• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定再生鋅原料中銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁

    2016-04-12 05:00:51蘇春風(fēng)
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2016年1期
    關(guān)鍵詞:高氯酸等離子體電感

    蘇春風(fēng)

    (北京礦冶研究總院,北京 102628)

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定再生鋅原料中銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁

    蘇春風(fēng)

    (北京礦冶研究總院,北京 102628)

    采用硝酸、鹽酸、氫氟酸(氟化氫銨)、高氯酸分解樣品,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定了再生鋅原料中銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁的量。其測(cè)定范圍:ω(Cu):0.01%~0.60%;ω(Pb):0.10%~5.00%;ω(Fe): 0.10%~5.00%;ω(In): 0.0100%~0.200%;ω(Cd):0.010%~3.00%;ω(As):0.10%~2.00%;ω(Ca):0.10%~10.00%;ω(Al):0.10%~4.00%。各元素的加標(biāo)回收率為93%~113%。方法準(zhǔn)確、快速、可靠,適用于再生鋅原料中銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁量的同時(shí)測(cè)定。

    再生鋅原料;電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法;銦

    0 前言

    再生鋅原料是由廢鋅合金材料和廢舊鋁或含鋅的廢料,經(jīng)重新熔化提煉而得到的鋅合金或鋅金屬,是金屬鋅的重要來源[1],其主要存在元素有Zn、Pb、 Fe、Mn、Ca、Mg、Al、Cu、Cd、As等。目前對(duì)鋅精礦中雜質(zhì)分析較多[2],但由于再生鋅成分較鋅精礦更為復(fù)雜,對(duì)再生鋅原料的化學(xué)分析方法較少。再生鋅原料中含鋅煙塵,次氧化鋅中常伴有銦的存在。常見銦的分析方法有分光光度法,鹽酸羥胺底液示波極譜法以及萃取分離后原子吸收光譜法[3-4],方法比較繁瑣,流程較長(zhǎng)。本文通過采用硝酸、鹽酸、氫氟酸(氟化氫銨)、高氯酸分解樣品,通過對(duì)儀器最優(yōu)條件、譜線選擇、共存元素干擾、樣品分解、酸度實(shí)驗(yàn)的選擇,建立了一種利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[5-8]同時(shí)測(cè)定再生鋅原料中的銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁的方法,方法準(zhǔn)確、快速。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 試劑

    在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑;所用水為一級(jí)水;氬氣[w(Ar) ≥99.996%]。

    銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1 000 μg/mL):分別用各元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法配制; 銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為100 μg/mL。

    1.2 儀器

    Agilent ICP-OES 725電感耦合等離子體原子光譜儀(安捷倫科技公司,美國)。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    1.3.1 試料

    按表1稱取試樣,精確至0.000 1 g。

    表1 試料量及體積

    1.3.2 試樣的分解及測(cè)定

    1.3.2.1 鐵、砷、銅、鋁、鈣、鎘、鉛的測(cè)定

    稱取試樣(按表1)于聚四氟乙烯燒杯中,加入15 mL硝酸,于低溫條件下加熱溶解約10 min,然后加5 mL鹽酸,5 mL氫氟酸,3 mL高氯酸,蓋上聚四氟乙烯蓋,繼續(xù)低溫加熱冒白煙至濕鹽狀,取下稍冷,加10 mL鹽酸,沖洗杯壁及聚四氟乙烯蓋,加熱溶解可溶性鹽類,取下燒杯,冷卻,移入100 mL容量瓶中,用水定容,混勻。按表1分取相應(yīng)體積試液于100 mL容量瓶中,補(bǔ)加相應(yīng)鹽酸體積,用水稀釋至刻度,混勻。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,測(cè)量試液及隨同試料空白溶液的發(fā)射光強(qiáng)度,儀器依據(jù)工作曲線計(jì)算出被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

    1.3.2.2 銦的測(cè)定

    稱取試樣(按表1),置于200 mL玻璃燒杯中,加入少量氟化氫銨,用少量水溶解,加入10 mL鹽酸加表面皿低溫溶解約5 min,然后加入5 mL 硝酸,3 mL高氯酸繼續(xù)加熱至白煙冒盡,取下冷卻,加10 mL鹽酸,用少量水沖洗杯壁及表面皿,加熱至鹽類溶解完全,取下冷卻至室溫,將溶液移入100 mL容量瓶中,用水定容,混勻。在各元素選定波長(zhǎng)下于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,測(cè)量試液及隨同試料空白溶液的發(fā)射光強(qiáng)度,儀器依據(jù)工作曲線計(jì)算出被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

    1.4 工作曲線的配制

    分別移取0.00、0.50、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL銅、鉛、鐵、銦、鎘、砷、鈣、鋁混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL的容量瓶中,加入10 mL鹽酸,用水定容,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣、鋁、鐵、銅、鉛、鎘、砷、銦含量見表2。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上,測(cè)量試液及隨同試料空白溶液的發(fā)射光強(qiáng)度,儀器依據(jù)工作曲線,計(jì)算出被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 儀器參數(shù)的選擇

    考察了射頻發(fā)生器功率、霧化氣流量、輔助氣流量、等離子氣流量、進(jìn)液泵速、觀測(cè)高度等對(duì)被測(cè)元素譜線發(fā)射強(qiáng)度的影響,選擇了實(shí)驗(yàn)的最佳儀器測(cè)量參數(shù)如表3。

    2.2 被測(cè)元素的譜線選擇

    譜線的選擇與待測(cè)樣品中所含元素及含量有很大的關(guān)系,選擇受共存元素干擾小的譜線作為分析線,依據(jù)加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)以及干擾實(shí)驗(yàn),選擇表4所列譜線為各元素測(cè)定波長(zhǎng)。

    表2 工作曲線

    表3 儀器測(cè)量參數(shù)

    表4 測(cè)定元素波長(zhǎng)選擇

    2.3 檢出限和測(cè)定下限

    重復(fù)測(cè)定11次試劑空白溶液,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限,5倍的檢出限為測(cè)定下限,結(jié)果見表5。數(shù)據(jù)顯示,各元素的檢出限均能滿足方法中的最低濃度要求。

    表5 儀器檢出限和方法的檢測(cè)下限

    Table 5 Instrument detection limit and the method detection limit /(g·mL-1)

    表5 儀器檢出限和方法的檢測(cè)下限

    元素ElementsPbFeCaAlCuCdAsIn檢出限D(zhuǎn)etectionlimit0 0180 0060 0040 0030 0040 0020 0150 030檢測(cè)下限D(zhuǎn)eterminationlimit0 0900 0300 0200 0160 0200 0100 0750 15

    2.4 試樣分解方法的選擇

    再生鋅原料樣品組成較為復(fù)雜,對(duì)其雜質(zhì)元素逐一分析較為困難,為準(zhǔn)確快速測(cè)定這些元素,擬采用一次溶樣,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對(duì)其雜質(zhì)元素進(jìn)行同時(shí)測(cè)定,因此對(duì)樣品處理方法的選擇是實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵,為此擬定了以下實(shí)驗(yàn)方案。

    方案一:稱取0.10 g(精確至0.000 1 g)試樣于聚四氟乙烯杯中,加15 mL鹽酸低溫加熱溶解約10 min,加5 mL硝酸、5 mL氫氟酸、3 mL高氯酸,蓋上聚四氟乙烯蓋,低溫加熱溶解樣品。

    方案二:稱取0.10 g(精確至0.000 1 g)試樣于聚四氟乙烯杯中,加15 mL硝酸低溫加熱溶解約10 min,加5 mL鹽酸、5 mL氫氟酸、3 mL高氯酸,蓋上聚四氟乙烯蓋,低溫加熱溶解樣品。

    方案三:稱取0.50 g(精確至0.000 1 g)試樣于聚四氟乙烯杯中,加15 mL硝酸低溫加熱溶解約10 min,加5 mL鹽酸、5 mL氫氟酸、5 mL高氯酸,蓋上聚四氟乙烯蓋,低溫加熱溶解樣品。

    方案四:稱取0.10 g(精確至0.000 1 g)試樣于玻璃杯中,加少量氟化氫銨,用少量水溶解,再加入10 mL鹽酸、5 mL硝酸、5 mL高氯酸,蓋上表皿,低溫加熱溶解樣品。

    方案五:稱取0.50 g(精確至0.000 1 g)樣品于玻璃杯中加入少量氟化氫銨,用少量水溶解,加入10 mL鹽酸加表面皿低溫溶解約5 min,然后加入5 mL 硝酸、5 mL高氯酸,蓋上表皿,加熱溶解樣品。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方案一和方案二的As(12#樣品)結(jié)果分別為0.14%、0.16%;方案三中由于稱樣量大,含碳高的樣品有嚴(yán)重的爬壁現(xiàn)象,而在聚四氟乙烯燒杯中很難消除,樣品不易完全溶解,方案一鈣(2#樣品)含量為0.53%,方案二中鈣含量為0.56%;方案四中Al和Ca空白較高,其空白分別為3.00 μg/mL、0.60 μg/mL,可能是由于氟化氫銨和玻璃杯作用使其空白較高;方案五中樣品能夠完全溶解。為了盡可能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定,故選用方案二處理用來測(cè)定鐵、砷、銅、鋁、鈣、鎘、鉛的樣品,方案五處理用來測(cè)定銦的樣品。

    2.5 酸度的影響

    試料以硝酸+鹽酸+氫氟酸(氟化氫銨)+高氯酸混合酸溶解,在鹽酸(10%)條件下進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)考察了鹽酸酸度對(duì)被測(cè)元素譜線強(qiáng)度的影響。取濃度為1.00 μg/mL的Cd、Ca、Al、Fe、As、Cu、In、Pb混合溶液,在鹽酸體積分?jǐn)?shù)5.0%、10.0%、15.0%、20.0%時(shí)對(duì)其測(cè)定的影響進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表6。

    表6 酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    Table 6 Effects of the acidity on the measurement results /(g·mL-1)

    表6 酸度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

    元素Element加入量Added測(cè)得量FoundHCl(5 0%)HCl(10 0%)HCl(15 0%)HCl(20 0%)Ca1 000 991 001 021 03Al1 001 011 001 010 99Fe1 000 990 991 000 98Cd1 001 001 001 011 01As1 001 001 001 031 04In1 001 031 001 021 00Cu1 000 991 011 010 99Pb1 001 011 001 021 00

    實(shí)驗(yàn)表明,體積分?jǐn)?shù)為5.0%、10.0%、15.0%、20.0%的鹽酸對(duì)各元素的測(cè)定基本無影響,考慮到試樣中有的Pb含量較高,實(shí)驗(yàn)選擇HCl(10.0%)作為測(cè)定介質(zhì)。

    2.6 干擾實(shí)驗(yàn)

    2.6.1 鐵、砷、銅、鋁、鈣、鎘、鉛的干擾實(shí)驗(yàn)

    再生鋅原料中主要存在元素有Zn、Pb、 Fe、Mn、Ca、Mg、Al、Cu、Cd、As等。其中鋅最高含量90%,鉛最高含量30%,鐵最高含量35%,鈣最高含量10%,錳最高含量8%,鎂最高含量5%,鋁最高含量4%,鎘最高含量3%,砷最高含量2%,其它元素均低于2%。向100 mL容量瓶中分別加入鉛、鐵、鈣、鋁、銅、鎘、砷標(biāo)準(zhǔn)溶液使其濃度為1g/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入表7和表8中濃度的基體元素進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn),濃度測(cè)定結(jié)果見表7和表8。

    表7 單元素干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    Table 7 Analytical results of single element interference experiments /(g·mL-1)

    表7 單元素干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    干擾元素InterferenceelementsPbFeCaAlCuCdAsZn(1000mg/mL)1 011 000 981 001 000 981 01Pb(300mg/mL)0 990 980 971 001 000 97Fe(400mg/mL)1 011 021 041 001 041 03Ca(100mg/mL)1 010 981 000 981 021 00Mg(50mg/mL)1 021 000 990 980 970 991 01Cu(100mg/mL)1 000 990 960 980 981 03Mn(80mg/mL)0 981 000 980 991 000 98Al(40mg/mL)0 990 980 991 000 981 01Cd(30mg/mL)0 980 990 981 011 000 99As(20mg/mL)1 001 010 981 011 021 01

    表8 混合離子干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    Table 8 Analytical results of mixed ion interference experiments /(g·mL-1)

    表8 混合離子干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    待測(cè)元素Elements共存離子Coexistingions測(cè)定值FoundCaZn(1000mg/mL)、Pb(300mg/mL)、Fe(400mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Cu(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Al(40mg/mL)、Cd(30mg/mL)、As(20mg/mL)1 00AlZn(1000mg/mL)、Pb(300mg/mL)、Fe(400mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Cu(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Ca(100mg/mL)、Cd(30mg/mL)、As(20mg/mL)1 02AsZn(1000mg/mL)、Pb(300mg/mL)、Fe(400mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Cu(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Al(40mg/mL)、Cd(30mg/mL)、Ca(100mg/mL)0 99PbZn(1000mg/mL)、Ca(100mg/mL)、Fe(400mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Cu(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Al(40mg/mL)、Cd(30mg/mL)、As(20mg/mL)1 00CuZn(1000mg/mL)、Pb(300mg/mL)、Fe(400mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Ca(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Al(40mg/mL)、Cd(30mg/mL)、As(20mg/mL)1 03CdZn(1000mg/mL)、Pb(300mg/mL)、Fe(400mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Cu(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Al(40mg/mL)、Ca(100mg/mL)、As(20mg/mL)1 00FeZn(1000mg/mL)、Pb(300mg/mL)、Ca(100mg/mL)、Mg(50mg/mL)、Cu(100mg/mL)、Mn(80mg/mL)、Al(40mg/mL)、Cd(30mg/mL)、As(20mg/mL)1 01

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在±5%的誤差允許范圍內(nèi),表8中離子加入量的條件下,共存離子對(duì)測(cè)定元素干擾小。

    2.6.2 銦的干擾實(shí)驗(yàn)

    因?yàn)榉Q樣量大,所以干擾元素的含量也相應(yīng)地增大,配制濃度為1g/mL的銦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入表9和表10中濃度的基體元素進(jìn)行干擾實(shí)驗(yàn),濃度測(cè)定結(jié)果見表9和表10。

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:在±5%的誤差允許范圍內(nèi),表10中離子加入量的條件下,共存離子對(duì)測(cè)定元素干擾小。

    表9 單元素干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    Table 9 Analytical results of single element interference experiments /(g·mL-1)

    表9 單元素干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    元素Elements加入濃度AddedIn測(cè)得濃度FoundZn45000 99Pb15000 99Fe20000 99Ca5001 00Mg2501 00Mn4001 02Al2000 99Cd1500 99Cu301 00As1000 99

    表10 混合離子干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    Table 10 Analytical results of mixed ion interference experiments /(g·mL-1)

    表10 混合離子干擾實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

    元素Elements共存離子Coexistingions測(cè)定值FoundIn(1 00)In(2 00)In(5 00)Zn(4500mg/mL)、Pb(1500mg/mL)、Fe(2000mg/mL)、Ca(500mg/mL)、Mg(250mg/mL)、Cu(30mg/mL)、Mn(400mg/mL)、Al(200mg/mL)、Cd(150mg/mL)、As(100mg/mL)1 031 984 98

    2.7 方法精密度實(shí)驗(yàn)

    取14個(gè)水平的再生鋅原料樣品進(jìn)行了11次獨(dú)立測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表11。各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于8%,精密度良好。

    2.8 方法準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

    選取試樣,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定處理樣品,進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),分析結(jié)果見表12,結(jié)果表明,方法有很好的準(zhǔn)確度。

    表11 方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    續(xù)表11

    表12 試樣加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    續(xù)表12

    3 結(jié)論

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:試樣經(jīng)硝酸、鹽酸、氫氟酸(氟化氫銨)、高氯酸分解,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測(cè)定再生鋅原料中的鐵、砷、銅、鋁、鈣、鎘、鉛、銦等多種元素,方法操作較簡(jiǎn)單,干擾少,流程短,具有較好的精密度和準(zhǔn)確度,能夠滿足再生鋅原料中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定要求。

    [1] 孔明,王曄.中國再生鋅工業(yè)[J].有色金屬:冶煉部分(NonferrousMetals:ExtractiveMetallurgy),2010(5):51-54.

    [2] 阮桂色. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定鋅精礦中雜質(zhì)元素含量[J]. 中國無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry), 2013,3(1):93-96.

    [3] 龐海巖,朱茜,李文峰,等.火焰發(fā)射法測(cè)定冶煉廢渣中的銦[J].光譜學(xué)與光譜分析(SpectroscopyandSpectralAnalysis), 2002,22(5):845-846.

    [4] 劉婷.火焰原子吸收光譜法測(cè)定銦的方法探討[J].湖南有色金屬(HunanNonferrousMetals),2006,22(4):56-57.

    [5] 王松君,常平,王璞,等.ICP-AES測(cè)定閃鋅礦中9種元素的方法[J].吉林大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版(Journal of Jilin University:Science Edition),2006,44(6):993-996.

    [6] 程健.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋅精礦及鋅培砂中10種雜質(zhì)元素[J].冶金分析(MetallurgicalAnalysis),2007,27(11):65-68.

    [7] 馬麗.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋅精礦中的銦[J].中國無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(2):50-52.

    [8] 阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展[J].中國無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2011,1(4):15-18.

    Determination of Copper, Lead, Iron, Indium, Cadmium, Arsenic, Calcium and Aluminum Contents in Regenerated Zinc Materials by Inductively Coupled Plasma Emission Spectrometry

    SU Chunfeng

    (BeijingGeneralResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Beijing102628,China)

    The sample was digested with nitric acid, hydrochloric acid, hydrofluoric acid (ammonium hydrogen fluoride) and perchloric acid. A method for the determination of copper, lead, iron, indium, cadmium, arsenic, calcium and aluminum in regenerated zinc raw materials was reported. The measurement ranges for Cu, Pb, Fe, In, Cd, As and Ca were 0.01%~0.60%, 0.10%~5.00%, 0.10%~5.00%, 0.01%~0.200%, 0.010%~3%, 0.10%~2%, 0.10%~10% and 0.10%~4%, respectively. The recoveries of the above-mentioned elements were 93%~113%. The method is accurate, rapid and reliable. It has been proved to be a convenient method for the determination of the contents of copper, lead, iron, indium, cadmium, arsenic, calcium and aluminum in regenerated zinc materials simultaneously.

    regenerated zinc materials; inductively coupled plasma emission spectrometry; indium

    10.3969/j.issn.2095-1035.2016.01.014

    2015-10-25

    2015-12-05

    國家科技部重大儀器專項(xiàng)“ICP痕量分析儀器的研制與應(yīng)用”(2011YQ120023)資助

    蘇春風(fēng),女,助理工程師,主要從事礦石及有色金屬中雜項(xiàng)元素的分析研究。E-mail:scf759@126.com

    O657.31;TH744.11

    A

    2095-1035(2016)01-0053-06

    猜你喜歡
    高氯酸等離子體電感
    連續(xù)磁活動(dòng)對(duì)等離子體層演化的影響
    基于低溫等離子體修飾的PET/PVC浮選分離
    基于NCP1608B的PFC電感設(shè)計(jì)
    等離子體種子處理技術(shù)介紹
    酸溶-高氯酸氧化光度法測(cè)定錳礦石中全錳的含量
    高氟高氯酸性廢水處理實(shí)驗(yàn)研究
    隔離型開關(guān)電感準(zhǔn)Z源逆變器
    改進(jìn)型抽頭電感準(zhǔn)Z源逆變器
    對(duì)稱性破缺:手性高氯酸乙酸·二(乙二胺)合鋅(Ⅱ)的合成與結(jié)構(gòu)
    基于MSP430G2553的簡(jiǎn)易數(shù)字電感表
    河南科技(2014年14期)2014-02-27 14:12:08
    久久鲁丝午夜福利片| 狂野欧美激情性xxxx| 人人澡人人妻人| 最近手机中文字幕大全| 久久久久久免费高清国产稀缺| 中文字幕制服av| 午夜免费男女啪啪视频观看| 在线看a的网站| 99热网站在线观看| 人妻人人澡人人爽人人| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 久久久久精品国产欧美久久久 | 激情五月婷婷亚洲| 我要看黄色一级片免费的| 老熟女久久久| 成人亚洲欧美一区二区av| 一区二区三区精品91| 男女高潮啪啪啪动态图| 曰老女人黄片| av在线app专区| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 国产一区二区三区综合在线观看| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 99国产精品一区二区三区| 亚洲国产精品国产精品| 久久国产精品大桥未久av| 后天国语完整版免费观看| 成人影院久久| 热re99久久精品国产66热6| 亚洲欧美一区二区三区久久| 丝袜在线中文字幕| 女性生殖器流出的白浆| 免费不卡黄色视频| 精品少妇内射三级| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 叶爱在线成人免费视频播放| 色婷婷av一区二区三区视频| 2021少妇久久久久久久久久久| 男女午夜视频在线观看| 高清黄色对白视频在线免费看| 国产成人欧美在线观看 | 欧美日韩综合久久久久久| 国产麻豆69| 在线观看免费高清a一片| 国产高清视频在线播放一区 | 国产一区二区三区av在线| 久久午夜综合久久蜜桃| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 午夜福利在线免费观看网站| 日韩制服骚丝袜av| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| av线在线观看网站| 亚洲av电影在线进入| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 精品久久久精品久久久| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产一区二区在线观看av| 热re99久久国产66热| 男人舔女人的私密视频| 国产精品一区二区在线观看99| 少妇人妻 视频| 国产成人精品久久二区二区免费| tube8黄色片| 免费观看人在逋| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 超碰成人久久| 国产一卡二卡三卡精品| av福利片在线| 女人爽到高潮嗷嗷叫在线视频| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 男女免费视频国产| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 一区二区三区激情视频| 国产在线免费精品| 亚洲精品乱久久久久久| 狂野欧美激情性bbbbbb| 18禁国产床啪视频网站| 亚洲熟女精品中文字幕| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 美女午夜性视频免费| 大型av网站在线播放| 亚洲国产中文字幕在线视频| 亚洲成人免费电影在线观看 | 久久精品国产综合久久久| 涩涩av久久男人的天堂| 老鸭窝网址在线观看| www.精华液| 久热爱精品视频在线9| 蜜桃在线观看..| 成年人黄色毛片网站| 校园人妻丝袜中文字幕| 精品亚洲成a人片在线观看| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| av又黄又爽大尺度在线免费看| 国产老妇伦熟女老妇高清| 精品一品国产午夜福利视频| 两性夫妻黄色片| 久久 成人 亚洲| 国产在线一区二区三区精| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 成人国语在线视频| 曰老女人黄片| 看免费成人av毛片| 日韩大片免费观看网站| 久久国产精品影院| 美女高潮到喷水免费观看| 精品久久久久久电影网| 9热在线视频观看99| 国产一卡二卡三卡精品| 午夜老司机福利片| 亚洲欧美清纯卡通| 18禁国产床啪视频网站| 少妇人妻久久综合中文| 丝袜脚勾引网站| 免费看不卡的av| 成年人黄色毛片网站| 黄色毛片三级朝国网站| 美女中出高潮动态图| 国产成人影院久久av| 黄色怎么调成土黄色| 亚洲 国产 在线| 亚洲人成77777在线视频| 各种免费的搞黄视频| 手机成人av网站| 国产伦理片在线播放av一区| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 欧美 亚洲 国产 日韩一| av欧美777| 国产成人影院久久av| 国产av国产精品国产| 丝瓜视频免费看黄片| 国产男女超爽视频在线观看| 精品欧美一区二区三区在线| 日韩 亚洲 欧美在线| 国产91精品成人一区二区三区 | 色精品久久人妻99蜜桃| 99国产精品99久久久久| 精品国产一区二区三区四区第35| 欧美成狂野欧美在线观看| 日日夜夜操网爽| 极品少妇高潮喷水抽搐| 免费高清在线观看视频在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 午夜影院在线不卡| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 中文字幕av电影在线播放| 新久久久久国产一级毛片| 美女大奶头黄色视频| 久久影院123| 国产高清视频在线播放一区 | 桃花免费在线播放| 欧美成人午夜精品| 国产亚洲精品久久久久5区| 欧美另类一区| 老熟女久久久| 国产精品国产三级专区第一集| av在线播放精品| 免费黄频网站在线观看国产| 久久99精品国语久久久| 一本久久精品| 久久久精品免费免费高清| 日本色播在线视频| 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲久久久国产精品| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 女性被躁到高潮视频| kizo精华| 女警被强在线播放| 久久久久国产精品人妻一区二区| 国产免费现黄频在线看| 中国国产av一级| 性色av一级| 视频区欧美日本亚洲| 大码成人一级视频| 悠悠久久av| 日本a在线网址| 搡老乐熟女国产| 99久久人妻综合| 交换朋友夫妻互换小说| 热re99久久国产66热| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 国产精品成人在线| 精品久久久精品久久久| 捣出白浆h1v1| 男女边吃奶边做爰视频| 新久久久久国产一级毛片| 视频在线观看一区二区三区| 丝袜美足系列| 一区二区日韩欧美中文字幕| 99热网站在线观看| 日韩一区二区三区影片| 黄频高清免费视频| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 纯流量卡能插随身wifi吗| 黄频高清免费视频| 国产成人a∨麻豆精品| 日韩电影二区| 桃花免费在线播放| 老司机靠b影院| 天堂中文最新版在线下载| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲av男天堂| 欧美日韩亚洲高清精品| 日韩av在线免费看完整版不卡| 丝袜美足系列| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀 | 国产一卡二卡三卡精品| av网站在线播放免费| 午夜视频精品福利| 亚洲五月婷婷丁香| www日本在线高清视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| xxx大片免费视频| 老汉色∧v一级毛片| 精品免费久久久久久久清纯 | 欧美激情极品国产一区二区三区| 国产视频首页在线观看| 日韩视频在线欧美| 99精品久久久久人妻精品| 9热在线视频观看99| 国产免费现黄频在线看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产日韩欧美在线精品| 国产一区二区三区av在线| 日韩av免费高清视频| 国产成人系列免费观看| 国产精品 欧美亚洲| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 亚洲欧美清纯卡通| 久久国产精品影院| 在线观看一区二区三区激情| 一个人免费看片子| 成人亚洲精品一区在线观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 精品国产一区二区久久| 天堂8中文在线网| 在线观看www视频免费| 日韩视频在线欧美| 久久中文字幕一级| 视频区图区小说| 看免费av毛片| 久久久久国产精品人妻一区二区| 美女中出高潮动态图| 免费高清在线观看日韩| 麻豆国产av国片精品| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 亚洲国产精品成人久久小说| 欧美av亚洲av综合av国产av| 在线天堂中文资源库| 国产精品国产三级专区第一集| 9色porny在线观看| 一级a爱视频在线免费观看| 少妇精品久久久久久久| 看十八女毛片水多多多| 成年人黄色毛片网站| 后天国语完整版免费观看| 亚洲av男天堂| 激情五月婷婷亚洲| 久久ye,这里只有精品| 国产高清国产精品国产三级| 91老司机精品| 丰满迷人的少妇在线观看| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 看十八女毛片水多多多| 黄频高清免费视频| 99精品久久久久人妻精品| 久久午夜综合久久蜜桃| 亚洲欧美一区二区三区久久| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 午夜两性在线视频| 晚上一个人看的免费电影| 18禁国产床啪视频网站| 免费观看人在逋| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产精品一区二区精品视频观看| 日韩视频在线欧美| 国产精品 国内视频| 欧美大码av| 国产在线观看jvid| 一级毛片 在线播放| 丝袜在线中文字幕| 久久精品亚洲av国产电影网| 97精品久久久久久久久久精品| 五月开心婷婷网| 操美女的视频在线观看| 好男人视频免费观看在线| 国产亚洲一区二区精品| 精品人妻在线不人妻| 捣出白浆h1v1| 黄频高清免费视频| 亚洲成国产人片在线观看| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲欧美激情在线| 精品亚洲成a人片在线观看| 午夜福利,免费看| 国产免费现黄频在线看| 高清黄色对白视频在线免费看| 日本wwww免费看| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲av片天天在线观看| 女性被躁到高潮视频| 美女视频免费永久观看网站| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 久久天堂一区二区三区四区| 国产精品av久久久久免费| 在线观看免费日韩欧美大片| 伦理电影免费视频| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 亚洲三区欧美一区| 久久亚洲精品不卡| 亚洲av男天堂| 国产亚洲精品第一综合不卡| 最新在线观看一区二区三区 | 国产精品一区二区在线观看99| 久久综合国产亚洲精品| 熟女av电影| 国产激情久久老熟女| 丁香六月天网| 久久久久视频综合| 欧美av亚洲av综合av国产av| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产在线一区二区三区精| 日本色播在线视频| 国产一级毛片在线| 午夜av观看不卡| 午夜两性在线视频| 成人手机av| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 国产精品 国内视频| 在线 av 中文字幕| 国产福利在线免费观看视频| 久久久久网色| 性色av乱码一区二区三区2| netflix在线观看网站| 啦啦啦 在线观看视频| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 亚洲男人天堂网一区| 久久影院123| 成人午夜精彩视频在线观看| 欧美精品av麻豆av| 考比视频在线观看| 中国国产av一级| 久久久精品免费免费高清| 国产精品免费大片| 一区二区日韩欧美中文字幕| 伦理电影免费视频| 一本一本久久a久久精品综合妖精| 2018国产大陆天天弄谢| 精品国产一区二区三区四区第35| 啦啦啦在线观看免费高清www| 免费黄频网站在线观看国产| 爱豆传媒免费全集在线观看| 日本91视频免费播放| 亚洲伊人久久精品综合| videos熟女内射| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 色婷婷av一区二区三区视频| videos熟女内射| 日韩大片免费观看网站| 亚洲欧美色中文字幕在线| 国产97色在线日韩免费| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 七月丁香在线播放| 波多野结衣av一区二区av| 桃花免费在线播放| 美女午夜性视频免费| 成年女人毛片免费观看观看9 | 在线观看免费午夜福利视频| 国产爽快片一区二区三区| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲 国产 在线| bbb黄色大片| 成年av动漫网址| 少妇人妻 视频| 亚洲精品一区蜜桃| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产野战对白在线观看| 精品欧美一区二区三区在线| avwww免费| 午夜久久久在线观看| 成人午夜精彩视频在线观看| 久久综合国产亚洲精品| 亚洲中文av在线| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产免费现黄频在线看| 无限看片的www在线观看| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 国产精品熟女久久久久浪| 亚洲七黄色美女视频| 色婷婷久久久亚洲欧美| 大型av网站在线播放| 国产老妇伦熟女老妇高清| 男女下面插进去视频免费观看| a 毛片基地| 国产精品 国内视频| 国产黄色视频一区二区在线观看| 只有这里有精品99| 18禁观看日本| 成人国产av品久久久| av在线播放精品| 在线天堂中文资源库| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 老汉色av国产亚洲站长工具| netflix在线观看网站| 免费观看av网站的网址| 色婷婷久久久亚洲欧美| 丝袜人妻中文字幕| 国产一级毛片在线| 日本vs欧美在线观看视频| av在线老鸭窝| www.熟女人妻精品国产| 高清视频免费观看一区二区| 国产99久久九九免费精品| 90打野战视频偷拍视频| 老司机影院成人| 伊人亚洲综合成人网| 久热爱精品视频在线9| 久久精品亚洲av国产电影网| 欧美+亚洲+日韩+国产| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 免费黄频网站在线观看国产| 免费av中文字幕在线| 1024香蕉在线观看| 啦啦啦视频在线资源免费观看| 欧美日韩综合久久久久久| 午夜福利视频精品| 在线精品无人区一区二区三| 亚洲国产av影院在线观看| 无限看片的www在线观看| kizo精华| 久久久精品国产亚洲av高清涩受| 啦啦啦啦在线视频资源| 欧美日韩视频精品一区| av线在线观看网站| 大码成人一级视频| a级片在线免费高清观看视频| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 国产三级黄色录像| 最近手机中文字幕大全| 美女大奶头黄色视频| 国产日韩欧美视频二区| 久久精品久久精品一区二区三区| 大香蕉久久网| 无限看片的www在线观看| 国产精品 国内视频| 婷婷色av中文字幕| 国产麻豆69| 国产又爽黄色视频| 亚洲美女黄色视频免费看| 亚洲精品国产区一区二| e午夜精品久久久久久久| 国产又爽黄色视频| 久久人人爽av亚洲精品天堂| 国产男女超爽视频在线观看| 欧美日韩精品网址| 观看av在线不卡| 97在线人人人人妻| 欧美中文综合在线视频| 中文字幕人妻丝袜一区二区| av电影中文网址| 精品福利永久在线观看| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 久久这里只有精品19| 天天影视国产精品| 制服人妻中文乱码| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 高清欧美精品videossex| 久久精品成人免费网站| 嫩草影视91久久| 国产精品人妻久久久影院| 两个人免费观看高清视频| 久久99热这里只频精品6学生| 波野结衣二区三区在线| 国产黄色视频一区二区在线观看| 精品国产乱码久久久久久小说| 国产一区有黄有色的免费视频| 国产高清国产精品国产三级| 国产精品一区二区在线观看99| 亚洲午夜精品一区,二区,三区| 嫁个100分男人电影在线观看 | 国产精品人妻久久久影院| 亚洲成人国产一区在线观看 | 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 少妇 在线观看| 美女主播在线视频| 精品国产一区二区三区四区第35| 久久久久久久精品精品| 51午夜福利影视在线观看| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 丝袜美腿诱惑在线| 久久人人爽人人片av| 精品国产一区二区久久| 一区福利在线观看| 国产成人免费无遮挡视频| 国产有黄有色有爽视频| 国产精品一二三区在线看| 性少妇av在线| 国产一卡二卡三卡精品| 丝袜美足系列| 亚洲av国产av综合av卡| 嫩草影视91久久| 国产精品三级大全| 日韩熟女老妇一区二区性免费视频| 久久久久网色| 在线观看免费午夜福利视频| 成年动漫av网址| 久久久久久久精品精品| 满18在线观看网站| 国产一级毛片在线| 成人三级做爰电影| 岛国毛片在线播放| 午夜激情av网站| 99香蕉大伊视频| 国产日韩欧美在线精品| 一级毛片女人18水好多 | 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲免费av在线视频| 精品人妻在线不人妻| 午夜福利视频精品| 一级,二级,三级黄色视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 男女边吃奶边做爰视频| 90打野战视频偷拍视频| 亚洲五月色婷婷综合| 视频区图区小说| 一区福利在线观看| 丝袜美足系列| 免费高清在线观看视频在线观看| 精品人妻1区二区| av一本久久久久| 久久精品人人爽人人爽视色| 亚洲五月色婷婷综合| av片东京热男人的天堂| 亚洲av美国av| 在现免费观看毛片| 国产色视频综合| 精品亚洲成国产av| 9色porny在线观看| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 欧美日韩亚洲高清精品| 大片电影免费在线观看免费| 在线天堂中文资源库| 黄色视频在线播放观看不卡| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产精品久久久人人做人人爽| 亚洲中文日韩欧美视频| 1024视频免费在线观看| 99久久人妻综合| 久久久久精品国产欧美久久久 | 交换朋友夫妻互换小说| www.自偷自拍.com| 国产精品一区二区在线不卡| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产精品久久久久久精品古装| 成年女人毛片免费观看观看9 | 欧美大码av| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 啦啦啦啦在线视频资源| 一级片'在线观看视频| 欧美激情极品国产一区二区三区| 国产黄色视频一区二区在线观看| 99热网站在线观看| 亚洲国产精品999| 高清欧美精品videossex| 观看av在线不卡| 成人午夜精彩视频在线观看| 精品久久久精品久久久| 亚洲天堂av无毛| 男女无遮挡免费网站观看| 99久久综合免费| 十八禁人妻一区二区| 搡老岳熟女国产| 国产av国产精品国产| 亚洲一区二区三区欧美精品| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产av国产精品国产| 免费看十八禁软件| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| xxxhd国产人妻xxx| 亚洲av欧美aⅴ国产| 亚洲图色成人| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 欧美av亚洲av综合av国产av| 啦啦啦在线免费观看视频4| 亚洲国产欧美一区二区综合| 精品亚洲成a人片在线观看| xxxhd国产人妻xxx| 日韩av在线免费看完整版不卡| av在线老鸭窝| 在线观看免费高清a一片| 18在线观看网站| 欧美97在线视频| 精品少妇内射三级| 欧美成狂野欧美在线观看| 久热这里只有精品99| 亚洲欧美清纯卡通| 婷婷色综合大香蕉| 蜜桃在线观看..| 久久久久网色| 国产成人免费观看mmmm|