超聲引起的SrAl2O4∶Eu,Dy薄膜的應(yīng)力發(fā)光

付曉燕， 房立鈞， 鄭升輝， 張洪武

(1. 廈門理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 福建省功能材料及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 福建 廈門 361024；2. 中國(guó)科學(xué)院 城市環(huán)境研究所， 福建 廈門 361021； 3. 遼寧師范大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院， 遼寧 大連 116029)

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超聲引起的SrAl2O4∶Eu,Dy薄膜的應(yīng)力發(fā)光

付曉燕1*， 房立鈞2,3， 鄭升輝1， 張洪武2

(1. 廈門理工學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院 福建省功能材料及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 福建 廈門 361024；2. 中國(guó)科學(xué)院 城市環(huán)境研究所， 福建 廈門 361021； 3. 遼寧師范大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院， 遼寧 大連 116029)

為了實(shí)現(xiàn)超聲探傷和應(yīng)力發(fā)光探傷二者結(jié)合，研究了SrAl2O4∶Eu,Dy(SAOED)/硅橡膠在超聲振動(dòng)下的應(yīng)力發(fā)光性質(zhì)。薄膜的微觀結(jié)構(gòu)表明，SrAl2O4∶Eu，Dy應(yīng)力發(fā)光顆粒被高彈性的硅膠包裹。當(dāng)超聲波作用到薄膜表面時(shí)，超聲振動(dòng)可以促使應(yīng)力發(fā)光顆粒周圍的硅橡膠發(fā)生各種形變，從而使被包裹的應(yīng)力發(fā)光顆粒發(fā)生有效形變，產(chǎn)生高效的應(yīng)力發(fā)光。薄膜厚度以及超聲頻率對(duì)SAOED發(fā)光薄膜的應(yīng)力發(fā)光有明顯的影響。薄膜的超聲應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度隨著薄膜厚度的增加先增大，當(dāng)薄膜的厚度為1 mm時(shí)達(dá)到最大，之后隨著薄膜厚度的增加而降低。薄膜的超聲應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度與超聲頻率大小成正比，即使最低頻率僅為500 Hz時(shí)仍能檢測(cè)到信號(hào)，說(shuō)明SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠發(fā)光薄膜是一種很有應(yīng)用前途的無(wú)損檢測(cè)傳感器。

SrAl2O4∶Eu,Dy/Si橡膠應(yīng)力發(fā)光薄膜； 超聲應(yīng)力發(fā)光； 無(wú)損檢測(cè)傳感器

1 引 言

隨著科技的日益發(fā)展，對(duì)各種高精度的尖端設(shè)備的需求逐漸增加，這也對(duì)加工這些器件的機(jī)械設(shè)備要求越來(lái)越高。對(duì)于高精度機(jī)械來(lái)說(shuō)，一些違規(guī)操作或長(zhǎng)時(shí)間使用造成的裂紋、缺陷以及破損等都會(huì)降低加工器件的精確度以及機(jī)床的使用壽命，給實(shí)際生產(chǎn)帶來(lái)巨大的損失[1-3]。發(fā)展無(wú)損傷微檢測(cè)技術(shù)，準(zhǔn)確診斷精密機(jī)械存在的故障是精密加工中的一個(gè)重要課題。應(yīng)力發(fā)光薄膜技術(shù)作為一種新型的檢測(cè)技術(shù)，由于其能夠?qū)⒈粶y(cè)物體內(nèi)部缺陷用光的形式在線可視化[4-6]，成本低廉及可以大面積檢測(cè)而成為現(xiàn)代診斷技術(shù)研究的熱點(diǎn)[7-11]。但作為一種新興的檢測(cè)技術(shù)，應(yīng)力發(fā)光薄膜檢測(cè)技術(shù)還處于研究的初級(jí)階段，仍有很多技術(shù)問(wèn)題需要完善改進(jìn)，如應(yīng)力發(fā)光材料的靈敏度低，尚滿足不了實(shí)際檢測(cè)的需要等。另外，目前發(fā)光強(qiáng)度較大的應(yīng)力發(fā)光材料大多是無(wú)機(jī)材料，在施加應(yīng)力的情況下很難產(chǎn)生變形[12-17]。

為了解決這些問(wèn)題，本文設(shè)計(jì)將目前應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度最好的SrAl2O4∶Eu,Dy粉體與高彈性硅橡膠結(jié)合制備應(yīng)力發(fā)光薄膜。高彈性硅橡膠一方面可以改善SrAl2O4∶Eu,Dy遇潮濕就分解的缺點(diǎn)，提高材料的抗?jié)穸群头€(wěn)定性；另一方面硅橡膠更易變形，從而將能量傳遞給發(fā)光顆粒。同時(shí)，我們采用超聲波作為能量來(lái)源，利用超聲波對(duì)建筑和生物體的無(wú)破壞性和無(wú)攻擊性，將超聲探傷和應(yīng)力發(fā)光探傷二者結(jié)合起來(lái)，探索超聲應(yīng)力發(fā)光薄膜的實(shí)際應(yīng)用。

2 實(shí) 驗(yàn)

2.1 SrAl2O4∶Eu,Dy的制備

將SrCO3(AR)、Al2O3(AR)、Eu2O3(99.99%)、Dy2O3(99.99%) 混合，采用高溫固相法制備粉體。先研磨4 h，然后置于馬弗爐中800 ℃下燒結(jié)2 h，取出冷卻后重新研磨，在還原氣氛(5%H2，95%Ar)中1 300 ℃下燒結(jié)4 h，自然冷卻至室溫取出，研細(xì)即得到所需的樣品。

2.2 SrAl2O4∶Eu,Dy發(fā)光薄膜的制備

將SrAl2O4∶Eu,Dy粉體與液體硅膠以1∶1的質(zhì)量比混合，加入少量固化劑充分混合均勻，抽真空1 min以抽干凈混合材料中的氣泡，倒入模具中靜置24 h，得到高彈性復(fù)合發(fā)光薄膜。

2.3 表征

采用Panalytical X’pert PRO X射線粉末衍射儀(Cu Kα，λ=0.154 06 nm)測(cè)定樣品的晶體結(jié)構(gòu)。樣品的發(fā)光譜圖由HITACHIF-4600熒光分光光度計(jì)測(cè)定。薄膜的形貌和結(jié)構(gòu)采用HITACHIS-4800 掃描電鏡進(jìn)行觀察。樣品的超聲發(fā)光強(qiáng)度采用HAMAMATSU C9692 光子檢測(cè)儀檢測(cè)(10 ms測(cè)一個(gè)點(diǎn))，超聲波發(fā)射器為Olympus NDT。

3 結(jié)果與討論

3.1 SrAl2O4∶Eu,Dy(SAOED)的結(jié)構(gòu)表征

圖1為所合成的SrAl2O4∶Eu,Dy樣品的X射線衍射(XRD)圖譜。對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射卡片，發(fā)現(xiàn)合成樣品的衍射峰數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS No.74-0794數(shù)據(jù)吻合很好，說(shuō)明加入少量的Eu3+和Dy3+并沒(méi)有改變晶體的結(jié)構(gòu)。SrAl2O4的主相為單斜晶系，屬于P21空間群[12]，結(jié)構(gòu)具有明顯的不對(duì)稱性，在受力情況下易于形變，從而產(chǎn)生高效的應(yīng)力發(fā)光。

圖1 SrAl2O4∶Eu,Dy的XRD 圖譜

3.2 SrAl2O4∶Eu,Dy/硅橡膠薄膜的光致發(fā)光

圖2(a)為不同厚度的應(yīng)力發(fā)光薄膜SrAl2O4∶Eu,Dy/硅橡膠的發(fā)射光譜(λex=359 nm)。從圖中可以看出，薄膜的發(fā)光與長(zhǎng)余輝發(fā)光材料SrAl2O4∶Eu,Dy的發(fā)射光譜相似，說(shuō)明用長(zhǎng)余輝發(fā)光材料SrAl2O4∶Eu,Dy和高分子有機(jī)物制成的復(fù)合發(fā)光薄膜保持了原材料的發(fā)光特性。該薄膜的發(fā)射峰是位于512 nm的包峰，屬于綠光發(fā)射，可歸屬于典型的Eu2+的電子從4f65d躍遷回4f7而產(chǎn)生的發(fā)光[18]。圖2(b)是不同厚度的發(fā)光薄膜的發(fā)光強(qiáng)度對(duì)比?？梢钥闯?，隨著發(fā)光薄膜厚度的增加，其發(fā)光強(qiáng)度逐漸增大,但并沒(méi)有良好的線性關(guān)系。另外，從薄膜的發(fā)光照片可以看出，發(fā)光薄膜用肉眼即可觀察到強(qiáng)的綠色熒光。以上結(jié)果表明，所制備的應(yīng)力發(fā)光薄膜可以在超聲波的作用下有效地產(chǎn)生應(yīng)力發(fā)光信號(hào)。

圖2 (a) SrAl2O4∶Eu，Dy發(fā)光薄膜的發(fā)射光譜(λex=359 nm)；(b) 不同厚度發(fā)光薄膜的發(fā)光強(qiáng)度值。

Fig.2 (a) Emission spectra of SrAl2O4∶Eu，Dy luminescent film. (b) Dependence of the emission intensity on the film thickness.

3.3 SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠發(fā)光薄膜的微觀結(jié)構(gòu)

采用掃描電鏡對(duì)所制備的SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠發(fā)光薄膜的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了觀察，結(jié)果見(jiàn)圖3(a)。圖中白色亮點(diǎn)為SrAl2O4∶Eu，Dy發(fā)光顆粒，粒徑比較均勻，但是仍然有一部分大顆粒的存在，其余部分為硅橡膠。這是由于我們采用的制備方法是高溫固相法，該法制備粉體的缺點(diǎn)就是粒徑大且形態(tài)不規(guī)則。SrAl2O4∶Eu，Dy發(fā)光顆粒在硅膠中的分布比較均勻，完全包裹于高彈性的硅膠中。當(dāng)超聲波作用到薄膜表面時(shí)，在超聲的振動(dòng)作用下，硅橡膠發(fā)生各種變形，如拉伸、壓縮等，這種形變力再傳遞給被包裹的應(yīng)力發(fā)光顆粒SrAl2O4∶Eu，Dy從而產(chǎn)生綠色的應(yīng)力發(fā)光，其能力傳遞過(guò)程見(jiàn)圖3(b)。

圖3 (a) SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠發(fā)光薄膜的SEM照片；(b) 薄膜超聲應(yīng)力發(fā)光示意圖。

Fig.3 (a) SEM image of SrAl2O4∶Eu，Dy luminescent film. (b) Schematic diagram of luminescent film under ultrasonic stress.

3.4 薄膜厚度對(duì)SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠薄膜超聲發(fā)光的影響

當(dāng)薄膜厚度不一樣時(shí)，超聲波的傳播深度亦不同，會(huì)對(duì)薄膜的應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度產(chǎn)生影響。我們制備了一系列厚度分別為0.5，0.6，0.8，1，2，3，4，5 mm的薄膜，然后固定超聲波頻率為5 kHz，每隔20 s打開超聲波，光子檢測(cè)儀每100 ms測(cè)一個(gè)點(diǎn)，重復(fù)打開超聲波5次，研究其應(yīng)力響應(yīng)曲線，結(jié)果見(jiàn)圖4(a)。結(jié)果顯示，薄膜的應(yīng)力響應(yīng)信號(hào)與超聲波成同步關(guān)系，即打開超聲波時(shí)有很強(qiáng)的光信號(hào)，關(guān)閉超聲波則光信號(hào)急劇下降，而且該循環(huán)可以反復(fù)進(jìn)行。因?yàn)椴煌穸鹊谋∧て漤憫?yīng)曲線形狀類似，所以我們選擇了1 mm厚度薄膜的結(jié)果為代表。不同厚度的應(yīng)力發(fā)光薄膜其超聲發(fā)光信號(hào)強(qiáng)度也不同，結(jié)果見(jiàn)圖4(b)。由結(jié)果可知，厚度為1 mm的薄膜的超聲發(fā)光強(qiáng)度最大。當(dāng)薄膜厚度小于1 mm時(shí)，超聲發(fā)光強(qiáng)度隨著薄膜厚度增加而增大；當(dāng)薄膜厚度大于1 mm時(shí)，超聲發(fā)光強(qiáng)度隨著薄膜厚度的增加而減小。原因可能是當(dāng)應(yīng)力薄膜厚度較小時(shí)，薄膜的余輝衰減很快，而發(fā)光較弱，從而使應(yīng)力薄膜在超聲波的作用下產(chǎn)生較弱的光信號(hào)；當(dāng)薄膜厚度較大時(shí)，雖然薄膜的余輝時(shí)間變長(zhǎng)，發(fā)光強(qiáng)度也更大，但是超聲波不能完全透過(guò)，使內(nèi)部發(fā)光顆粒由于缺少激發(fā)而導(dǎo)致光信號(hào)較弱。另一個(gè)可能的原因是薄膜厚度增加后，超聲引起的光子發(fā)射不能完全穿透包膜，導(dǎo)致光子檢測(cè)儀檢測(cè)到的信號(hào)強(qiáng)度降低。

圖4 (a) SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠發(fā)光薄膜的超聲發(fā)光曲線；(b) 薄膜厚度與超聲應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度的關(guān)系。

Fig.4 (a) ML curve of SrAl2O4∶Eu,Dy film induced by ultrasound. (b) ML intensityvs. film thickness.

3.5 超聲頻率對(duì)SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠薄膜超聲應(yīng)力發(fā)光的影響

為了進(jìn)一步研究所制備的應(yīng)力發(fā)光薄膜對(duì)超聲波的靈敏度，我們選用了1 mm厚度的應(yīng)力薄膜在不同頻率的超聲波作用下觀察其應(yīng)力響應(yīng)信號(hào)。頻率分別為500，1 000，2 000，5 000 Hz，實(shí)驗(yàn)條件統(tǒng)一為每隔20 s打開超聲波，光子檢測(cè)儀每隔100 ms檢測(cè)一個(gè)點(diǎn)。得到的超聲應(yīng)力發(fā)光信號(hào)的響應(yīng)曲線結(jié)果表明，4種頻率都可以使應(yīng)力薄膜產(chǎn)生光響應(yīng)，我們選擇5 000 Hz頻率為代表，結(jié)果見(jiàn)圖5(a)。由結(jié)果可知，超聲應(yīng)力發(fā)光曲線與超聲的周期性保持同步關(guān)系。但是隨著頻率由低到高，其應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度越來(lái)越大，說(shuō)明該薄膜的光響應(yīng)信號(hào)與超聲波頻率成正比。重要的是，即使超聲波頻率低至500 Hz，應(yīng)力發(fā)光薄膜仍然發(fā)射出明顯的光響應(yīng)信號(hào)，這表明該復(fù)合應(yīng)力薄膜對(duì)超聲波很敏感。

圖5 (a) 5 000 Hz超聲振動(dòng)下的薄膜應(yīng)力發(fā)光曲線； (b) 不同頻率的超聲波對(duì)發(fā)光強(qiáng)度的影響。

Fig.5 (a) ML curve of SrAl2O4∶Eu,Dy film induced by 5 000 Hz ultrasound. (b) Frequencyvs. ML intensity.

4 結(jié) 論

采用高溫固相燒結(jié)法制備了SrAl2O4∶Eu，Dy綠色應(yīng)力發(fā)光材料，并與硅橡膠均勻混合制備高彈性應(yīng)力發(fā)光薄膜。薄膜最大發(fā)射峰值在514 nm，是典型的Eu2+的5d→4f(4f65d組態(tài)到基態(tài)4f7)躍遷發(fā)光，用肉眼可觀察到強(qiáng)的綠光發(fā)射。薄膜的微觀結(jié)構(gòu)表明，SrAl2O4∶Eu，Dy應(yīng)力發(fā)光顆粒被高彈性的硅膠包裹，當(dāng)超聲波作用到薄膜表面時(shí)，超聲振動(dòng)可以促使應(yīng)力發(fā)光顆粒周圍的硅橡膠發(fā)生各種形變，從而使被包裹的發(fā)光顆粒發(fā)生有效形變，產(chǎn)生高效的應(yīng)力發(fā)光。薄膜超聲發(fā)光的強(qiáng)度隨著薄膜厚度的增加先增大，在薄膜的厚度為1 mm時(shí)達(dá)到最大；之后超聲發(fā)光強(qiáng)度隨著薄膜厚度的增加而降低。薄膜的超聲應(yīng)力發(fā)光強(qiáng)度與超聲的頻率呈正比關(guān)系，并且即使頻率低于500 Hz仍然能夠清楚檢測(cè)到應(yīng)力發(fā)光的信號(hào)，表明SrAl2O4∶Eu，Dy/硅橡膠應(yīng)力發(fā)光薄膜在超聲探傷方面有著潛在的應(yīng)用。

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付曉燕(1977-)，女，山東煙臺(tái)人，博士，副教授，2006年于遼寧師范大學(xué)獲得博士學(xué)位，主要從事發(fā)光材料、功能薄膜材料以及傳感器等方面的研究。

E-mail: 2010110821@xmut.edu.cn

Mechanoluminescence of SrAl2O4∶Eu,Dy Film Induced by Ultrasound

FU Xiao-yan1*, FANG Li-jun2,3, ZHENG Sheng-hui1, ZHANG Hong-wu2

(1.KeyLaboratoryofFunctionalMaterialsandApplicationsofFujianProvince,SchoolofMaterialsScienceandEngineering,XiamenUniversityofTechnology,Xiamen361024,China; 2.InstituteofUrbanEnvironment,ChineseAcademyofSciences,Xiamen361021,China;3.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,LiaoningNormalUniversity,Dalian116029,China)*CorrespondingAuthor,E-mail: 2010110821@xmut.edu.cn

In order to realize the application of mechanoluminescent materials in novel nondestructive examination sensors with high sensitivity, the ultrasound induced mechanoluminescent (ML) properties of SrAl2O4∶Eu,Dy/Si rubber films were investigated. The ML particles were wrapped by Si rubberwith high elasticity. When the ultrasonic wave was applied on the film, the vibration induced the deformation of Si rubber easily. Then the particles wrapped by rubber deformed accordingly to produce strong ML. The experiment results indicate that the film thickness and ultrasonic frequency have strong effects on the ML intensity. The ML intensity enhances with the increasing of the film thickness, and reaches the strongest at 1 mm, then decreases with the increasing of the film thickness. The ML intensity enhances with the increasing of the ultrasonic frequency. Furthermore, even the ultrasonic frequency was as low as 500 Hz, the SrAl2O4∶Eu,Dy/Si rubber films still can produce resolvable ML. These results indicate that SrAl2O4∶Eu,Dy/Si rubber films possess great potential in the nondestructive examination sensors.

SrAl2O4∶Eu,Dy/Si rubber film; ultrasound induced mechanoluminescence; nondestructive examination sensors

1000-7032(2016)09-1066-05

2016-04-22；

2016-05-17

國(guó)家自然科學(xué)基金(51102201); 福建省自然科學(xué)基金(2014J01212)資助項(xiàng)目

O482.31

A

10.3788/fgxb20163709.1066