HPLC法測(cè)定葡萄糖酸鋅口服液中葡萄糖酸鋅的含量

李金濃

哈藥集團(tuán)三精制藥有限公司 150000

HPLC法測(cè)定葡萄糖酸鋅口服液中葡萄糖酸鋅的含量

李金濃

哈藥集團(tuán)三精制藥有限公司 150000

目的：通過(guò)高效液相色譜法對(duì)葡萄糖酸鋅中的葡萄糖含量進(jìn)行檢測(cè)。方法：采用色譜柱進(jìn)行檢測(cè)，色譜柱的規(guī)格為250mm ×4.6mm，5μm，選擇0.05mol·L-1的流動(dòng)相，主要的液體有磷酸二氫鉀溶液，將磷酸的ph值進(jìn)行調(diào)節(jié)，ph=2.5，保持柱溫在25℃的環(huán)境中，流速為每分鐘0.6ml，測(cè)得檢測(cè)波的長(zhǎng)度為210mm。結(jié)果：通過(guò)上述的檢測(cè)可以發(fā)現(xiàn)當(dāng)葡萄糖酸鋅處在濃度范圍為0.078至0.234mg·ml-1的環(huán)境時(shí)，線性關(guān)系的表現(xiàn)良好。對(duì)葡萄糖酸鋅的加樣回收率進(jìn)行檢測(cè)結(jié)果是98.07%，并且RSD的結(jié)果是0.82%。結(jié)論：通過(guò)使用高效液相色譜法對(duì)葡萄糖酸鋅的含量進(jìn)行檢測(cè)，具有簡(jiǎn)便快捷的特點(diǎn)，將其應(yīng)用在控制口服液的質(zhì)量方面具有顯著的效果，因此可以在今后的工作中加以進(jìn)一步推廣。

葡萄糖酸鋅；含量；高效液相色譜法

在人的成長(zhǎng)過(guò)程中，各種微量元素的攝入具有嚴(yán)格的要求，其中鋅元素就是其中必不可少的元素種類(lèi)之一，鋅的主要作用就是讓身體得到更加健康的成長(zhǎng)，同時(shí)也能通過(guò)鋅的攝入量對(duì)味覺(jué)加以進(jìn)一步的改善。葡萄糖酸鋅口服液主要是用于治療營(yíng)養(yǎng)不良或者是兒童發(fā)育遲緩等問(wèn)題的一種藥物，主要的成分包含葡萄糖酸鋅以及其他輔料，諸如檸檬酸以及單糖漿等，對(duì)于其質(zhì)量進(jìn)行有效的把控可以促進(jìn)該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)得到進(jìn)一步的提升，因此本文重點(diǎn)運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)葡萄糖酸鋅的含量進(jìn)行測(cè)定，希望能夠在本文的論述下進(jìn)一步提高制劑中葡萄糖酸鋅的含量，讓該口服液的質(zhì)量得到有效的保障。

1、設(shè)備與試劑

在本次檢測(cè)過(guò)程中，主要選取了某一型號(hào)的高效液相色譜儀，以紫外線為主的可見(jiàn)分光光度計(jì)以及進(jìn)行超聲波清洗的清洗器，還有用于測(cè)量的電子分析天平。作為一種自制的試劑，需要準(zhǔn)備葡萄糖酸鋅的對(duì)照品，該對(duì)照品是經(jīng)過(guò)結(jié)晶純化以后的產(chǎn)物，通過(guò)相關(guān)檢測(cè)測(cè)定其純度能夠達(dá)到99.9%以上，主要的試劑為葡萄糖酸鋅口服液，均由一醫(yī)院的制劑室提供的，并且產(chǎn)品的批號(hào)各不相同，所選擇的試劑均屬于分析純，水由一廠家專(zhuān)門(mén)提供，為純凈水。在一切準(zhǔn)備得當(dāng)以后，就可以進(jìn)行檢測(cè)實(shí)驗(yàn)了。

2、方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：色譜柱：Agilent EclipseXDB-C18色譜柱（250mm×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：0.05mol·L-1磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.50）；流速：0.6ml·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：10μl。

2.2 對(duì)照品溶液的制備：取葡萄糖酸鋅對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相使溶解并稀釋制成每 1ml中約含葡萄糖酸鋅 2mg的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2.3 供試品溶液的制備：精密吸取本品5ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，作為供試液。

2.4 陰性樣品溶液的制備：按處方比例及相同工藝制備不含葡萄糖酸鋅的陰性樣品溶液，按“2.3”項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液。

2.5 干擾試驗(yàn)：分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液各10μl，注入液相色譜儀，在“2.1”色譜條件下進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果顯示輔料峰與葡萄糖酸鋅峰能良好分離，無(wú)干擾，見(jiàn)圖1。

圖1 HPLC色譜圖

2.6 線性關(guān)系考察：分別精密稱(chēng)取對(duì)照品溶液4、6、8、10、12μl注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定色譜峰面積，以進(jìn)樣量X為橫坐標(biāo)，以峰面積Y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y葡萄糖酸鋅=6.7965X+0.368，r=0.9999。表明葡萄糖酸鋅在0.078～0.234mg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.7 精密度試驗(yàn)：取對(duì)照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得平均峰面積RSD為0.37%，表明儀器精密度良好。

2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一供試品溶液，分別于配制后0、4、8、12、24h進(jìn)樣，測(cè)得平均峰面積RSD為1.02%，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

2.9 重復(fù)性試驗(yàn)：取同一供試品6份，按“2.3”項(xiàng)下平行制備供試品溶液，各精密吸取 10μl，按上述色譜條件測(cè)定。樣品中葡萄糖酸鋅平均含量為4.03mg·ml-1，RSD為0.92%。

2.10 加樣回收率試驗(yàn)：精密量取已知含量的供試品 6份各5ml，置200ml量瓶中，再分別精密加入一定量的對(duì)照品儲(chǔ)備液，使加入對(duì)照品的量分別約為樣品中各相應(yīng)成分含有量的 80%、100%、120%，按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試液，進(jìn)樣 10μl，測(cè)定回收率。平均加樣回收率為98.07%，RSD為0.82%。

2.11 樣品測(cè)定：分別取不同批號(hào)的葡萄糖酸鋅，每批2份，按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試液。精密吸取供試液10μl注入液相色譜儀，在上述色譜條件下進(jìn)行分析測(cè)定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量。結(jié)果，批號(hào)為 20130423、20130528、20130612的三批樣品中葡萄糖酸鋅的含量分別為標(biāo)示量的98.01%、97.73%、98.58%。

3、討論

經(jīng)過(guò)相應(yīng)的試驗(yàn)可知，在對(duì)葡萄糖酸鋅口服液進(jìn)行檢測(cè)的過(guò)程中，高效液相色譜法具有十分有效的效果，通過(guò)本文的分析研究可知，當(dāng)檢測(cè)波長(zhǎng)為210mm，選擇磷酸二氫鉀溶液為流動(dòng)相時(shí)，保持ph值在2.5的狀態(tài)下，能夠促進(jìn)主成分峰與輔料峰得到更好的分離，這一檢測(cè)方法具有準(zhǔn)確、可靠的特點(diǎn)，尤其是在進(jìn)行制劑質(zhì)量檢測(cè)的過(guò)程中，效果更為優(yōu)越。所以可以在今后的工作中加以進(jìn)一步的推廣，讓高效液相色譜法在檢測(cè)過(guò)程中的效果得到進(jìn)一步的完善。

鋅存在于眾多的酶系中，如碳酸酐酶，呼吸酶，乳酸脫氫酸，超氧化物歧化酶，堿性磷酸酶，DNA和RNA聚中酶等中，為核酸，蛋白質(zhì)，碳水化合物的合成和維生素A的利用所必需。鋅具有促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育，改善味覺(jué)的作用。鋅缺乏時(shí)出現(xiàn)味覺(jué)，嗅覺(jué)差，厭食，生長(zhǎng)與智力發(fā)育低于正常。葡萄糖酸鋅為補(bǔ)鋅藥，主要用于嬰兒及老年，妊娠婦女因缺鋅引起的生長(zhǎng)發(fā)育遲緩等癥?？梢?jiàn)胃部不適，惡心或嘔吐等消化道刺激癥狀。但消化道刺激性比硫酸鋅弱。葡萄糖酸鋅屬于 常用輔助藥物。（性狀與穩(wěn)定性）葡萄糖酸鋅為白色結(jié)晶或顆粒狀粉末；易溶于水，不溶于乙醇，氯仿乙醚。本品制劑要求遮光，密閉保存。除葡萄糖酸鋅口服液，葡萄糖酸鋅顆粒，葡萄糖酸鋅合劑，葡萄糖酸鋅糖漿，葡萄糖酸鋅咀嚼片之外，如今還有一種類(lèi)別的葡萄糖酸鋅，呈膠囊狀，稱(chēng)葡萄糖酸鋅軟膠囊。主要是針對(duì)出生嬰幼兒。

葡萄糖酸鋅口服液是一種治療由于缺鋅造成的營(yíng)養(yǎng)不良的藥物，在治療厭食癥以及口腔潰瘍、痤瘡等疾病中也都能夠得到很好的控制，其主要的藥理作用是因?yàn)殇\在人體的生長(zhǎng)發(fā)育過(guò)程中是不可或缺的一種元素，是體內(nèi)酶的主要組成部分，所以能夠起到促進(jìn)生長(zhǎng)發(fā)育以及對(duì)味覺(jué)加以進(jìn)一步改善的效果。如果人體內(nèi)缺少鋅，那么就會(huì)讓生長(zhǎng)變得更加遲緩，傷口也不容易愈合，甚至造成機(jī)體上的衰弱，嚴(yán)重情況下還會(huì)引發(fā)一系列的疾病，例如口腔炎與慢性腹瀉等，由此可見(jiàn)，鋅在兒童成長(zhǎng)的過(guò)程中具有重要的作用。

在服用葡萄糖酸鋅口服液的過(guò)程中，有幾點(diǎn)是需要注意的，一是不能將藥物與牛奶一起服用；二是不能將其與鋁鹽、碳酸鹽等一起服用；三是在服用本藥品以后，會(huì)對(duì)青酶胺以及四環(huán)素類(lèi)的藥物效果產(chǎn)生一定的影響；四是還有可能與其他的藥物發(fā)生不良反應(yīng)，因此需要加以注意。

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R927.2

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1672-5018（2016）09-041-02