高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定三層共擠輸液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素的研究分析

郭　芳　孫　楊

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高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定三層共擠輸液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素的研究分析

郭芳孫楊

【摘要】目的 分析和研究采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，對(duì)三層共擠輸液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素進(jìn)行測定。方法 應(yīng)用ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀測定三層共擠輸液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素。結(jié)果 結(jié)果顯示，Cd、Cr、Cu、Pb在0．1～1．0 mg/L的范圍內(nèi)線性良好，r分別為0．999 6、0．999 2、0．995 6和0．999 7，檢出限分別為0．007 8 mg/L、0．009 4 mg/L、0．008 1 mg/L、0．005 1 mg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．4%～4．3%，回收率分別為97．9%～103．3%、96．9%～100．5%、96．7%～100．8%、99．5%～103．0%。結(jié)論 采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測量三層共擠輸液用膜中的Cd、Cr、Cu、Pb元素，儀器操作簡單，靈敏度高，測量所得到的數(shù)據(jù)更加精準(zhǔn)。

【關(guān)鍵詞】連續(xù)光源；高分辨率原子吸收光譜儀；三層共擠輸液用膜；金屬元素

20世紀(jì)60年代之前，中國大輸液包裝容器幾乎全是輸液瓶，然而隨著包裝技術(shù)的發(fā)展以及包裝材料的不斷開發(fā)利用，20世紀(jì)70年代出現(xiàn)了聚氯乙烯（PVC）軟袋；80年代初引入了硬塑料瓶的生產(chǎn)；90年代多層共擠膜的輸液生產(chǎn)線逐漸引入我國。由于PVC中含有對(duì)人體潛在風(fēng)險(xiǎn)的增塑劑，2011年1月1日已正式淘汰輸液用聚氯乙烯（PVC）軟袋（不包括腹膜透析液、沖洗液用），而如今多層共擠膜輸液用袋是輸液包裝材料未來的主要發(fā)展方向之一［1］。

多層共擠輸液用袋有著許多優(yōu)點(diǎn)，如惰性極好，對(duì)熱穩(wěn)定，柔韌性強(qiáng)，不含增塑劑，自動(dòng)化程度高，便于運(yùn)輸儲(chǔ)存等。三層共擠輸液用膜常用材質(zhì)為聚丙烯/聚丙烯/聚丙烯。由于輸液用包裝材料的特殊性，必須對(duì)其中可能殘存的金屬元素進(jìn)行控制，國家藥包材標(biāo)準(zhǔn)YBB00102005-2015《三層共擠輸液用膜（I）、袋》中規(guī)定Cu、Cd、Cr、Pb、Sn、Ba均不得過百萬分之三。

連續(xù)光源原子吸收光譜儀采用的是高聚焦短弧氙燈連續(xù)光源，其中高分辨率的中階梯光柵光譜儀，可以滿足波長范圍185～900 nm內(nèi)所有元素的吸收測定，且無需預(yù)熱，還能進(jìn)行多元素連續(xù)測定。與傳統(tǒng)的原子吸收分光光譜儀相比，能避免檢測一個(gè)元素就要更換一個(gè)特定空心陰極燈的缺點(diǎn)，提高檢測效率。連續(xù)光源原子吸收法與普通原子吸收相比，能更精確地校正背景，達(dá)到的檢出限更低，大大地提高了檢測效率和實(shí)驗(yàn)分析的靈敏度［2-5］。

本實(shí)驗(yàn)根據(jù)YBB00102005-2015，采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀火焰法進(jìn)行Cd、Cr、Cu、Pb元素的測定，探究其在三層共擠輸液用膜金屬元素測定中的重要作用。

1　材料與方法

1.1材料與試劑

三層共擠輸液用膜（遼寧海思科制藥有限公司）；鹽酸、硝酸（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；國家標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB 04-1767-2004多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；超純水（實(shí)驗(yàn)室自制）。

1.2儀器與設(shè)備

ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀（德國耶拿分析儀器股份公司）。

1.3方法

1.3.1測定條件連續(xù)光源原子吸收光譜儀火焰法測定Cd、Cr、Cu、Pb元素的儀器條件及參數(shù)如表1所示。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制將100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋，配制成Cd、Cr、Cu、Pb濃度分別為0.1～1.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3.3樣品處理取三層共擠輸液用膜適量，剪碎，精密稱定5.0 g，加熱至100℃干燥1 h后緩緩熾灼至完全炭化，放冷，在550℃熾灼使完全灰化。殘?jiān)欲}酸溶液（1→2）5 ml溶解后，蒸干，殘?jiān)?%硝酸溶液25 ml使溶解。

1.3.4Cd、Cr、Cu、Pb含量測定供試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下進(jìn)行測定，按下列公式計(jì)算出各待測元素的含量。

ω＝ρV/m

式中：ω為樣品中金屬元素含量/（mg/kg）；ρ為樣品中待測元素質(zhì)量濃度/（mg/L）；V為樣品定容體積/ml；m為所稱取樣品的質(zhì)量/g。

2　結(jié)果與分析

2.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

以超純水作為參比溶液，將標(biāo)準(zhǔn)溶液按順序進(jìn)行測定，得到Cd、Cr、Cu、Pb的標(biāo)準(zhǔn)曲線如表2所示。

由表2可知，Cd、Cr、Cu、Pb在質(zhì)量濃度范圍0.1～1.0 mg/L呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6、0.999 2、0.995 6和0.999 7，結(jié)果較為理想。

2.2樣品測定結(jié)果及精密度結(jié)果

得到標(biāo)準(zhǔn)曲線后，相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行測定，平行測定6次，按1.3.4節(jié)中公式計(jì)算樣品中各待測元素的含量，結(jié)果如表3所示。

由表3可知，三層共擠輸液用膜中Cd、Cr、Cu、Pb元素含量分別為0.62、0.56、0.75、0.63 mg/kg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%～4.3%，由此可見，ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測量穩(wěn)定性較好。

2.3方法檢出限

對(duì)各待測元素空白進(jìn)行平行11次測定，按照3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以斜率計(jì)算，得到Cd、Cr、Cu、Pb的檢出限分別為0.007 8 mg/L、0.009 4 mg/L、0.008 1 mg/L、0.005 1 mg/L，結(jié)果如表4所示。

表1　連續(xù)光源原子吸收光譜儀工作條件

表2　回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍

表3　3層共擠輸液用膜中Cd、Cr、Cu、Pb元素含量

表4 方法檢出限結(jié)果

表5　回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)供試液分別進(jìn)行3個(gè)添加水平（0.1、0.2、0.4 mg/L）的回收率實(shí)驗(yàn)，在相同條件下進(jìn)行測定，計(jì)算回收率，結(jié)果如表5所示。

由表4可知，本方法測得Cd、Cr、Cu、Pb的回收率分別為97.9%～103.3%、96.9%～100.5%、96.7%～100.8%、99.5%～103.0%，滿足分析檢測要求，說明本方法準(zhǔn)確可靠。

3　討論

藥品包裝材質(zhì)的好壞和藥品容器的優(yōu)劣直接影響了藥品的治療效果［7］。在生產(chǎn)藥品包裝過程中，需要添加一些輔助材料配合，導(dǎo)致包裝中含有人們非必須的微量元素。從而間接的污染了藥物，使用后加重了患者的病情，嚴(yán)重危害了人們的身體健康。

對(duì)于包裝材質(zhì)中微量元素的準(zhǔn)確測量，成為人們普遍關(guān)注的問題。研究發(fā)現(xiàn)采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀，因具有高聚焦短弧氙燈，高分辨率的中階梯光柵光譜儀，高達(dá)2 pm的光學(xué)分辨率，波長范圍185×900 nm，紫外高靈敏度的CCD線陣檢測器，快速多元素分析，優(yōu)于普通掃描ICP的分析速度，獨(dú)特的同時(shí)背景校正，測定速度快，靈敏度高，可以使得測量效果更加精準(zhǔn)，為該儀器提供了廣闊的發(fā)展前景［6-8］。

本文研究數(shù)據(jù)顯示，采用ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀測量，可有效的對(duì)樣本Cd、Cr、Cu、Pb含量同時(shí)進(jìn)行檢測，測量效果顯著。

綜上可知，ContrAA700高分辨率連續(xù)光源原子吸收光譜儀方法和穩(wěn)定性好，成本低廉，一次進(jìn)樣可同時(shí)測定多個(gè)元素，相較于普通原子吸收光譜法節(jié)約時(shí)間，提升效率，為三層共擠輸液用膜等藥包材中金屬元素的測定方法提供了參考。

參考文獻(xiàn)

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Determination of Cd，Cr，Cu and Pb in 3-layer Co-extrusion Film for Infusion by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

GUO FangSUN YangLiaoning Medical Device Test Institute，Shenyang 110179，China

【Abstract】

Objective To analyze and study the content of Cd，Cr，Cu and Pb in 3-layer co-extrusion film for infusion by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry． Methods Used ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of Cd，Cr，Cu and Pb． Results The results showed that the content of Cd，Cr，Cu and Pb had good linearity in the range of 0．1～1．0 mg/L（r=0．999 6，0．999 2，0．995 6，0．999 7），with the detection limits of 0．007 8 mg/L，0．009 4 mg/L，0．008 1 mg/L and 0．005 1 mg/L，and relative standard deviations of 3．4%～4．3%，and the rates of recovery ranged 97．9%～103．3%、96．9%～100．5%、

96．7%～100．8%、99．5%～103．0%． Conclusion ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Cd，Cr，Cu and Pb in 3-layer co-extrusion film for infusion，with the advantages of easy operation，high efficiency and good stability．

【Key words】Continuum source，High resolution atomic absorption spectrometry，3-layer co-extrusion film for infusion，Metal elements

doi:10．3969/j．issn．1674-9316．2016．01．096

【中圖分類號(hào)】R97

【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A

【文章編號(hào)】1674-9316（2016）01-0129-03

作者單位：110179 沈陽，遼寧省醫(yī)療器械檢驗(yàn)檢測院