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    火試金—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的金,鉑,鈀

    2016-04-21 07:22:53何興
    地球 2016年6期
    關(guān)鍵詞:貴金屬譜線配料

    ■何興

    (云南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局中心實驗室云南大理671000)

    火試金—電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定礦石中的金,鉑,鈀

    ■何興

    (云南省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局中心實驗室云南大理671000)

    文章確立了礦樣經(jīng)火試金富集,利用ICP-AES測定金,鉑,鈀含量的分析方法。確定了合適的譜線和最佳儀器工作條件。各元素的檢出限低于5ug/L,RSD為3-10%。此方法可靠,準確。

    火試金ICP-AES金鉑鈀

    貴金屬元素在地殼中分布稀少,且在現(xiàn)代工業(yè)中起著重要地位。貴金屬除了用來做首飾外,還用于火箭,潛艇,核反應堆等化學工業(yè)。

    火試金富集礦石中貴金屬是一種經(jīng)典的方法。就起準確度和精密度方面,尤其是從大量試樣中富集微量的貴金屬具有較大優(yōu)點,在生產(chǎn)實踐中得到廣泛運用。火試金分析實際上是以坩堝或者灰皿為容器的一種試金方法,種類繁多,操作程序不一,有鉛試金、鉍試金、錫試金、銅試金、鐵試金等。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法( ICP-AES)是一種已發(fā)展成熟的儀器分析方法,具有應用范圍廣,能對多種元素進行同時測定,速度快且動態(tài)范圍寬,基體影響輕微,靈敏度高等優(yōu)點,是一種適合多元素分析的理想方法。

    1 實驗部分

    1.1 主要試劑

    鹽酸(優(yōu)級純);硝酸(優(yōu)級純);硝酸銀溶液(50g/L);配料:以30g樣計,根據(jù)試樣巖石特性,選擇相應的配料:酸性巖、基性和超基性巖、碳酸鹽、若含銅等。

    1.1.1 灰皿

    骨灰皿:骨灰粉和水泥以7:3的比例混勻,經(jīng)模具壓制,風干后備用。

    鎂砂灰皿:鎂砂和水泥以9:1的比例混勻,經(jīng)模具壓制,風干后備用。

    1.1.2 金鉑鈀標準

    金鉑鈀標準的配制:取0.2500g 99.99%金箔:0.2500g 99.99%鉑絲和0.2500g 99.99%鈀粉分別置于100mL燒杯中,用王水低溫溶解完全,加0.5g氯化鉀,水浴蒸干,用8mol/L鹽酸趕硝酸3次,加1+1鹽酸60mL,低溫加熱溶解鹽類,待鹽類溶解完全后移入500mL容量瓶中,15%鹽酸定容,搖勻,此溶液為500ug/mL(A)。

    工作液:分別吸取20mL金鉑鈀母液(A)至200mL容量瓶中,加50mL1+1鹽酸定容,搖勻,此溶液為50ug/mL混合溶液(B)。

    標準系列:用混合溶液(B)逐級稀釋為0ug/mL,0.1ug/mL,0.5ug/mL,1ug/mL,5ug/mL,10ug/mL;標準系列,15%鹽酸介質(zhì),使用期為1周。

    1.2 主要儀器設(shè)備

    馬弗爐:最高使用溫度1200℃;電子秤;500mL廣口瓶;25ml試管(洗凈,無氯離子);水浴鍋;垂直觀測等離子體發(fā)射光譜儀。

    2 樣品加工

    將樣品制備成具有代表性的分析試樣,需要進行多次破碎和縮分,縮分遵循切喬特經(jīng)驗公式,即Q=Kd2,(K=0.5).由于貴金屬樣品的特殊性(含量低,分布不均勻),我們對樣品的加工方法進行了多次比對試驗。最后選用試樣經(jīng)全樣粗碎后用圓盤粉碎機(250B)加工至40目左右(中碎,不過篩),混勻,縮分,再用圓盤粉碎機(250B)加工至80-100目(不過篩),再混勻,縮分,取500g用圓盤粉碎機(150B)加工至200目,制成待檢樣品??杀WC分析結(jié)果精密度好,準確度高,確保分析質(zhì)量。

    3 樣品處理

    稱30-40克樣,將試樣放入500ml廣口瓶中(如試樣含硫需提前灼燒)。根據(jù)試樣巖石特性,選擇相應的配料150g。將試樣與配料搖勻后,倒入試金坩堝中,然后挖一小坑,加入1ml 50g/L硝酸銀溶液,加入硼砂覆蓋劑50g,將坩堝置于已升溫至900℃的試金電爐中,45-60min升溫至1200℃,保溫30-40min,取出坩堝,將熔融體倒入鐵模中,冷卻后取出鉛扣,砸去熔渣,鍛成方形鉛扣,將鉛扣放入850℃試金爐中已預熱20min的灰皿中,升溫,待熔鉛脫模后,半開爐門,控制溫度在900℃灰吹至鉛全部吹盡,出現(xiàn)銀合粒后取出灰皿。

    將銀粒放入25ml試管中,加1:3的硝酸5ml,放入95℃的水浴鍋中,直到銀粒完全溶解,取出,加1:1的鹽酸5ml,再水浴1小時,取出冷卻,用10%的王水稀釋至刻度,澄清后ICP-AES測定。

    4 樣品檢測

    選用垂直觀測等離子體發(fā)射光譜儀icap 6300MFC

    4.1 設(shè)置儀器參數(shù),使儀器在最佳化狀態(tài)

    表1 儀器工作條件

    4.2 分析譜線的選擇:從譜線庫中選擇背景干擾小,強度大的的譜線。

    表2 元素的分析譜線

    5 結(jié)語

    本文在傳統(tǒng)鉛試金基礎(chǔ)上對配料進行了改進,并在對銀粒的處理上用了更簡便的方法,節(jié)省了人力物力,并防止二次損失污染。

    [1]蔡樹型,黃超紹.貴金屬分析 [M].北京:冶金工業(yè)出版社,1984

    [2]金秉惠.巖礦分析與經(jīng)典法綜述 [j].巖礦測試,2012.21(1).37-41

    [3]楊生鴻.火(鉛)試金富集—發(fā)射光譜法測定化探樣品中痕量鉑,鈀,金 [j].青海國土經(jīng)略,2005.22(3).46-47

    P632[文獻碼]B

    1000-405X(2016)-6-244-1

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