ICP-OES法測(cè)定面制食品中鋁含量

□宿雅彬 唐山出入境檢驗(yàn)檢疫局

ICP-OES法測(cè)定面制食品中鋁含量

□宿雅彬 唐山出入境檢驗(yàn)檢疫局

本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)微波消解法對(duì)面制食品進(jìn)行消解，該方法最低檢出限0.027 ?g/mL，加標(biāo)回收率為98.8%～102.1%，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法ICP-MS法比較檢測(cè)數(shù)據(jù)不存在顯著性差異。該方法具有靈敏度高、檢測(cè)限低、線性范圍寬、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，可以用于面制食品中鋁的檢測(cè)。

鋁含量；面制食品；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

鋁是一種低毒金屬元素，是人體非必需的微量元素，不會(huì)導(dǎo)致急性中毒，但人體攝入后會(huì)產(chǎn)生蓄積，僅有10%～15%可排泄，大部分會(huì)在體內(nèi)。鋁可與多種蛋白質(zhì)、酶等人體內(nèi)的重要成分結(jié)合，影響體內(nèi)多種生化反應(yīng)，長(zhǎng)期攝入會(huì)損傷大腦、骨骼和神經(jīng)系統(tǒng)健康，容易導(dǎo)致記憶力減退與智力下降、癡呆[1,2]。我國(guó)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》（GB 2760-2014）中規(guī)定，油炸面制食品中鋁的殘留量不得超過(guò)100 mg/kg[3]，國(guó)家衛(wèi)生計(jì)生委等5部門關(guān)于調(diào)整含鋁食品添加劑使用規(guī)定的公告（2014年第8號(hào)）對(duì)含鋁食品添加劑的使用作出了重大調(diào)整：自2014年7月1日起，三種含鋁的食品添加劑（酸性磷酸鋁鈉、硅鋁酸鈉和辛烯基琥珀酸鋁淀粉）不能再用于食品加工和生產(chǎn)；饅頭、發(fā)糕等面制品（除油炸面制品、掛漿用的面糊、裹粉、煎炸粉外）不能添加含鋁膨松劑（硫酸鋁鉀和硫酸鋁按）；膨化食品中不得使用任何含鋁食品添加劑。

目前面制品中鋁的檢測(cè)方法比較常用的是分光光度計(jì)法[4]、ICP法、ICP-MS法[5]等。分光光度法，操作繁瑣，實(shí)驗(yàn)條件要求較高，顯色易受干擾，穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性不理想；ICP-MS法，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，但設(shè)備昂貴，運(yùn)行成本高，設(shè)備普及率低。本文采用微波消解——ICP-OES法對(duì)面制品鋁含量進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果證實(shí)該方法靈敏度高、檢測(cè)限低、線性范圍寬、精密度好，且方法簡(jiǎn)便成本低。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Optima 5300V 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國(guó)PE公司）；MARS微波消解儀（美國(guó)CEM公司）。

硝酸（優(yōu)級(jí)純）；鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL）GSB-G-62006-90（購(gòu)于國(guó)家鋼鐵測(cè)試研究中心）；實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)水。

1.2 方法

1.2.1 儀器條件

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀參考工作條件如下。

觀測(cè)方向：軸向；功率：1.30 kW。等離子氣流量：15.0 L/min。輔助氣流量：1.50 L/min。霧化氣流量：0.80 L/min。試液提升量：1.0 mL/min。推薦分析譜線波長(zhǎng)：鋁396.15 nm。

1.2.2 樣品處理

將試樣（不包括夾心、夾餡部分）粉碎均勻，取約30 g置85 ℃烘箱中干燥4 h，稱取0.5 g左右樣品，置于微波消解罐內(nèi)，加硝酸10 mL，浸泡適當(dāng)時(shí)間或過(guò)夜，置于微波消解儀中進(jìn)行消解，消解完成后用一級(jí)水洗出、定容至25 mL。同時(shí)做空白和加標(biāo)試驗(yàn)。微波消解參考條件見(jiàn)表1。

1.2.3 測(cè)定與計(jì)算

將鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液根據(jù)需要分別配制成0.00、0.50、1.00、5.00、10.00、20.00、40.00 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。設(shè)定儀器測(cè)定條件，待等離子體火焰穩(wěn)定后，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列液、試劑空白和樣品溶液的譜線發(fā)射強(qiáng)度，計(jì)算樣品中鋁的含量。

計(jì)算公式為：

式中：X——試樣中鋁的含量，mg/kg；A1——試樣溶液中鋁的濃度，μg/mL；A0——試劑空白中鋁的濃度，μg/mL；m——取樣量，g；V—試樣定容體積，mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 檢出限及標(biāo)準(zhǔn)曲線

在規(guī)定條件下，將樣品空白消化液連續(xù)測(cè)定11次，按DL=3SD/b計(jì)算得出，檢出限D(zhuǎn)L=0.027 μg/mL，以稱樣量為0.5 g，定容體積為25 mL，計(jì)算出樣品的最低檢出濃度為1.35 mg/kg。標(biāo)準(zhǔn)曲線在（0.00、0.50、1.00、5、10.00、20.00、40.00 μg/mL）呈良好線性關(guān)系，線性回歸方程為y=18.265X+2.0143，相關(guān)系數(shù)r=0.999 9。

2.2 精密度和準(zhǔn)確度

選取小麥粉為空白樣品，在消解前分別加入不同濃度的鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測(cè)定6次，計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），同時(shí)求出平均值，計(jì)算加標(biāo)回收率。結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2中結(jié)果可以看出，六次平行試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.634%～1.57%，加標(biāo)回收率97.4%～102.3%，符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》（GB/T 27404-2008）的規(guī)定。

2.3 樣品分析

用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中鋁的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（GB/T 23374-2009）規(guī)定的ICP-MS法和本法分別對(duì)10份面制品進(jìn)行測(cè)定，用配對(duì)t檢驗(yàn)法[6]檢驗(yàn)數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

計(jì)算：

t=1.135

查表：

t0.05(n-1)=1.83

t值小于t0.05(n-1)，故兩種方法檢測(cè)數(shù)據(jù)不存在顯著性差異。

3 結(jié)論

采用微波消解法處理樣品，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定面制食品中鋁含量，具有樣品消解徹底、回收率高，檢測(cè)靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、操作簡(jiǎn)便與結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，本方法的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度滿足檢測(cè)要求，測(cè)定結(jié)果與國(guó)標(biāo)方法比較無(wú)差異。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可以用于面制食品中鋁的檢測(cè)。

[1]張加玲,劉桂英.鋁對(duì)人體的危害、鋁的來(lái)源及測(cè)定方法研究進(jìn)展[J].臨床醫(yī)藥實(shí)踐,2005,14(1):3-6.

[2]甘蓮蓮,趙康,馬林云.食品中的鋁與人體健康分析[J].中國(guó)食品添加劑,2010(6):183-186.

[3]中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)(GB 2760-2014)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014．

[4]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).面制食品中鋁的測(cè)定(GB/T 5009.182-2003)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003.

[5]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(GB/T 23374-2009)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2009.

[6]盛驟,謝式千,潘承毅.概率論與數(shù)理統(tǒng)計(jì)[M].北京:高等教育出版社,2001:201.