環(huán)境無污染，只消耗少量的電能，使用方便，費用低廉［5－9］。終端水箱儲存足夠的生產(chǎn)用純化水，純化水泵為后續(xù)設(shè)備和循環(huán)管路提供水流動力，純化水經(jīng)過紫外線殺菌后進入微孔過濾器將紫外線殺死的細菌尸體全部截留住。板式換熱器是為了對終端水箱和循環(huán)管路進行定期80～85℃巴氏高溫殺菌［10］。

3.2 主要處理單元與設(shè)計參數(shù)

3.2.1 預(yù)處理部分

原水箱容積為2 m3。原水增壓泵采用不銹鋼泵，流量為6.5 m3／h，揚程為32.5 m，功率為1.85 kW?；钚蕴窟^濾器采用Φ 600 mm×1 850 mm的玻璃鋼過濾器，內(nèi)裝果殼活性炭，運行流速為20～25 m／h，產(chǎn)水量為6.5 m3／h。離子交換軟化過濾器采用Φ 600 mm×1 850 mm的玻璃鋼過濾器，陽樹脂采用英國漂萊特C－100E，運行流速為20～25 m／h，產(chǎn)水量為6.5 m3／h。保安過濾器的過濾精度為5 μm，產(chǎn)水量為6.5 m3／h。加阻垢劑裝置中阻垢分散劑PTP－0100的投加量為3 mg／L，每次加1 030 mL阻垢劑標準液配置100 L水，調(diào)至計量泵40%的輸出比例。

3.2.2 RO脫鹽裝置

反滲透裝置主要由反滲透膜、壓力容器、高壓泵、流量計、壓力表、電導(dǎo)率儀、閥門管件等組成。

高壓泵采用國產(chǎn)立式多級不銹鋼離心泵，流量為6.5 m3／h，揚程為124 m，功率為4.0 kW。

根據(jù)海德能反滲透的設(shè)計導(dǎo)則，按照反滲透膜的水通量，綜合考慮最大和最小給水流量，考慮水溫因素結(jié)合工程經(jīng)驗，選用反滲透膜元件型號為ESPA2－4040，數(shù)量為20支，壓力容器數(shù)量為5支（4芯裝膜殼），采用3∶2兩段的排列方式進水，操作壓力為1.3 MPa左右，產(chǎn)水量為5 m3／h，24 h連續(xù)運行。系統(tǒng)回收率可達到78%左右。采用聚酰胺復(fù)合膜性能參數(shù)：最大運行壓力為4.14 MPa，最大進水SDI為5.0，最大壓損為0.04 MPa，進水pH值范圍為1～12，最高進水溫度為45℃。

3.2.3 EDI深度脫鹽裝置

EDI裝置主要由EDI模塊、流量計、壓力表、電導(dǎo)率儀、閥門管件等組成。

EDI裝置前設(shè)置5 m3不銹鋼水箱，中間供水泵流量為5.5 m3／h，揚程為28 m，功率為1.1 kW。運行期間對反滲透產(chǎn)水水質(zhì)進行分析：pH值為7.0～8.0，ρ（TOC）＜0.5 mg／L，硬度＜1.0 mg／L，ρ（余氯）＜0.05 mg／L，SDI＜1.0，RO產(chǎn)水電導(dǎo)率為5～20 μS／cm，滿足EDI進水要求。本系統(tǒng)采用2臺EDI模塊并聯(lián)運行，EDI的濃水回流至原水箱。由于各車間用水點不是連續(xù)24 h用水，且20個用水點不是同時使用，故設(shè)計2臺EDI模塊的總產(chǎn)水量為5.0 m3／h，24 h連續(xù)運行。EDI膜塊工作參數(shù)如表3所示。

3.2.4 終端系統(tǒng)

終端水箱容積設(shè)計為半小時的峰值用水量即10 m3。采用SUS316L材質(zhì)，水箱上安裝聚四氟乙烯疏水性空氣過濾器，防止大氣中塵埃顆粒和細菌進入水箱。為滿足峰值用水量，終端水泵流量為20 m3／h，揚程為38 m，功率為4.0 kW。紫外線殺菌器產(chǎn)水量為20 m3／h，筒體材質(zhì)為316L。微孔過濾器產(chǎn)水量為20 m3／h，筒體材質(zhì)為316L。

3.2.5 控制系統(tǒng)

本系統(tǒng)采用可編程控制器（PLC）和觸摸屏（人機界面）控制，既可自動控制也可隨時切換到手動狀態(tài)。利用PLC控制各水箱的液位，水泵及各裝置的工作狀態(tài)。系統(tǒng)可在線監(jiān)測一級RO出水電導(dǎo)率、EDI產(chǎn)水電導(dǎo)率、終端水箱出水電導(dǎo)率、循環(huán)回水的電導(dǎo)率、回水TOC。人機界面可顯示工藝流程參數(shù)以及控制對象的當前狀態(tài)，可對參數(shù)越線和故障進行報警。

高壓泵前后設(shè)高低壓控制。一級RO設(shè)有自動沖洗閥，在開機和關(guān)機時自動打開沖洗閥對RO膜元件自動沖洗，可避免濃水中的高濃度鹽類在反滲透膜表面沉積結(jié)垢而影響膜的性能［5］。EDI產(chǎn)水設(shè)有不合格水排放閥，禁止不達標純水進入終端系統(tǒng)。泵與水箱液位聯(lián)動，保證設(shè)備的安全運行。

表3 EDI膜塊工作參數(shù)Tab.3 Operating parameters of EDI module

4 系統(tǒng)運行效果

4.1 系統(tǒng)運行情況

活性炭過濾器通過多路閥實現(xiàn)自動反洗和正洗，1～2 d進行1次反洗和正洗，反洗和正洗時間分別為10 min和15 min。離子交換軟化器產(chǎn)水量每到達91 m3時，多路閥控制器自動對軟化器進行反洗、吸鹽再生、慢沖洗和正洗。RO裝置通過PLC控制RO膜的開機沖洗和關(guān)機沖洗各1次。當發(fā)現(xiàn)RO膜脫鹽率和產(chǎn)水性能下降時對RO膜進行1次酸－堿－酸藥洗。EDI裝置產(chǎn)水量和產(chǎn)水電導(dǎo)率下降時通過加大電流對EDI模塊進行再生。中間水箱、終端水箱和循環(huán)管路定期進行化學(xué)清洗和巴氏高溫殺菌。由于本系統(tǒng)以PLC和觸摸屏為中心的控制系統(tǒng)，操作簡便，運行穩(wěn)定。

4.2 系統(tǒng)處理效果

系統(tǒng)設(shè)備自2013年投產(chǎn)以來，實際產(chǎn)水量和電導(dǎo)率達到設(shè)計值，EDI產(chǎn)水量可達5.0 m3／h，EDI出水電導(dǎo)率為0.46～0.50 μS／cm，循環(huán)回水電導(dǎo)小于1.3 μS／cm，一級反滲透裝置的回收率為78%，EDI裝置的回收率為90%。RO和EDI的脫鹽率能達到97%。

除反滲透膜藥洗和EDI再生，更換濾芯、濾料和紫外線燈管外，設(shè)備運行狀態(tài)良好，產(chǎn)水水質(zhì)合格，如表4所示。

表4 產(chǎn)水水質(zhì)Tab.4 Product water quality

5 系統(tǒng)投資及運行成本

本套設(shè)備投資35萬元。處理成本為3.99元／m3，電費2.18元／m3，人工費1.17元／m3，化學(xué)藥劑費用0.64元／m3。

6 結(jié)語

由于本工藝流程中設(shè)置了活性炭過濾器和軟化器使原水水質(zhì)得到改善，達到RO進水標準，且長期運行能夠防止反滲透膜表面和EDI結(jié)垢，大大提高反滲透膜和EDI的的工作壽命和處理效果。采用一級RO-EDI工藝能長期保證出水電導(dǎo)率小于4.3 μS／cm。

RO裝置具有耗能低、水質(zhì)好、設(shè)備使用與保養(yǎng)方便等優(yōu)點。EDI裝置能夠連續(xù)產(chǎn)水，產(chǎn)水水質(zhì)穩(wěn)定，設(shè)備占地面積小，模塊易于自動控制，初期投資較大，后期運行成本相對較低。電再生新型技術(shù)使EDI系統(tǒng)既不需要停機，也無需酸堿，系統(tǒng)維護成本低廉，出水穩(wěn)定，綠色環(huán)保，節(jié)約原水資源。RO裝置與EDI結(jié)合使用，既能解決RO脫鹽不徹底的缺點，又能提高EDI的進水水質(zhì)，延長EDI使用壽命。實際工程中雖然一級RO-EDI的出水水質(zhì)在一般情況下不如二級RO-EDI，但是一級RO-EDI比二級RO-EDI在造價成本和維修維護成本上更具有優(yōu)勢。

［1］國家藥典委員會.藥典（2010年版）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010.

［2］仲劍鋒，于天明.純化水制備工藝在制藥生產(chǎn)中的應(yīng)用分析［J］.化學(xué)工程與裝備，2010，（3）：59－61.

［3］王優(yōu)魁，文一波，李莎.二級RO＋EDI組合工藝在藥用純化水制備工藝過程中的應(yīng)用［J］.水處理技術(shù)，2011，37（1）：133－135.

［4］王旭亮，潘獻輝，郝軍，等.反滲透系統(tǒng)進水SDI測試技術(shù)的優(yōu)化研究［J］.工業(yè)用水與廢水，2013，44（3）：86－89.

［5］渠慧英.EDI技術(shù)及其在水處理中的應(yīng)用［J］.內(nèi)蒙古石油化工，2010，36（5）：103－104.

［6］Ozgur Arar，Umran Yuksel，Nalan Kabay.Various applications of electrodeionization（EDI）method for water treatment［J］.Desalination，2014，342（2）：16－22.

［7］丁禹，李聰聰，唐波.電去離子技術(shù)（EDI）在水處理中的應(yīng)用［J］.貴州化工，2010，35（4）：1－7.

［8］王方，王明亞，王明太.混床離子交換樹脂的電再生技術(shù)［J］.當代化工，2010，39（5）：563－566.

［9］錢德林，劉禮斌，孫路路.3種制藥用水處理工藝評價［J］.中國藥房，2005，16（24）：1913－1914.

［10］國家藥品監(jiān)督管理局.藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2011.

Application of first stage RO-EDI process in purified water preparation for pharmaceutical industry

YOU Lu
（Tianjin Xinya Purification Technology Co.,Ltd.,Tianjin 300000,China）

A pharmaceutical company in Tianjin city using municipal tap water as raw water to prepare purified water by process of filtration-softening-RO-EDI-circulating sterilization.After two years of field operation,both of the desalination rates of RO device and EDI device could still reach about 97%,the water output flow was stable,and the product water quality met the requirement of purified water for pharmaceutical industry.It could be seen that,in the field of purified water preparation for pharmaceutical industry,first stage RO-EDI process had advantages of good treatment effect,stable operation,low running cost,and so on.

reverse osmosis; electrode ionization; purified water for pharmaceutical industry

TQ085+.41

B

1009－2455（2016）01－0080－04

尤璐（1987－），女，湖北宜昌人，助理工程師，學(xué)士學(xué)位，主要從事水處理工程設(shè)計，（電子信箱）453205304＠qq.com。

2015-08-24（修回稿）