常見(jiàn)腌制食品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定

◎ 彭曉婭，董 祥

（武漢東湖學(xué)院，湖北 武漢 430212）

亞硝酸鹽是一種廣泛存在于土壤、水體及蔬菜中，性質(zhì)非常不穩(wěn)定且很容易降解的無(wú)機(jī)鹽。通常，硝酸鹽和亞硝酸鹽作為防腐劑和發(fā)色劑應(yīng)用于肉類、泡菜等食品生產(chǎn)加工中。然而，有研究發(fā)現(xiàn)，硝酸鹽、亞硝酸鹽與人類先天畸變有關(guān)系[1]。還有研究數(shù)據(jù)表明，硝酸鹽、亞硝酸鹽暴露可能造成上消化道惡性腫瘤，特別是食管癌[2]，亞硝酸鹽可以在人體內(nèi)長(zhǎng)期積累，長(zhǎng)期食用或一次性攝入過(guò)多就會(huì)引起中毒。近年來(lái)，眾多學(xué)者對(duì)食品中硝酸鹽、亞硝酸鹽檢測(cè)的準(zhǔn)確性與定量性進(jìn)行不斷地摸索與大量研究，并取得了一定成果。現(xiàn)今，硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測(cè)方法主要有快速檢測(cè)法[3]、光譜法[4]、電化學(xué)法[5]和色譜法[6]。

1 試驗(yàn)儀器和試劑

1.1 試驗(yàn)儀器

WFJ7200型可見(jiàn)光分光光度計(jì)，尤尼柯（上海）儀器有限公司；JY系列多功能電子天平，上海衡平儀器儀表廠；UPT-I-5T優(yōu)普系列超純水器，成都超純科技有限公司；GZX-9240 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；XM-01多功能手持?jǐn)嚢铏C(jī)，寧波沃克多電器有限公司。

1.2 試驗(yàn)試劑

200 μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，5 μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液，0.01%中性紅水溶液，0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液，3 mol/L HCl，7 mol/L氨水溶液。

2 試驗(yàn)方法

2.1 波長(zhǎng)對(duì)吸光度的影響

吸取200 μg/mL的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL到25 mL比色管中，再加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后繼續(xù)添加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL和7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻。同時(shí)，配制試劑空白對(duì)照組，5 min后以空白組試劑為對(duì)比，用可見(jiàn)光分光光度計(jì)測(cè)量不同波長(zhǎng)下的吸光度。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取5 μg/mL的亞硝酸鈉工作液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0、5.5 mL和6.0 mL到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)量λ=560 nm處溶液吸光度。然后記錄數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.3 樣品的處理和測(cè)定

在學(xué)校周圍超市及菜市場(chǎng)購(gòu)買20種腌菜樣品（散裝15份，袋裝5份），將這20種腌菜用攪拌機(jī)處理，用天平分別精確稱取粉碎后的腌菜樣品10 g置于小燒杯中，再往各燒杯中加60 mL蒸餾水浸泡30 min，加入活性碳脫色，分別過(guò)濾濾液至100 mL容量瓶中，并定容。吸取15種濾液到25 mL比色管中，分別加0.01%中性紅溶液1.8 mL、3 mol/L鹽酸2 mL，蒸餾水10 mL左右，搖勻，靜置5 min后加0.2% 8-羥基喹啉乙醇溶液2 mL、7 mol/L氨水2.5 mL，定容至25 mL后振蕩混合均勻，以試劑空白為對(duì)照，在λ=560 nm處測(cè)量溶液吸光度。每種樣品重復(fù)測(cè)定3次，取平均值。

3 結(jié)果與分析

3.1 吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。

圖1 吸收曲線圖

由圖1可知，在λ=560 nm處有最大吸收。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線的繪制

以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線圖

3.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

運(yùn)用試驗(yàn)得到的試劑用量和加入次序，應(yīng)用于亞硝酸鹽的回收率測(cè)定。選擇5個(gè)樣品，各做3個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，分析其加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 亞硝酸鈉的回收率測(cè)定結(jié)果表

由表1結(jié)果可知，此方法測(cè)定亞硝酸鈉的回收率均值為94.88%，回收率較高，說(shuō)明8-羥基喹啉分光光度計(jì)法測(cè)定腌菜中的亞硝酸鹽準(zhǔn)確度較高，選擇性好，而且操作簡(jiǎn)單，很適合中小型實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)中心的推廣，也能有效地檢測(cè)出食品中硝酸鈉和亞硝酸鈉鹽的含量。

3.4 市售的腌菜中亞硝酸含量

市售腌菜中亞硝酸鹽測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2

表2 市售腌菜中亞硝酸鹽測(cè)定結(jié)果表

由表2前后做對(duì)比可知，散裝腌菜相比包裝腌菜中的亞硝酸鹽含量要高一些。分析應(yīng)該是散裝大都采用家庭腌制方式，在生產(chǎn)過(guò)程中還會(huì)根據(jù)自己的喜好對(duì)工藝條件、腌制時(shí)間和腌制方式有不同的改善。而且生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者的食品加工常識(shí)較匱乏，所以使得散裝腌制品亞硝酸鹽含量較高。同時(shí)，散裝品大都暴露在環(huán)境中，容易受到環(huán)境中各種微生物的影響，而包裝好的腌菜則是真空包裝，隔絕了環(huán)境中微生物的污染，這也是導(dǎo)致散裝產(chǎn)品的亞硝酸鹽含量高于包裝產(chǎn)品的原因。測(cè)得20種腌菜制品中的亞硝鹽含量都沒(méi)有超過(guò)國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)20 mg/kg，可放心食用，但不提倡長(zhǎng)期食用。

4 結(jié)論

采用8-羥基喹啉分光光度法測(cè)量常見(jiàn)腌制食品中的亞硝酸鹽含量，反應(yīng)體系在λ=560 nm處有最大吸收峰，試驗(yàn)簡(jiǎn)便、快捷、高效，與國(guó)標(biāo)法中分光光度法相比，優(yōu)點(diǎn)在于生成物不受時(shí)間和溫度的影響。試驗(yàn)測(cè)得的亞硝酸鹽和吸光度之間的直線方程A=-0.001 69+0.262 32C，相關(guān)系數(shù)R=0.998 73。在隨后的回收率試驗(yàn)中，達(dá)到了94.88%左右的回收率，試驗(yàn)的可信度較高。測(cè)得的20種腌制食品均沒(méi)有超過(guò)國(guó)家規(guī)定的20 mg/kg，但是散裝樣品較包裝樣品的亞硝酸鹽含量高，人們?nèi)粘Ｊ秤眠€是盡量選擇包裝好的腌制食品，最好是以新鮮蔬菜為主食。長(zhǎng)期食用腌制食品的話，亞硝酸鹽會(huì)在人體內(nèi)累計(jì)，并轉(zhuǎn)化為強(qiáng)致癌物N-亞硝胺，危害人體健康。

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