鎳基納米復(fù)合鍍層的研究現(xiàn)狀

李 萌， 張小平， 周存龍， 田雅琴，孫啟安， 張志芳， 任 杰

(1.太原科技大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，山西 太原 030024； 2.太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西 太原 030024)

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鎳基納米復(fù)合鍍層的研究現(xiàn)狀

李 萌1， 張小平2， 周存龍1， 田雅琴2，孫啟安2， 張志芳2， 任 杰2

(1.太原科技大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，山西 太原 030024； 2.太原科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西 太原 030024)

鎳基納米復(fù)合鍍層中由于復(fù)合納米顆粒的特性而被廣泛應(yīng)用。就國內(nèi)外鎳基納米復(fù)合鍍層的研究現(xiàn)狀進(jìn)行了分析，對鎳基納米復(fù)合鍍層的沉積機(jī)理、鍍層結(jié)構(gòu)特點(diǎn)、影響納米顆粒與鎳金屬電沉積的主要工藝因素、鍍層性能及應(yīng)用進(jìn)行了闡述。當(dāng)前具有更優(yōu)良硬度、耐磨性、耐腐蝕性、減摩性、催化功能和抗高溫氧化性的鎳基納米復(fù)合鍍層是行業(yè)的研究熱點(diǎn)。對鎳基納米復(fù)合鍍層的研究還屬于初步階段，理論研究還需進(jìn)一步深入。

復(fù)合電鍍； 納米顆粒； 鎳基納米復(fù)合鍍層； 沉積機(jī)理

引 言

1949年美國Simons電鍍出鎳與金剛石粉末的復(fù)合鍍層并獲得復(fù)合電鍍的第一個(gè)專利。復(fù)合電鍍從單金屬、單顆粒發(fā)展到合金、多種顆粒，工藝手段不斷完善并申請了多項(xiàng)專利。復(fù)合電鍍作為一種制備金屬基復(fù)合材料的方法，與其他方法相比，具有操作簡單、鍍覆材料廣泛及成本低等優(yōu)點(diǎn)[1]。

納米材料是指在三維空間的至少一個(gè)維度上處于納米尺度的材料。特異的結(jié)構(gòu)使納米材料具有普通材料所不具備的特殊性能。德國科學(xué)家Gleiter在20世紀(jì)80年代初提出了“納米晶體材料”的概念,，并通過人工制備初次獲得了納米晶體并對其各種物性進(jìn)行了系統(tǒng)研究，隨后納米材料引起全世界科技界及產(chǎn)業(yè)界的廣泛關(guān)注[2]。

金屬鎳具有良好的物理性質(zhì)、化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異的機(jī)械加工性能和力學(xué)性能，其電鍍成品具有高度精密性，因此是復(fù)合鍍中常用的金屬基體。鎳基納米復(fù)合鍍層是在電鍍液中加入非水溶性納米顆粒，將納米顆粒與鎳共沉積而獲得的鍍層。由鎳基和分散納米顆粒兩相組成的鎳基納米復(fù)合鍍層具有組成材料各自的優(yōu)點(diǎn)而克服了各自的缺點(diǎn)。根據(jù)對鍍層的不同性能要求，可以選擇適當(dāng)?shù)募{米顆粒進(jìn)行復(fù)合電鍍，獲得所需性能的鎳基納米復(fù)合鍍層[3]。

1 沉積機(jī)理及鍍層特點(diǎn)

目前，對于納米顆粒與鎳離子共沉積的作用機(jī)理主要有三種。

1)吸附機(jī)理。納米顆粒與鎳離子共沉積的必要條件是納米顆粒吸附在陰極上，其主要影響因素是陰極表面與納米顆粒間的范德華力；

2)力學(xué)機(jī)理。在液體流動的作用下納米顆粒運(yùn)動到陰極表面被生長的鎳離子所俘獲；

3)電化學(xué)機(jī)理。在電場的作用下納米顆粒被鎳離子吸附并產(chǎn)生共沉積，成為關(guān)鍵因素的是電場作用。三種機(jī)理的側(cè)重點(diǎn)不同，都只能解釋部分現(xiàn)象，而實(shí)際的過程到現(xiàn)在還是很模糊，需進(jìn)一步研究。

沉積過程可描述為：懸浮于復(fù)合鍍液中的納米顆粒在攪拌力的作用下向陰極表面輸送；納米顆粒粘附于電極上。這個(gè)過程的影響因素包括工藝參數(shù)、鍍液中的添加劑、顆粒大小以及基體金屬等；陰極析出的鎳離子將納米顆粒嵌入其中[4-5]。

鎳基納米復(fù)合鍍層主要結(jié)構(gòu)特點(diǎn)。鎳基納米復(fù)合鍍層是由兩部分組成，分別是鎳基金屬和大量均勻分散在鎳基中的納米顆粒，所以具有多相結(jié)構(gòu)；在鎳離子與納米顆粒共沉積過程中，納米顆粒影響鎳基的結(jié)晶過程，鎳基的晶?？梢员患{米顆粒細(xì)化到納米級進(jìn)而成為納米晶；納米顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)占復(fù)合鍍層的10%以內(nèi)。

與普通鎳基復(fù)合鍍層相比較，鎳基納米復(fù)合鍍層所表現(xiàn)出的很多優(yōu)異的物理及化學(xué)性能，主要是由于大量具有很多特殊性能的納米顆粒存在于鎳基納米復(fù)合鍍層中。與鎳基微米復(fù)合鍍層相比較，鎳基納米復(fù)合鍍層的許多性能都大大提高。這些性能包括:高硬度、耐磨性、耐腐蝕性、潤滑減摩性、催化性及抗高溫氧化性等[6]。

2 影響納米顆粒與鎳共沉積的工藝因素

納米顆粒特性及納米顆粒分散狀態(tài)、電流密度、鍍液pH和溫度、納米顆粒的含量及鍍件表面預(yù)處理等因素是影響納米顆粒與鎳金屬電沉積的主要工藝因素。

面對激烈的能源競爭，在盡力爭取性價(jià)比較高的能源與供電設(shè)備，打好資源價(jià)格戰(zhàn)的同時(shí)，供電企業(yè)還應(yīng)不斷引進(jìn)高新科技，完善供電企業(yè)技術(shù)支持系統(tǒng)。在一系列供電企業(yè)技術(shù)支持系統(tǒng)的建立和完善中，還應(yīng)不斷引進(jìn)現(xiàn)代化管理理念，不斷提高管理人員水平，建立和完善電力營銷服務(wù)流程。適當(dāng)引入信息服務(wù)，依托現(xiàn)代化的先進(jìn)的管理手段，建立電子營銷和服務(wù)平臺，對電力市場營銷進(jìn)行全面而有效的監(jiān)控和管理，定時(shí)進(jìn)行市場滿意度調(diào)查，以便為客戶提供全方位、多層次、寬領(lǐng)域的優(yōu)質(zhì)服務(wù)。不斷增加客戶對企業(yè)的信任度，降低企業(yè)市場營銷不良風(fēng)險(xiǎn)。

2.1 納米顆粒特性

復(fù)合鍍層中顆粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨溶液中顆粒濃度的升高而升高，至一定質(zhì)量濃度達(dá)到飽和。但是顆粒徑越小，進(jìn)入鍍層中的顆粒越多，如在鎳基復(fù)合電鍍過程中，50nm Al2O3比300nm Al2O3電沉積嵌入Ni鍍層中顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)高[7]。

2.2 納米顆粒的分散

納米粒子容易發(fā)生團(tuán)聚，是因納米粒子間存在著有別于常規(guī)顆粒間的作用能。要保持納米顆粒在鍍液中的分散懸浮狀態(tài)，有物理分散和化學(xué)分散兩種方式。

1)物理分散。超聲波分散，可使納米顆粒團(tuán)聚粒徑變小，并充分分散，分布均勻，從而提高納米顆粒在鍍層中的復(fù)合量。孫靜等[8-9]研究表明，經(jīng)過合理地超聲分散工藝，使納米氧化鋯的平均粒徑下降了一倍多。Qu等[10]通過將脈沖直流沉積技術(shù)與超聲波相結(jié)合，使納米顆粒(80nm的氧化鋁)在制得的金屬鎳鍍層中分布均勻并且有良好的分散性。

機(jī)械分散，利用高速分散機(jī)，在強(qiáng)剪切力作用下，使納米顆粒在基體中達(dá)到有效地分散。機(jī)械攪拌分散是簡單的物理分散，對于產(chǎn)生機(jī)械化學(xué)效應(yīng)的特殊分散體系，可以達(dá)到有效的分散效果。但實(shí)際上機(jī)械分散方法只能作為輔助的分散手段。Wang J等[11]在普通碳鋼表面制備了(Ni-W-P)-CeO2-SiO2納米復(fù)合鍍層，研究了機(jī)械攪拌對納米復(fù)合鍍層微觀結(jié)構(gòu)及性能的影響。

2)化學(xué)分散。添加適量的表面活性劑可以改善顆粒潤濕性和表面電荷的極性,起到空間位阻作用，阻礙納米顆粒的團(tuán)聚，保持納米顆粒的分散狀態(tài)，使納米顆粒有利于向陰極遷移傳遞和被陰極表面俘獲[12]。

2.3 電流密度

電流密度會影響鍍層中微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。因?yàn)槿绻娏髅芏仍黾樱瑘鰪?qiáng)增強(qiáng)，離子的運(yùn)動速度加快，鎳的電沉積速率增加，對微粒的包裹能力增加,即微粒的極限時(shí)間相對較短，使得鍍層中微粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著電流密度的增加而增加[13]。

2.4 鍍液pH

合適的pH是保證鍍液正常工作的前提條件，pH會影響鎳的沉積速率,影響鎳對納米微粒包裹能力，而且影響氫氣析出量。

2.5 納米顆粒的含量

納米顆粒的含量對鍍層的性能有一定的影響。宋振興等[14]研究了SiC顆粒含量對鍍層硬度及耐磨性的影響。結(jié)果表明，隨鍍液中SiC含量的增加，鍍層硬度及耐磨性增加，當(dāng)鍍液中SiC質(zhì)量濃度為10g/L時(shí)，鍍層硬度及耐磨性最佳，鍍層熱處理后硬度達(dá)到1069HV，進(jìn)一步提高溶液中SiC，鍍層硬度與耐磨性反而下降。

3 鎳基納米復(fù)合鍍層性能的研究現(xiàn)狀

3.1 高硬度、耐磨及耐腐蝕鍍層

在機(jī)械零件表面鍍覆復(fù)合鍍層是提高其硬度、耐磨性和耐腐蝕性的有效手段。將硬度較高的Al2O3、TiO2、SiC、ZrO2、碳納米管(CNT)或金剛石等納米顆粒加入鎳基體中可以提高鍍層的硬度、耐磨性和耐腐蝕性。馮秋元等[15]在強(qiáng)磁場作用下，采用直流電鍍法在Q235鋼基體上成功制備了Ni-Al2O3納米復(fù)合鍍層。結(jié)果表明，在強(qiáng)磁場作用下所得復(fù)合鍍層的硬度比純鎳鍍層提高2.3倍，磨損率減少了3.7倍。顧紅艷等[16]在20#鋼基材上實(shí)施了(Ni-P)-Al2O3納米化學(xué)復(fù)合鍍。結(jié)果表明，鍍液中納米Al2O3質(zhì)量濃度是影響復(fù)合鍍層硬度和耐磨性能最主要因素。納米Al2O3能有效改善Ni-P合金鍍層結(jié)構(gòu)，在鍍層中分布較均勻,使復(fù)合鍍層硬度和耐磨性能明顯提高。Baghery P等[17]通過電沉積技術(shù)將TiO2納米顆粒加入鎳基電鍍液中制備Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層。研究了電鍍液中TiO2納米顆粒的濃度、攪拌速度以及電流密度對制備Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層的影響。通過電位極化和電化學(xué)阻抗譜(EIS)研究納米復(fù)合鍍層在0.5mol/L HCl、1mol/L NaOH和1mol/L HNO3腐蝕溶液中的腐蝕性。隨著納米TiO2含量的增加，納米復(fù)合鍍層的顯微硬度和耐磨性增增加，與此同時(shí)極化電阻增加，腐蝕電流降低，腐蝕電位正移。Wang Y等[18]通過脈沖電鍍制備Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，納米TiO2顆粒摻入減小晶粒尺寸，提高Ni鍍層的機(jī)械性能。Benea Lidia等[19]通過電鍍獲得Ni-SiC納米復(fù)合鍍層，在0.5 mol/L的硫酸鈉中性溶液中進(jìn)行了測試旋轉(zhuǎn)速度和施加載荷對腐蝕行為和摩擦系數(shù)影響的試驗(yàn)。通過電化學(xué)腐蝕和磨損腐蝕測試表明，納米復(fù)合鍍層相比純鎳鍍層具有更好的耐磨性和耐腐蝕性。史芳芳等[20]采用雙向脈沖電沉積法制備出了(Ni-Co)-SiC復(fù)合鍍層，制備的(Ni-Co)-SiC鍍層光亮平整、結(jié)晶更均勻細(xì)密，且SiC的復(fù)合與雙向脈沖電沉積法的應(yīng)用對提高鍍層的耐蝕性具有積極的作用。Alishahi Mostafa等[21]成功制備(Ni-P)-CNT復(fù)合鍍層，并對其摩擦特性和耐腐蝕性進(jìn)行研究。結(jié)果表明，在鍍層中摻入碳納米管(CNT)使鍍層的摩擦特性和耐腐蝕性得到了改善。Arghavanian Reza等[22]制備了Ni-ZrO2復(fù)合鍍層并研究了ZrO2顆粒對復(fù)合涂層的微觀結(jié)構(gòu)和耐腐蝕性的影響，發(fā)現(xiàn)ZrO2質(zhì)量濃度為90g/L電鍍?nèi)芤哼M(jìn)行復(fù)合沉積，ZrO2顆粒導(dǎo)致Ni基體晶粒的細(xì)化，并且使復(fù)合鍍層的腐蝕電位正移，耐蝕性增加。

3.2 自潤滑、減摩鍍層

使用具有潤滑減摩作用的石墨、聚四氟乙烯(PTFE)或MoS2等在大氣中的摩擦因數(shù)很小且表面較為平滑的納米顆粒加入到鍍液，從而獲得具有減摩性的鎳基納米復(fù)合鍍層，其可以防止兩摩擦副金屬之間的直接接觸，以減少甚至防止粘著磨損，起到固體減摩作用，因而也減少了零件表面的磨損。因此，在工業(yè)上具有良好減摩性的鍍層可以作為滑動零部件的表面鍍層。呂曉仁等[23]在Q235鋼基材上制備了納米和微米PTFE粒子的(Ni-P)-PTFE復(fù)合鍍層，研究了PTFE體積分?jǐn)?shù)與復(fù)合鍍層摩擦系數(shù)的關(guān)系以及鍍層的承載能力。通過實(shí)驗(yàn)得知，PTFE的體積均占納米與微米(Ni-P)-PTFE鎳基復(fù)合鍍層總體積的26%左右時(shí)，復(fù)合鍍層減摩性最好。當(dāng)載荷較小時(shí)，納米顆粒復(fù)合鍍層與微米顆粒復(fù)合鍍層的摩擦系數(shù)和磨損量相近，而在承載能力方面，納米顆粒復(fù)合鍍層比微米顆粒復(fù)合鍍層好很多。在較大載荷的情況下，納米顆粒復(fù)合鍍層的減摩性遠(yuǎn)好于微米顆粒復(fù)合鍍層。

3.3 具有催化功能鍍層

納米TiO2具有光催化活性高、熱穩(wěn)定性好及持續(xù)時(shí)間長等優(yōu)點(diǎn)，與鎳基共沉積可制備出具有高光催化活性的納米復(fù)合鍍層。鄒浩明[24]利用高頻脈沖電源制備出Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層并且驗(yàn)證其所得到的Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層具有一定的光催化性。復(fù)合鍍層中的納米TiO2含量與光催化性的變化規(guī)律基本一致。脈沖頻率為60kHz時(shí)制備的復(fù)合鍍層中納米TiO2含量最高，光催化性也是最好。采用電沉積法制備具有光催化活性的Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層，與傳統(tǒng)的Ni-TiO2光催化膜比較，Ni-TiO2納米復(fù)合鍍層具有更高的光催化活性并且不用經(jīng)過光催化修復(fù)過程。朱紹峰[25]通過在化學(xué)沉積Ni-Zn-P合金溶液中加入納米TiO2粒子，獲得(Ni-Zn-P)-TiO2復(fù)合鍍層，用甲基橙溶液進(jìn)行的光催化反應(yīng)表明，(Ni-P)-納米TiO2復(fù)合鍍層具有較好的光催化效果。

3.4 抗高溫氧化性能鍍層

將SiC、ZrO2或TiO2等具有抗高溫氧化性能的固體納米顆粒在零件表面與鎳基共沉積，形成具有抗高溫氧化性能鎳基納米復(fù)合鍍層以提高零件表面抗高溫氧化性能。姚素薇等[26]通過對Ni-W合金鍍層與(Ni-W)-ZrO2納米復(fù)合鍍層進(jìn)行熱重和差示掃描量熱分析得知，復(fù)合鍍層的氧化質(zhì)量增加僅為合金鍍層的1/2。將ZrO2納米顆粒加入到電鍍?nèi)芤褐惺?Ni-W)-ZrO2納米復(fù)合鍍層的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，其復(fù)合鍍層比Ni-W合金的高溫?zé)岱€(wěn)定性提高了39℃。通過高溫氧化試驗(yàn)得到Ni-W合金鍍層的質(zhì)量增加大約是(Ni-W)-ZrO2復(fù)合鍍層的2倍，通過掃描電鏡觀測到(Ni-W)-ZrO2復(fù)合鍍層表面平整，而Ni-W合金鍍層表面有很多大塊氧化物。

4 結(jié)束語

由于納米顆粒具有很多獨(dú)特的物理及化學(xué)性能，納米復(fù)合鍍層的性能與單金屬鍍層相比有很大的提高。迄今，鎳基納米復(fù)合鍍層是研究開展最早、應(yīng)用最廣及制造技術(shù)最成熟的納米復(fù)合鍍層，在基礎(chǔ)理論和實(shí)際應(yīng)用等方面都取得了一定進(jìn)展。目前，具有更優(yōu)良硬度、耐磨性、耐腐蝕性、減摩性、催化功能和抗高溫氧化性的納米復(fù)合鍍層是行業(yè)的研究熱點(diǎn)。但是，目前對鎳基納米復(fù)合鍍層的研究還屬于初步階段，納米復(fù)合鍍層顆粒與鎳離子的共沉積機(jī)理還不完善，納米顆粒分散技術(shù)還沒有成熟的解決辦法。所以，理論研究還需進(jìn)一步深入。

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Research Progress of Ni-based Nano-composite Coatings

I Meng1， ZHANG Xiaoping2, ZHOU Cunlong1, TIAN Yaqin2, SUN Qi'an2, ZHANG Zhifang2, REN Jie2

(1.Taiyuan University of Science and Technology,School of Mechanical Engineering,Taiyuan 030024,china; 2.Taiyuan university of science and technology,School of Materials Science and Engineering,Taiyuan 030024,china)

Ni-based nano-composite coatings have been widely used due to the unique property of the composite nano-particles.In this paper,the development of Ni-based nano-composite coatings is reviewed in the respect of deposition mechanism,structure characteristics,coating properties, applications and processing factors that affect the electrodeposition of nano-particles and metal nickel.The Ni-based nano-composite coating with high hardness,wear resistance,corrosion resistance,friction reduction,catalytic function and high temperature antioxidation is the research hotspot.Research of Ni-based nano-composite coatings is still at preliminary stage and further theoretical research is in need.

composite plating; nano-paiticles; Ni-based nano-comosite coatings; deposition mechanism

2016-03-08

2016-06-24

TQ153.2

A

10.3969/j.issn.1001-3849.2016.11.006