毛細管氣相色譜法測定工作場所空氣中苯系物、酮和酯的有效途徑

＊盧嘉棋

（廣東衡標檢測技術股份有限公司 廣東 532130）

毛細管氣相色譜法測定工作場所空氣中苯系物、酮和酯的有效途徑

＊盧嘉棋

（廣東衡標檢測技術股份有限公司 廣東 532130）

目的：探討毛細管氣相色譜法測定工作場所空氣中苯系物、酮和酯的有效途徑。方法：采用毛細管氣相色譜法--AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色譜柱對工作場所空氣中的苯系物、酮、酯進行測定。結果：本研究基于AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色譜條件對空氣中苯系物、酮和酯進行測定，對空氣中苯系物、酮和酯具有良好的分離效果、良好的線性關系，平均回收率高。結論：毛細管氣相色譜法是測定工作場所空氣中苯系物、酮和酯的有效途徑，操作簡單，檢出快速且準確，能夠有效地排除溫度等外在因素對檢測結果的影響，值得應用。

毛細管氣相色譜法；工作場所空氣；苯系物；酮；酯

苯系物包括苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯等，苯系物、酮、酯是工作場所空氣中常見的有毒物質，尤其當工作場所中含有油漆物質時，工作場所的空氣檢測會更加復雜。目前，國際上現(xiàn)有的檢測方法都比較單一，難以對多種物質進行同時的檢測。但是目前能夠同時檢測11種空氣化合物的報告甚少，多為檢測加重化合物的研究。本研究采用活性炭管吸附方法，通過AC20毛細管柱分離的途徑，采用改變程序升溫的模式，對11種空氣化合物進行同時的檢測，獲得滿意的效果，操作簡便，試驗時間較短。具體報道如下。

1.材料與方法

試劑與儀器設備

在本次試驗中所包含的試劑主要為：將丙酮、乙酸乙酯、丁酮、環(huán)己酮標準（色標），苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯作為標準溶液，二硫化碳作為色譜純。檢測儀器為AC20毛細管柱，30m*0.25um* 0.32mm。

2.方法和結果

(1)色譜條件

采用AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色譜柱進行對照,柱溫度開始為50度，2分鐘后，按照每分鐘升溫5度的速度上升，一直到70度后，保持3分鐘，再按照每分鐘升溫20度的速度上升，一直到120度，保持3分鐘，經(jīng)FID檢測器，確定溫度達到120度，汽化室溫達到100度。分流比控制為6∶1，N2流量控制為每分鐘40ml，氫氣流量控制為每分鐘30ml，空氣流量控制為每分鐘300ml。

(2)制備標準系列

取出5mlCS2加入10ml容量瓶中，經(jīng)過準確稱量后，加入丙酮、乙酸乙酯、丁酮、環(huán)己酮，配成適當濃度，然后和苯系物按照國家標準混合成系列濃度。

(3)樣品采集和處理

按照GBZ159標準現(xiàn)場采樣，空氣樣本1.5L，把前后段的活性炭加入溶劑解吸瓶內，加入CS2（10ml）震蕩搖均，1分鐘后，解吸半小時，進樣1ul。

(4)色譜條件

氣相色譜分離效果、時間和靈敏度受到色譜柱、溫度和載氣流量的影響。本研究選取兩種色譜柱檢測，發(fā)現(xiàn)AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）方能夠完全分開所檢測的11中空氣化合物。

(5)線性關系

精密量取對照液,分別為1ul，放入氣相色譜儀器中，再分別按照色譜條件進樣,記錄峰面積值A，以峰面積A對濃度C進行線性回歸。

11種空氣化合物的線性關系以及范圍如下∶

丙酮：y=246.38x-1720.54，線性范圍在0.2499-1.2499mg/ml，r值是0.9999;

乙酸乙酯：y=271.36x-1107.23，線性范圍在0.2498-1.2499mg/ml，r值是0.9996;

丁酮：y=409.58x-2314.74，線性范圍在0.2499-1.2499mg/ml，r值是0.9994;

苯：y=251.39x+3.26，線性范圍在0.2499-1.2499mg/ ml，r值是0.9993;

甲苯：y=291.57x+181.06，線性范圍在0.2499-1.2500mg/ml，r值是0.9992;

乙苯：y=223.45x-24.65，線性范圍在0.2499-1.2500mg/ml，r值是0.9997;

對二甲苯：y=487.59x-420.38，線性范圍在0.2498-1.2499mg/ml，r值是0.9995;

間二甲苯：y=584.26x-301.23，線性范圍在0.2498-1.2499mg/ml，r值是0.9996;

鄰二甲苯：y=401.25x-291.25，線性范圍在0.2490-1.2500mg/ml，r值是0.9998;

苯乙烯：y=234.15x-89.26，線性范圍在0.2496-1.2499mg/ml，r值是0.9996;

環(huán)己酮：y=161.25x-358.45，線性范圍在0.2490-1.2500mg/ml，r值是0.9995。

標準曲線在檢測范圍內呈良好線性。

(6)精密度測試

取出對照品溶液按照色譜的條件連續(xù)測試6次,記錄測定值的相對標準偏差，計算各組定值RSD。通過測定顯示，儀器的精密度良好。具體如下：

丙酮：1.6%；乙酸乙酯：1.5%；丁酮：1.6%；苯：1.3%；甲苯：1.5%；乙苯：1.6%；對二甲苯：1.5%；間二甲苯：1.4%；鄰二甲苯：1.5%；苯乙烯：1.6%；環(huán)己酮：1.5%。

(7)穩(wěn)定性測試

取適量供試品溶液,按照色譜的條件進行測定，測定的時間分別是0h、2h、4h、8h、12h、20h、24h、30h、36h，計算峰面積RSD。通過測定顯示，供試品溶液可以在36小時以內保持穩(wěn)定。具體如下：

丙酮：1.5%；乙酸乙酯：1.5%；丁酮：1.6%；苯：1.5%；甲苯：1.5%；乙苯：1.5%；對二甲苯：1.5%；間二甲苯：1.5%；鄰二甲苯：1.5%；苯乙烯：1.6%；環(huán)己酮：1.5%。

(8)回收率實驗

精密量取對照液，分別為1ul，放入氣相色譜儀器中，再分別按照色譜條件進樣，對峰面積進行記錄。代入回歸方程計算濃度C值，并且按照公式計算平均回收率。具體如下：

丙酮：1.5%；乙酸乙酯：1.5%；丁酮：1.6%；苯：1.5%；甲苯：1.5%；乙苯：1.5%；對二甲苯：1.5%；間二甲苯：1.5%；鄰二甲苯：1.5%；苯乙烯：1.6%；環(huán)己酮：1.5%。

對乙酰氨基酚 回收率（%） 平均進樣回收率（%） RSD（%）成分檢測丙酮 99.8% 99.6% 1.5%乙酸乙酯 99.9% 99.6% 1.6%丁酮 97.0% 99.6% 1.3%苯99.6% 99.6% 1.5%

表1 回收率實驗檢測結果

3.討論和結論

隨著我國工業(yè)化進程的加快，在生產(chǎn)過程中采用有機物的行業(yè)也在不斷增加，有機溶劑的使用對人體呼吸系統(tǒng)具有一定刺激作用，造成神經(jīng)中樞多種系統(tǒng)的不良反應。工作場所空氣中苯系物、酮和酯是其較為常見的有毒物質，近年來在臨床上時有發(fā)生因其而導致的急性或慢性職業(yè)中毒事件，主要涉及到服裝、油漆以及印刷等行業(yè)。由于在工作場所中所涉及到的污染物種類較多，因而目前主要采用在不同條件下填充柱測定方式，這會在一定程度上影響日常檢查及急性中毒事件的檢測，浪費極大的人力物力和財力。鑒于此，本研究基于AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）色譜條件對空氣中苯系物、酮和酯進行測定，采用毛細管氣象色譜柱程序的升溫模式，分離測定工作環(huán)境中11種較為常見的有毒物質。研究結果顯示：該方法條件對空氣中苯系物、酮和酯具有良好的分離效果、良好的線性關系，平均回收率高。毛細管氣相色譜法在檢測對空氣中苯系物、酮和酯中操作簡單且應用效果良好，可以作為工作場所空氣苯系物、酮和酯的質控標準。

綜上所述，毛細管氣相色譜法是測定工作場所空氣中苯系物、酮和酯的有效途徑，操作過程簡單，檢出快速且準確，能夠有效地排除溫度等外在因素對檢測結果的影響，值得應用。

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盧嘉棋（1988～），男，廣東衡標檢測技術股份有限公司，研究方向：環(huán)境分析。

(責任編輯 盧鳳英)

Effective Ways of Measuring Benzene Series, Ketone and Ster in Workplace Air by Capillary Gas Chromatography

Lu Jiaqi

(Guangdong Hengbiao Testing Technology co., LTD, Guangdong, 532130)

Objective: Dicuss the effective ways of measuring benzene series, ketone and ster in workplace air by capillary gas chromatography. Method: Taking capillary gas chromatography -- AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）chromatographic column to measure the benzene series, ketone and ster in workplace air. Result: Based on the chromatographic condition of AgilentC20（30mm×0.25um×0.32mm）, it measures the benzene series, ketone and ster in workplace air and it has good separation effect and linear relation for the benzene series, ketone and ster in air, besides, it has high recovery rate. Conclusion: Capillary gas chromatography is the effective way to measure the benzene series, ketone and ster in workplace air, besides, it has the characteristics of simple operation, fast and accurate detection and it can effectively exclude the influence of temperature etc. external factors on detection results, so it is worth of application.

capillary gas chromatography；workplace air；benzene series；ketone；ster

T

A