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    端羥基水性聚氨酯分散體的合成研究

    2016-03-30 22:16:00丁習(xí)虎
    科技視界 2016年2期
    關(guān)鍵詞:雙組分

    丁習(xí)虎

    【摘 要】采用羥基封端劑A,合成端羥基水性聚氨酯分散體,該分散體應(yīng)用于雙組分水性聚氨酯木器漆,研究了反應(yīng)溫度、聚酯多元醇、擴(kuò)鏈劑等對(duì)產(chǎn)品性能的影響。配制成雙組分水性聚氨酯木器清漆,測(cè)試了產(chǎn)品的硬度,附著力等技術(shù)指標(biāo)。

    【關(guān)鍵詞】聚氨酯分散體;水性木器漆;雙組分

    【Abstract】Hydroxyl end-capping agent A is employed into the polymerization of aqueous hydroxyl-end polyurethane dispersion, which is applied in two-component aqueous polyurethane vanish. This article studies the effects on the performance of this dispersion by reaction temperature, polyester polyol, chain-extender, end-capping agent. Two-component aqueous polyurethane vanish formulated by this dispersion gives good workability. Hardness and adhesion are also determined.

    【Key words】Polyurethane dispersion; Aqueous wood vanish; Two-component

    0 引言

    隨著生活水平的提高,人們對(duì)家居環(huán)境要求越來(lái)越高,油漆施工后,因有大量的有機(jī)溶劑和游離TDI的揮發(fā),對(duì)人體的傷害很大。水性木器漆中不含游離的TDI,有機(jī)溶劑含量很低,施工后現(xiàn)場(chǎng)基本沒(méi)有異味,對(duì)人體無(wú)傷害,因此,水性木器漆得到國(guó)家的大力推廣。當(dāng)前,水性木器漆粘接料主要以單組份水溶性樹(shù)脂為主,主要有丙烯酸乳液、水性聚氨酯分散體、丙烯酸——聚氨酯共聚乳液,水性環(huán)氧樹(shù)脂、水性聚酯樹(shù)脂等等。采用水性聚氨酯分散體制成的水性木器漆,具有成膜性好,附著力好,光澤高,柔韌性好,耐水性好等優(yōu)點(diǎn),在水性木器漆中得到廣泛的應(yīng)用。但是,單組分水性木器漆的一個(gè)重要的技術(shù)指標(biāo)——硬度達(dá)不到雙組份聚氨酯油漆的標(biāo)準(zhǔn),雙組份聚氨酯油漆的鉛筆硬度一般達(dá)3H以上,而單組分水性木器漆的硬度一般只能達(dá)到1B到1H之間,嚴(yán)重影響了水性木器漆在餐桌、工作臺(tái)面等家具上的使用。

    本文通過(guò)合成端羥基水性聚氨酯分散體,該分散體與六亞甲基二異氰酸酯(HDI)三聚體的反應(yīng)活性高,將他們配制成雙組分水性聚氨酯木器漆,該雙組分水性木器漆施工簡(jiǎn)單,通過(guò)自然干燥,涂膜硬度可以達(dá)到3H,并且,耐磨性好,附著力高。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    聚己內(nèi)酯二醇(Mn=1000,工業(yè)級(jí))、新戊二醇(工業(yè)級(jí))、甲苯二異氰酸酯(TDI,工業(yè)級(jí))、2,2-二羥甲基丙酸(DMPA,工業(yè)級(jí))、二月桂酸丁基錫(DBTL)、三乙胺(TEA)、丙酮、羥基封端劑A、六亞甲基二異氰酸酯三聚體(N75,拜耳)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    1.2.1 端羥基水性聚氨酯分散體的合成[1]

    將部分丙酮、TDI、聚己內(nèi)酯二醇、DMPA加入裝有攪拌器、冷凝器的500ml四口瓶中,用加熱套升溫至90℃,保溫反應(yīng)1小時(shí),然后加入丙酮、新戊二醇、DBTL,保持溫度在56℃反應(yīng)2.5小時(shí),冷卻到30℃。將冷卻后的物料轉(zhuǎn)入高速乳化釜中,在高速乳化的同時(shí)加入TEA、溫度在5℃以下的冷水,乳化10分鐘,加入羥基封端劑A,乳化半小時(shí)。將乳化液轉(zhuǎn)入裝有攪拌器、冷凝器的2000ml四口瓶中,用加熱套加熱升溫,當(dāng)體系溫度升至80℃打開(kāi)真空泵進(jìn)行真空脫丙酮,脫丙酮進(jìn)行20分鐘,得到固含量為35%左右的端羥基水性聚氨酯分散體。

    1.2.2 雙組分水性聚氨酯木器漆的制備[2]

    甲組分的制備:將N75與二乙二醇二乙醚按照質(zhì)量1:1進(jìn)行混合,攪拌均勻后密封于塑料瓶中備用。

    乙組分的制備:將端羥基水性聚氨酯分散體放入高速分散釜中,在高速分散狀態(tài)下加入消泡劑、流平劑、成膜助劑、防腐劑等,分散半小時(shí),過(guò)濾后,裝入密閉的塑料瓶中備用。

    將甲、乙組分按照1:10的比例進(jìn)行混合,用玻璃棒攪拌均勻后即可施工,該雙組分水性木器漆的使用有效期約2小時(shí)。

    1.2.3 性能測(cè)試

    將制得的雙組分聚氨酯水性木器清漆均勻地涂在馬口鐵板上,一般要涂2到3遍,每遍間隔2小時(shí),保證干膜總厚度約30um到40um之間。在溫度25℃左右的室內(nèi)自然干燥96小時(shí)。

    按照GB/T13452—2008測(cè)試涂膜厚度,按照GB1730—93測(cè)試硬度,按照GB1743—93測(cè)試光澤,按照GB1731—93測(cè)試柔韌性,按照GB/T9286—98,測(cè)試附著力。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)溫度對(duì)分散體性能的影響

    制備水性聚氨酯分散體的反應(yīng)分成兩步,第一步是將丙酮、TDI、聚己內(nèi)酯二醇、DMPA投入反應(yīng)釜進(jìn)行反應(yīng),該反應(yīng)的溫度對(duì)制得分散體的外觀與性能影響很大,反應(yīng)溫度過(guò)低,反應(yīng)不完全,乳化所得的分散體粒徑粗,乳液發(fā)白,放置幾天后底部有沉淀;反應(yīng)溫度過(guò)高,乳化所得的分散體粘度太大,固含量難以提高。實(shí)驗(yàn)表明,反應(yīng)溫度控制在85℃到95℃之間比較合適。反應(yīng)溫度對(duì)分散體性能影響結(jié)果如表1所示。

    2.2 聚酯多元醇對(duì)性能的影響[3]

    不同聚酯多元醇對(duì)涂膜的各項(xiàng)性能影響很大,聚碳酸酯二醇的硬度較高,耐磨性好、柔韌性差;聚己內(nèi)酯二醇耐磨性好,柔韌性好;PTMG的柔韌性好,硬度差;聚醚多元醇的耐磨性差,耐水性差。本文選擇聚己內(nèi)酯二元醇,表2為各種聚酯多元醇對(duì)性能的影響。

    2.3 擴(kuò)鏈劑用量對(duì)性能的影響

    合成水性聚氨酯分散體選用的擴(kuò)鏈劑一般有新戊二醇、1,4-丁二醇、二甘醇、乙二醇等,擴(kuò)鏈劑品種及用量對(duì)產(chǎn)品的性能影響很大,本文選擇新戊二醇作為擴(kuò)鏈劑,其用量對(duì)產(chǎn)品的外觀、成膜性、硬度、柔韌性、附著力都有影響,表3為新戊二醇用量對(duì)性能的影響。

    從表3可以看出,隨著擴(kuò)鏈劑新戊二醇加入量增大,涂膜的硬度增加,但當(dāng)新戊二醇加入量達(dá)到19%以上時(shí),由于成膜性很差,所成的涂膜致密性不好,所以硬度反而下降,本文選擇新戊二醇的加入量為13%。

    3 結(jié)論

    采用聚己內(nèi)酯二醇、TDI、新戊二醇、DMPA、羥基封端劑A等原料合成端羥基聚氨酯分散體,該分散體用于雙組分水性聚氨酯木器漆。在制得的分散體中加入消不泡劑、流平劑、防腐劑等,作為乙組分;在N75固化劑中加入二乙二醇二乙醚,攪拌均勻后,作為甲組分。甲、乙組分按照1:10的比例混合,用玻璃棒攪拌均勻后即可施工,該雙組分水性聚氨酯木器漆施工方便,自然干燥后,硬高度,耐磨性好,附著力強(qiáng),具有廣泛的應(yīng)用前景。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]謝偉,許戈文,等.環(huán)氧樹(shù)脂改性水性聚氨酯膠粘劑的合成性能[J].中國(guó)膠粘劑,2007,16:5-7.

    [2]陳中華,劉冬麗,等.高硬度單組分水性木器漆的研制[J].應(yīng)用化工,2009,1:54-57.

    [3]鮑俊杰,鐘達(dá)飛,等.水性聚氨酯結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系研究[J].化學(xué)推進(jìn)劑與高分子材料,2006,04:34-37.

    [責(zé)任編輯:王楠]

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