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    泰拉霉素分離純化工藝研究

    2016-03-29 03:49:53陸建中路福平
    獸醫(yī)導刊 2016年20期
    關鍵詞:泰拉丁酯大孔

    陸建中路福平

    (1.天津科技大學生物工程學院,天津 300457;2.寧夏泰瑞制藥股份有限公司,寧夏銀川 750101)

    泰拉霉素分離純化工藝研究

    陸建中1,2路福平1

    (1.天津科技大學生物工程學院,天津 300457;2.寧夏泰瑞制藥股份有限公司,寧夏銀川 750101)

    對泰拉霉素粗品的萃取、樹脂吸附方法進行分析,通過對萃取劑、萃取pH、相比、萃取次數(shù)、樹脂類型、樹脂吸附溫度工藝等進行比較。確定了泰拉霉素的分離純化工藝為:用乙酸丁酯作為萃取劑,萃取pH值為8.5~9.0,乙酸丁酯與泰拉霉素溶液萃取體積比1∶2,進行2次萃取,選擇DM-301大孔吸附樹脂在30~35℃、pH7~8、用甲醇與水7:3的比例作為洗脫劑、流速40ml/min進行解析。對確定的泰拉霉素分離純化工藝經(jīng)過生產(chǎn)驗證,產(chǎn)品含量達到96%以上。

    泰拉霉素;萃?。粯渲?;含量

    泰拉霉素(Tulathromycin)是第三代大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,是美國輝瑞動物保健品公司在20世紀末研制和開發(fā)的一種新型動物專用半合成抗生素[1]。主要用于防治由胸膜肺炎放線桿菌、支原體、巴氏桿菌、副嗜血桿菌、支氣管敗血性博德特菌等引起的豬、牛呼吸系統(tǒng)疾病[2]。我國農(nóng)業(yè)部在2008年第957號公告中首次批準在國內(nèi)使用泰拉霉素,并從美國輝瑞公司Groton生產(chǎn)廠和法國輝瑞公司Ambiose生產(chǎn)廠進口泰拉霉素原料藥和泰拉霉素注射液[1]。泰拉霉素為半合成獸用抗生素,受產(chǎn)品雜質和收率影響,該產(chǎn)品主要依賴進口,本文主要從影響產(chǎn)品質量和收率的分離純化工藝進行分析研究,旨在優(yōu)化最佳分離純化條件,為該產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)提供指導。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    泰拉霉素購自美國輝瑞公司,作為對照品;甲醇、丙酮、乙酸乙酯為工業(yè)級,煙酸、氫氧化鈉、磷酸為分析級,均購自國藥集團化學試劑有限公司,各種型號樹脂購自鄭州勤實科技有限公司。

    1.2 液相色譜儀測試條件

    用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(YMC Pack ProC18,150*4.6mm,3um);甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀(pH7.00)(45∶25∶30)為流動相;流速為2ml/min;柱溫35℃土5℃;檢測波長205nm。

    1.3 泰拉霉素標準品溶液的制備

    精密稱取0.05g泰拉霉素標準品,用純化水溶于50ml棕色容量瓶中,制得濃度為1g/L的泰拉霉素標準儲備液,于4℃冰箱保存?zhèn)溆?。精密移取適量上述標準儲備液,用純水配制成濃度為20、40、60、80、100、120、150、180、200mg/L的泰拉霉素標準品溶液。

    1.4 方法

    1.4.1 萃取

    (1)萃取劑的選擇

    取20g泰拉霉素粗品,加入30%的磷酸溶液,溶液體積控制在200ml,pH值4.0~4.5,攪拌溶解,得到泰拉霉素溶液。分別加入等體積的異丙醇、氯仿、MIBK、乙酸乙酯和乙酸丁酯依次萃取,磁力攪拌20 min。攪拌過程中加入30%的氫氧化鈉溶液,調節(jié)溶液pH至8.0,每次萃取完畢,取出倒入分液漏斗中靜置lh,待其分層。

    表1 不同有機溶劑對泰拉霉素萃取率的影響

    (2)萃取pH的選擇

    在不同pH條件下(pH分別調至7.5、8.0、8.5、9.0、9.5)進行,加入等體積的乙酸丁酯萃取,磁力攪拌20min,分液漏斗中靜置lh,待其分層。

    表2 不同pH對泰拉霉素萃取率的影響

    (3)萃取相比的選擇

    將泰拉霉素溶液的pH調至8.5,分別加入體積比為2∶l、l∶l、l∶2、l∶3和1∶4(乙酸丁酯:泰拉霉素溶液,V/V)的乙酸丁酯萃取,磁力攪拌20min,分液漏斗中靜置1h,待其分層,取樣檢測。

    表3 不同體積比對泰拉霉素萃取率的影響

    1.4.2 樹脂吸附

    (1)吸附樹脂的選擇 不同濃度的條件下,四種大孔吸附樹脂的吸附數(shù)據(jù)見表6

    表4 四種大孔吸附樹脂的吸附量

    (2)吸附溫度的選擇

    表5 溫度對DM-301大孔吸附樹脂吸附泰拉霉素的影響

    (3) 吸附pH的選擇

    表6 pH對吸附率的影響

    1.4.3 解吸劑

    不同解吸劑以及解吸劑濃度、流速的選擇

    表7 不同解吸劑解析效果的比較

    表8 甲醇濃度對靜態(tài)解析的影響

    表9 解吸劑流速對解析的影響

    2 分析與討論

    (1)根據(jù)產(chǎn)品和溶劑的極性以及有機溶媒的實用性、經(jīng)濟性等因素的綜合考慮,從表1得出乙酸丁酯的萃取率最高,能夠將泰拉霉素從水相中萃取出來,異丙醇的萃取效果最差??疾觳煌膒H值下泰拉霉素的萃取效果,從表2得出在堿性條件下的分配系數(shù)較大,酸化液pH>8.5時,萃取率最高。因此,在進行萃取操作時將酸化液的pH調至8.5~9.0,達到最高的萃取收率。從生產(chǎn)的操作過程考慮,選擇乙酸丁酯與泰拉霉素溶液的體積比為l∶2進行萃取操作。

    (2)在不同濃度條件下,選擇四種大孔吸附樹脂進行吸附,從表4得出DM-301大孔吸附樹脂的吸附量大于其它三種樹脂的吸附量。由表5數(shù)據(jù)得出升高溫度有利于泰拉霉素在樹脂上的吸附,根據(jù)吸附的特征常數(shù),確定吸附溫度控制在30~35℃。考察了pH的影響,綜合各因素,選定pH7~8作為吸附的最佳pH值。

    (3)泰拉霉素是一種弱堿性物質,洗脫劑pH的變化會影響洗脫劑的解析能力。由表7得出使用單一的解吸劑,其解析效果較差,甲醇/水在酸性條件下洗脫的效率、效果最佳。從表8看出當甲醇的濃度70%以上,其洗脫率達到了94%以上,進一步增加甲醇濃度,洗脫率緩慢增加。考慮生產(chǎn)成本,建議甲醇作為洗脫劑,其濃度控制在70%。考察了解吸劑的流速,在相同的吸附條件下,洗脫速度越慢,泰拉霉素洗脫峰比較集中,但洗脫速度過慢,則會造成洗脫周期長,結柱嚴重等現(xiàn)象;而洗脫速度過快,則會使得泰拉霉素洗脫峰分散,洗脫效果較差。當洗脫速度為40ml/min,泰拉霉素洗脫率為93.1%。綜合應用生產(chǎn)考慮選擇40ml/min的速度進行洗脫較為合適。

    3 結果驗證

    根據(jù)上述實驗確定的萃取、吸附、解析的參數(shù)進行放大驗證,結果見表10。根據(jù)放大的工藝進行產(chǎn)品生產(chǎn),3批成品的含量均在96%以上,符合進口獸藥質量標準。

    表10 泰拉霉素成品質量數(shù)據(jù)匯總

    4 結論

    泰拉霉素粗品用乙酸丁酯作為萃取劑,萃取pH值為8.5~9.0,乙酸丁酯與泰拉霉素溶液萃取體積比1∶2,進行2次萃取,選擇DM-301大孔吸附樹脂在30~35℃、pH7~8、用甲醇與水7:3的比例作為洗脫劑、流速40ml/min的分離純化工藝所得產(chǎn)品質量符合進口獸藥質量標準,該工藝對產(chǎn)品質量有很好的提高。

    [1] 閆彩虹.新型動物專用抗生素泰拉霉素研究進展[J].畜禽業(yè),2009,(10):19-21.

    [2] Evans N A.Tulathromycin:an overview of a new triamilide antimicrobial for livestockrespiratory disease [J].Veterinary Therapeutic,2005,6(2):83-95.

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