關(guān)于巖石礦物中低含量硅的分析

■王慶生

（遼寧省第七地質(zhì)大隊(duì)遼寧丹東118003）

關(guān)于巖石礦物中低含量硅的分析

■王慶生

（遼寧省第七地質(zhì)大隊(duì)遼寧丹東118003）

目前，動(dòng)物膠重量法是巖石礦物中硅的分析運(yùn)用最普遍的方法。通過研究發(fā)現(xiàn)，該方法操作復(fù)雜、耗時(shí)長(zhǎng)、難控制，而且會(huì)使硅酸膠體在過濾時(shí)穿過濾紙，導(dǎo)致結(jié)果偏低。筆者將重點(diǎn)介紹在巖石礦物中硅含量低于20%時(shí)使用硅鉬藍(lán)光度法比使用動(dòng)物膠重量法的優(yōu)勢(shì)，旨在為科研人員找到更好的巖石礦物中低含量硅的分析方法。

巖石礦物低含量硅分析；

在對(duì)硅含量低于20%的巖石礦物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析中運(yùn)用硅鉬藍(lán)光度法，可以讓操作更加簡(jiǎn)單，技術(shù)人員也會(huì)更容易掌握，準(zhǔn)確性也有一定程度的提高。本文將以儀器試劑進(jìn)行介紹，分析方法和實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行探究，最終得出硅鉬藍(lán)光度法的優(yōu)勢(shì)和具體可行性。

1　儀器與主要試劑

CARY100型分光光度計(jì)；鹽酸（2+98）；鹽酸:1+1；混合溶劑（1+2）: 取1份H3BO3與2份無水碳酸鈉研細(xì)充分混合；抗壞血酸溶液（1%）: 稱1克抗壞血酸與100毫升水混合；鉬酸銨溶液（5%）:稱5克鉬酸銨溶于100毫升水中同時(shí)加濃氨水2～3滴；SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10毫升SiO2標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（1.7）于500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度線位置，混合均勻，貯存于塑料瓶中。此溶液l毫升含20微克SiO2；SiO2標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.5000克，提前在l000℃高溫中灼燒2h并冷至室溫的（99.99%）于鉑坩堝中，加5克無水碳酸鈉，將坩堝蓋蓋上并將縫隙留出，放于l000℃高溫爐中熔融10min，隨后取出，冷卻。置于盛有200毫升沸水的聚四氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮，將坩堝及坩堝蓋用熱水洗凈，冷卻至室內(nèi)溫度，移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度線位置，混合均勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1毫升含l毫克SiO2。

2　分析方法

稱取0.2000克試樣放于裝有3克混合熔劑的鉑坩堝中，混合均勻，再覆蓋l克混合熔劑。

蓋上坩堝蓋并縫隙留出，放于l000℃高溫爐中熔融10min，隨后取出，充分旋轉(zhuǎn)坩堝使熔融物均勻附著在坩堝內(nèi)壁，并進(jìn)行冷卻。用水將坩堝外壁進(jìn)行沖洗，放置于盛有煮沸的30ml鹽酸以及15ml 的250ml容量的燒杯中。

將該燒杯中的熔融物進(jìn)行加熱浸出至溶液清亮，用水沖洗出坩堝和坩堝蓋，冷卻至室內(nèi)溫度，隨后移入250毫升容量瓶中，并用水稀釋至刻度線位置，搖勻。

吸取10毫升試液于100毫升容量瓶中，隨后補(bǔ)加10毫升鹽酸，并充分搖勻。

加入5毫升鉬酸銨搖晃均勻，在室溫中放置5min后加入10毫升鹽酸混合均勻，隨后加入5毫升抗壞血酸，用水稀釋至刻度線位置，搖勻。

3　試驗(yàn)部分

3.1（1+1）鹽酸加入量試驗(yàn)

分別取100微克每毫升的SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液于100毫升容量瓶中，隨后加入10毫升鹽酸，5毫升鉬酸銨，215毫升鹽酸，5毫升抗壞血酸。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，加入4-10ml（1+1）鹽酸，溶液的吸光度相對(duì)穩(wěn)定。因?yàn)楣杷崾且活悩O弱的酸，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中能夠脫水聚合，聚合后的硅酸不會(huì)和鉬酸銨反應(yīng)進(jìn)行顯色，因此硅鉬藍(lán)光度法進(jìn)行試驗(yàn)的過程中選擇每次加入5ml（1+1）鹽酸，可以確保其在脫水的過程中同時(shí)顯色。

3.2硅鉬黃生成完全性實(shí)驗(yàn)

取100微克每毫升的SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液于100毫升容量瓶中，隨后加入10毫升鹽酸，5毫升鉬酸銨，5毫升鹽酸，5毫升抗壞血酸。與上實(shí)驗(yàn)采取同樣的分析步驟測(cè)吸光度值，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，5min后就可完全生成硅鉬黃，耗時(shí)如此之短，明顯優(yōu)于動(dòng)物膠重量法。

3.3鉬硅藍(lán)生成及穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)

取100微克每毫升的SiO2標(biāo)準(zhǔn)溶液于100毫升容量瓶中，隨后加入10毫升鹽酸，5毫升鉬酸銨，在5min后加入5毫升鹽酸，5毫升抗壞血酸。與上實(shí)驗(yàn)采取同樣的分析步驟測(cè)吸光度值，10min后即可見實(shí)驗(yàn)結(jié)果，并完全顯色，無論是從準(zhǔn)確性上考慮還是從試驗(yàn)效率上考慮，都是傳統(tǒng)的動(dòng)物膠重量法沒法可比的。

4　樣品分析

為了讓試驗(yàn)的公平性得到保證，整個(gè)試驗(yàn)從開始到結(jié)束，前后總共稱取了五份不同含量的標(biāo)樣，并逐一對(duì)其進(jìn)行試驗(yàn)，隨后對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，通過五次試驗(yàn)的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用硅鉬藍(lán)光度法測(cè)得的巖石礦物中硅含量的結(jié)果雖然也有一定的含量誤差，但是含量誤差的大小均符合國(guó)標(biāo)允差誤差標(biāo)準(zhǔn)。

5　試驗(yàn)結(jié)論

實(shí)踐證明，對(duì)硅含量低于20%的巖石礦物使用硅鉬藍(lán)光度法耗時(shí)短、準(zhǔn)確率較高，單樣分析在2-3h內(nèi)就可完成，試驗(yàn)結(jié)果可靠而準(zhǔn)確，試驗(yàn)結(jié)束后剩余的試液還可用于氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鋁等的分析研究，該方法確實(shí)是一種相對(duì)理想的巖石礦物中低含量硅的分析方法。

6　兩種試驗(yàn)的對(duì)比分析

6.1兩種試驗(yàn)的基本操作原理的區(qū)別

在強(qiáng)酸性溶液中，硅酸會(huì)容易變成膠凝體，而用動(dòng)物膠凝聚的方法能夠讓硅酸完全析出，然后分析剩下溶液中的硅含量，就能得出該巖石礦物中硅的具體含量值，這是動(dòng)物膠重量法實(shí)驗(yàn)的基本原理［1］。硅鉬藍(lán)光度法則采用試樣用碳酸鈉硼酸混合溶劑熔融，用稀鹽酸進(jìn)行浸泡，在約0.2摩爾每毫升的鹽酸介質(zhì)中，鉬酸銨與硅酸反應(yīng)形成硅鉬雜多酸，隨后加入抗壞血酸使其還原為硅鉬藍(lán)，用分光光度計(jì)波長(zhǎng)670nm處，測(cè)量其吸光度。兩者的試驗(yàn)原理并無優(yōu)劣之分。

6.2兩種試驗(yàn)的最終試驗(yàn)結(jié)果差異

動(dòng)物膠重量法的試驗(yàn)結(jié)果必須通過一系列的公式計(jì)算才能得出，這種結(jié)果的表現(xiàn)形式不夠形象直觀，而且因?yàn)樵囼?yàn)原理得到選擇不同，硅酸膠體過濾時(shí)穿過濾紙，會(huì)使一部分遺留在濾紙上，相對(duì)誤差也較大。而硅鉬藍(lán)光度法試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確而快速，試驗(yàn)中的步驟并沒有使得硅的隱形流失，同時(shí)試驗(yàn)結(jié)果中存在的誤差也符合國(guó)際允差誤差要求［2］。因此，從試驗(yàn)結(jié)果的角度分析，硅鉬藍(lán)光度法更適合硅含量低于20%的巖石礦物檢測(cè)。

7　結(jié)語

綜上所述，在對(duì)硅含量低于20%的巖石礦物進(jìn)行分析時(shí)，硅鉬藍(lán)光度法試驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確率也相對(duì)較高，剩余溶液還可進(jìn)行其他試驗(yàn)，節(jié)約資源。所以，筆者認(rèn)為硅鉬藍(lán)光度法在巖石礦物硅含量分析方法中是一種更加適用的方法，特別適用于硅含量低于20%的巖石礦物檢測(cè)，具有一定的推廣和應(yīng)用價(jià)值。

［1］馬戰(zhàn)榮，馬明，李兆燕.巖石礦物中低含量硅的分析方法 ［J］.自然科學(xué)，2009，（13）：05.

［2］楊朝帥，周建輝.硅鉬藍(lán)光度法則測(cè)定螢石及其精礦中二氧化硅的含量［J］.冶金分析，2012，（07）：83.

P612［文獻(xiàn)碼］ B

1000-405X（2016）-8-478-1