聚乳酸-聚乙二醇單甲醚共混體系的調(diào)制DSC分析

徐　麗,　李若云,　鄭　娜,　浦　群,　胡激江,　馮連芳（浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院,化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,杭州310027）

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聚乳酸-聚乙二醇單甲醚共混體系的調(diào)制DSC分析

徐麗,李若云,鄭娜,浦群,胡激江,馮連芳
（浙江大學(xué)化學(xué)工程與生物工程學(xué)院,化學(xué)工程聯(lián)合國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,杭州310027）

摘 要:采用調(diào)制差示掃描量熱法（MDSC）研究了聚乳酸（PLA）與聚乙二醇單甲醚（MPEG）共混體系的熱性能。研究結(jié)果表明,MDSC可有效分辨PLA重結(jié)晶和熔融的重疊效應(yīng),在測(cè)試條件下,PLA的α'-α晶型轉(zhuǎn)變與α晶體的熔融幾乎同時(shí)進(jìn)行。隨著升溫速率的加快和調(diào)制周期的延長(zhǎng),當(dāng)增塑劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí),PLA-MPEG共混物分割在不可逆曲線的重結(jié)晶焓逐漸升高（最高約28 J/g）,熔融焓逐漸降低（最低約為3.3 J/g）；分割在可逆曲線的熔融峰逐漸由多重峰變?yōu)閱畏?且焓變值逐漸升高（最高約66.1 J/g）,相應(yīng)的可逆曲線熔融分割比例達(dá)到了95.2%。通過(guò)提高升溫速率和延長(zhǎng)調(diào)制周期,可使大部分熔融分割在可逆曲線上,但過(guò)快的升溫速率和過(guò)長(zhǎng)的調(diào)制周期會(huì)導(dǎo)致PLA相轉(zhuǎn)變時(shí)的周期數(shù)過(guò)少,DSC調(diào)制功能的分辨率下降,設(shè)置測(cè)試條件時(shí)需綜合考慮。

關(guān)鍵詞:調(diào)制差示掃描量熱分析；聚乳酸；可逆熱流；不可逆熱流

Key words：modulated differential scanning calorimetry；polylactide；reversible heat flow；nonreversible heat flow

差示掃描量熱法（DSC）是一種傳統(tǒng)的熱分析方法,被廣泛應(yīng)用于研究材料物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華和吸附等）或化學(xué)變化（如脫水、分解、氧化和還原等）中的熱效應(yīng)和材料的熱性能。但常規(guī)DSC反映的是總熱流與溫度或時(shí)間的關(guān)系函數(shù),難以分辨一些相互重疊的熱效應(yīng)。例如,在研究半結(jié)晶聚合物時(shí),加熱過(guò)程中熔融和重結(jié)晶同時(shí)發(fā)生,常規(guī)DSC數(shù)據(jù)分析會(huì)有很大的誤差,甚至可能會(huì)推斷出錯(cuò)誤的結(jié)論。

調(diào)制DSC（MDSC）是在傳統(tǒng)DSC線性控溫的基礎(chǔ)上,疊加了正弦調(diào)制溫度,利用傅里葉轉(zhuǎn)變,將總熱流分離成與熱容相關(guān)的可逆部分和與動(dòng)力學(xué)相關(guān)的不可逆部分。通常,玻璃化轉(zhuǎn)變和大部分熔融會(huì)出現(xiàn)在可逆部分,而結(jié)晶、分解、揮發(fā)、交聯(lián)、焓松弛等往往出現(xiàn)在不可逆部分［1-3］。MDSC線性加熱速率通常為1～5 ℃/min,當(dāng)加熱速率較慢時(shí),可逆部分和不可逆部分的分辨率較高。疊加的正弦加熱方式可快速改變?cè)嚇訙囟?且能獲得較高的靈敏度。相對(duì)于傳統(tǒng)DSC分析方法,MDSC將復(fù)雜轉(zhuǎn)變分解成更易解析的成分,對(duì)弱轉(zhuǎn)變的檢測(cè)靈敏度和分辨率顯著提高,因而在研究復(fù)雜混合體系的熱性能中具有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)［4-7］。

聚乳酸（PLA）是一種可再生的綠色高分子材料,已被廣泛應(yīng)用于各領(lǐng)域,但PLA本身韌性較差,制備過(guò)程中通常加入增塑劑以改善PLA的力學(xué)性能［8］。PLA的結(jié)晶行為比較復(fù)雜,近年來(lái)雖有不少研究［9-11］,但大多采用了傳統(tǒng)DSC,該方法無(wú)法分辨共混體系中的弱轉(zhuǎn)變或重疊效應(yīng)。本文采用MDSC研究PLA和聚二乙醇單甲醚（MPEG）共混體系在相變過(guò)程中的熱性能,為掌握PLA共混體系的結(jié)構(gòu)和性能提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)支撐。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料和設(shè)備

PLA：重均分子量為20.4×104,商品牌號(hào)4032D,美國(guó)NatureWorks公司；MPEG：分析純,數(shù)均分子量為550,阿拉丁試劑上海有限公司。

密煉機(jī)：Brabender W50EHT混合器,德國(guó)布拉本達(dá)公司；差示掃描量熱儀：Q200,美國(guó)TA公司,帶有調(diào)制功能。

1.2樣品制備

將PLA和MPEG按一定比例加入密煉機(jī)中,在180℃下熔融共混10 min,轉(zhuǎn)速為60 r/min,所制得的樣品分別以Pure PLA、PLA-5%MPEG、PLA-10%MPEG、PLA-15%MPEG、PLA-20%MPEG命名,樣品名中的百分?jǐn)?shù)表示共混物中MPEG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.3MDSC測(cè)試方法

在50 m L/min流量的氮?dú)獯祾呦?將試樣以30℃/min的升溫速率加熱到200℃,恒溫熔融3 min后,快速降溫到－10℃（降溫速率約為40℃/min）,以消除樣品熱歷史。然后以調(diào)制周期40～100 s,升溫速率2～8℃/min,只加熱的模式升溫到200℃,記錄升溫曲線。

2　結(jié)果與討論

2.1MDSC原理

MDSC在傳統(tǒng)DSC線性升溫的基礎(chǔ)上,疊加了周期性的正弦振蕩控溫程序,圖1（a）為傳統(tǒng)DSC和MDSC的溫度曲線,圖1（b）為升溫速率曲線。傳統(tǒng)DSC的升溫速率是一個(gè)固定值,MDSC升溫速率會(huì)呈現(xiàn)周期性的變化,但平均數(shù)值與傳統(tǒng)DSC相一致。MDSC具體的升溫速率與調(diào)制周期（p）、線性升溫速率（β）以及調(diào)制振幅（AT）相關(guān),通過(guò)調(diào)節(jié)這3個(gè)參數(shù),可以改變MDSC的升溫模式。

傳統(tǒng)DSC只能觀察到總熱流的變化,而MDSC可把傳統(tǒng)DSC測(cè)定的總熱流分割成2部分,即可逆熱流和不可逆熱流,因此MDSC可得到總熱流、可逆熱流和不可逆熱流3條曲線。式（1）為MDSC的總熱流公式,其中與熱容（Cp）和升溫速率有關(guān)的為可逆熱流,與動(dòng)力學(xué)f（T,t）相關(guān)的為不可逆熱流。可逆熱流對(duì)應(yīng)樣品內(nèi)部的熱焓改變,聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變通常出現(xiàn)在可逆曲線上；不可逆熱流對(duì)應(yīng)樣品的相變,焓松弛、結(jié)晶、固化等往往出現(xiàn)在不可逆曲線上；熔融相對(duì)比較復(fù)雜,大部分會(huì)出現(xiàn)在可逆曲線上,但也有一些會(huì)同時(shí)出現(xiàn)在可逆曲線和不可逆曲線上,具體分割還受MDSC條件設(shè)置的影響［12］。

圖1　傳統(tǒng)DSC和MDSC的升溫曲線（a）和升溫速率變化（b）Fig.1 Temperature（a）and heating rate（b）as a function of time for a typical DSC and MDSC experiment

2.2MPEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)MDSC曲線的影響

圖2是不同MPEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的PLA-MPEG共混體系的調(diào)制DSC總熱流曲線,升溫速率為3℃/min,調(diào)制周期為60 s。表1列出了根據(jù)總熱流曲線得出的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）、冷結(jié)晶溫度（Tc）和熔融溫度（Tm）。從圖2和表1中數(shù)據(jù)可以看出,隨著MPEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,PLA-MPEG共混體系的Tg逐漸下降,這表明PLA和MPEG具有一定的相容性［13-15］。當(dāng)MPEG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%時(shí),共混體系的Tg為37℃,而Tc從純PLA的91℃下降到PLA-20%MPEG的74℃,這是由于MPEG起到了增塑劑的作用,提高了PLA分子鏈的活動(dòng)性和柔韌性,促進(jìn)了PLA的結(jié)晶［16-18］。相比而言,不同比例的PLA-MPEG共混體系的Tm差別很小,表明MPEG的混入對(duì)PLA的熔融影響不大。

圖2　PLA-MPEG共混體系的總熱流曲線Fig.2 Total heat flow curves of the PLA-MPEG blends

圖3　PLA-15%MPEG的MDSC曲線Fig.3 MDSC heating curves of PLA-15%MPEG

圖3為PLA-15%MPEG的總熱流、可逆熱流和不可逆熱流曲線,升溫速率為3℃/min,調(diào)制周期為60 s。由圖可知,Tg分割在可逆曲線上,同時(shí)在不可逆曲線上出現(xiàn)焓松弛；冷結(jié)晶溫度Tc1分割在不可逆曲線上；總熱流曲線顯示樣品在熔融溫度Tm之前出現(xiàn)了小的放熱峰溫度Tcc,文獻(xiàn)報(bào)道該放熱峰Tcc為PLAα'晶型向α晶型的轉(zhuǎn)變峰,Tm為α晶體的熔融溫度,但晶型轉(zhuǎn)變和熔融的先后順序難以判斷［19-20］。如果單從總熱流曲線判斷,會(huì)認(rèn)為α'晶型轉(zhuǎn)變?cè)谇?α晶體熔融在后。但從MDSC的可逆曲線和不可逆曲線可以看出,總熱流曲線的放熱峰Tcc實(shí)質(zhì)上是不可逆曲線放熱峰Tc2和可逆曲線吸熱峰Tm1的疊加,而熔融和結(jié)晶的起始點(diǎn)幾乎是重合的,因此α'晶型的轉(zhuǎn)變和α晶體的熔融很有可能是同時(shí)進(jìn)行的。對(duì)于PLA-MPEG共混體系,傳統(tǒng)DSC只提供總熱流曲線,無(wú)法觀察到峰型的疊加,而MDSC可以分辨這些相變的重疊效應(yīng),有助于深入分析樣品的熱性能。

表1　PLA-MPEG共混體系的MDSC結(jié)果Table 1 MDSC results of the PLA-MPEG blends

圖4為PLA-MPEG共混體系的可逆和不可逆熱流曲線,升溫速率為3℃/min,調(diào)制周期為60 s。從圖4中可以看出,隨著MPEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,可逆曲線上的熔融峰變寬,熔融起始溫度下降。不可逆曲線上的重結(jié)晶峰也有變低變寬的趨勢(shì),這可能是由于MPEG與PLA有良好的親和性,促進(jìn)了PLA的重結(jié)晶,這與前述的分析結(jié)果相一致。

圖4　PLA-MPEG共混體系的可逆熱流（a）和不可逆熱流曲線（b）Fig.4 Reversing（a）and nonreversing（b）heat flow curves of the PLA-MPEG blends

2.3升溫速率對(duì)MDSC曲線的影響

不同升溫速率下Pure PLA和PLA-15%MPEG 2個(gè)試樣的總熱流、可逆熱流和不可逆熱流曲線見(jiàn)圖5,其中調(diào)制周期為60 s。由圖可知,隨著升溫速率的加快,結(jié)晶和熔融溫度升高,且峰形越來(lái)越尖銳,測(cè)試靈敏度增加。分辨率的變化在傳統(tǒng)DSC總熱流曲線上未體現(xiàn),但從MDSC可逆熱流曲線中可明顯看出,隨著升溫速率的提高,分辨率逐漸降低,可見(jiàn)MDSC可同時(shí)提高測(cè)試的靈敏度和分辨率。以2℃/min的升溫速率測(cè)試時(shí),可逆曲線上的熔融出現(xiàn)多重峰,存在片體重結(jié)晶的過(guò)程,但升溫速率加快后,多重峰靠得越來(lái)越近,有合并的趨勢(shì)；當(dāng)升溫速率為8℃/min時(shí),純PLA在可逆曲線上的熔融峰變成單峰。而PLA-15%MPEG在以3℃/min升溫測(cè)試時(shí),多重峰即已合并,這表明MPEG的加入的確促進(jìn)了PLA的結(jié)晶。從圖5還可以看出,隨著升溫速率的增加,重結(jié)晶Tc2的峰形逐漸變寬變高,表明不可逆曲線的重結(jié)晶Tc2對(duì)升溫速率的變化比較敏感。

表2統(tǒng)計(jì)了PLA-15%MPEG在此區(qū)域的數(shù)值變化,當(dāng)升溫速率為2℃/min時(shí),重結(jié)晶Tc2焓變?yōu)?2.9 J/g,分割在不可逆曲線上的熔融Tm2焓變?yōu)?4.5 J/g；當(dāng)升溫速率為5℃/min時(shí),Tc2焓變上升至23.6 J/g,Tm2焓變降至11.9 J/g。重結(jié)晶峰變寬變高的同時(shí),可逆曲線的熔融也有增加的趨勢(shì),當(dāng)升溫速率為2℃/ min時(shí),可逆曲線熔融Tm1焓變?yōu)?1.4 J/g,分割比例為38.3%；當(dāng)升溫速率為5℃/min時(shí),可逆曲線熔融Tm1焓變?yōu)?6.0 J/g,分割比例為82.5%。熔融峰的分割比較復(fù)雜,對(duì)于PLA及其與MPEG的共混物,如果期望熔融大部分分割在可逆曲線上,需提高升溫速率,但過(guò)快的升溫速率又會(huì)導(dǎo)致相轉(zhuǎn)變時(shí)的調(diào)制周期數(shù)過(guò)少,通常要求相轉(zhuǎn)變時(shí)至少有4～5個(gè)調(diào)制周期［12］,設(shè)置測(cè)試條件時(shí)需綜合考慮。

圖5　不同升溫速率下PLA和PLA-15%MPEG的MDSC熱流曲線Fig.5 MDSC heating curves of PLA and PLA-15%MPEG with various heating rates

表2　不同升溫速率下PLA-15%MPEG的MDSC結(jié)果Table 2 MDSC results of PLA-15%MPEG with various heating rates

2.4調(diào)制周期對(duì)MDSC曲線的影響

MDSC的周期通常為40～100 s,設(shè)置時(shí)還需考慮鋁盤(pán)型號(hào)、樣品特性以及升溫速率等其他影響因素。圖6為Pure PLA和PLA-15%MPEG 2個(gè)試樣在調(diào)制周期為40、60、80、100 s的總熱流、可逆熱流和不可逆熱流曲線,其中升溫速率為3℃/min。由圖可知,隨著調(diào)制周期的延長(zhǎng),不可逆曲線冷結(jié)晶峰Tc1和重結(jié)晶峰Tc2都逐漸變低變寬,可逆曲線熔融峰Tm1由初始的多重峰逐漸變成單峰。

表3列出了PLA-15%MPEG試樣在不同調(diào)制周期下的測(cè)試結(jié)果。當(dāng)調(diào)制周期為40 s時(shí),重結(jié)晶Tc2焓變?yōu)?5.1 J/g,分割在不可逆曲線上的熔融Tm2焓變?yōu)?4.5 J/g,分割在可逆曲線上的熔融Tm1焓變?yōu)?3.2 J/g,可逆曲線熔融分割比例為40.2%；當(dāng)調(diào)制周期為80 s時(shí),Tc2焓變?cè)鲋?6.5 J/g,Tm2焓變降至5.3 J/g,Tm1焓變升至65.8 J/g,可逆曲線熔融分割比例為92.6%,此時(shí)熔融已大部分分割在可逆曲線上；當(dāng)調(diào)制周期為100 s時(shí),可逆曲線熔融的分割比例上升至95.2%,但過(guò)長(zhǎng)的調(diào)制周期會(huì)導(dǎo)致相轉(zhuǎn)變時(shí)的周期數(shù)過(guò)少,DSC調(diào)制功能的分辨率下降,此時(shí)再延長(zhǎng)調(diào)制周期意義不大。

圖6　不同調(diào)制周期下PLA和PLA-15%MPEG的熱流曲線Fig.6 MDSC heating curves of PLA and PLA-15%MPEG with various modulation periods

表3　不同調(diào)制周期下PLA-15%MPEG的MDSC結(jié)果Table 3 MDSC results of PLA-15%MPEG with various modulation periods

3　結(jié)　論

（1）對(duì)于PLA-MPEG共混體系,MDSC可有效分辨相轉(zhuǎn)變區(qū)域的重疊效應(yīng),其中玻璃化轉(zhuǎn)變分割在可逆曲線,焓松弛、冷結(jié)晶和重結(jié)晶分割在不可逆曲線,熔融峰同時(shí)分割在可逆和不可逆曲線,相對(duì)比較復(fù)雜。

（2）隨著升溫速率的加快和調(diào)制周期的延長(zhǎng),熔融分割在可逆曲線上的比例呈逐漸增加的趨勢(shì),PLA-15%MPEG的分割比例最高可達(dá)95.2%。然而過(guò)快的升溫速率和過(guò)長(zhǎng)的調(diào)制周期會(huì)導(dǎo)致相轉(zhuǎn)變時(shí)的周期數(shù)過(guò)少,MDSC調(diào)制功能的分辨率下降。在設(shè)置運(yùn)行條件時(shí),需綜合考慮調(diào)制周期、升溫速率、振幅以及樣品的特性。

（3）PLA結(jié)晶及晶型轉(zhuǎn)變一直為學(xué)術(shù)界的研究熱點(diǎn),MDSC有助于深入分析樣品的熱性能。通過(guò)MDSC的可逆曲線和不可逆曲線可以看出,在本文的測(cè)試條件下,PLAα'-α的晶型轉(zhuǎn)變和α晶體的熔融很有可能是同時(shí)進(jìn)行的。

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Thermal Analysis of Polylactide-Monomethoxy Polyethylene Glycol Blends by Modulated Differential Scanning Calorimetry

XU Li,LI Ruo-yun,ZHENG Na,PU Qun,HU Ji-jiang,FENG Lian-fang
（State Key Laboratory of Chemical Engineering,College of Chemical and Biological Engineering,Zhejiang University,Hangzhou 310027,China）

Abstract：The thermal properties of polylactide-monomethoxy polyethylene glycol（PLA-MPEG）blends were studied using temperature Modulated Differential Scanning Calorimetry（MDSC）.Results showed that the overlap transitions of recrystallization and melting of the PLA-MPEG blends were discriminated effectually by MDSC.The transition from disorderedα'form crystal to orderedαform crystal and the melting ofαform were almost at the same time.In the case of 15% MPEG mass fraction,with the increase of heating rate and modulation period,the recrystallization enthalpy on nonreversible curves increased up to about 28 J/g gradually and the melting enthalpy decreased gradually to about 3.3 J/g.The peak shape of melting in the reversible curves transformed from wide multiple peaks to a separating single peak.And the melting enthalpy was raised up to 66.1 J/g.The fraction of melting on reversible curves reached 95.2%.However,the increase of the heating rate and modulation period resulted in the decrease of modulation cycle numbers in phase inversion and thus brought a low resolution.Therefore,in the optimization of the test parameters,the heating rate and the modulation period/amplitude etc.should be considered comprehensively to obtain high resolution and high sensibility of test results.

作者簡(jiǎn)介：徐 麗（1984-）,女,江蘇揚(yáng)州人,碩士,工程師,主要研究方向?yàn)楦叻肿硬牧系臒岱治?。E-mail：xuli2014@zju.edu.cn

收稿日期：2015-12-23

文章編號(hào):1008-9357（2016）01-0036-007

DOI：10.14133/j.cnki.1008-9357.2016.01.004

中圖分類號(hào):O657.99

文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

通信聯(lián)系人：馮連芳,E-mail：fenglf@zju.edu.cn