楊葵華,呂瑞(綿陽師范學院化學與化學工程學院,四川綿陽621000)
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核桃花的枝干、花朵中Fe、Mn、Zn含量的比較
楊葵華,呂瑞
(綿陽師范學院化學與化學工程學院,四川綿陽621000)
摘要:測定核桃花中Fe、Mn、Zn微量元素含量。采用火焰原子吸收光譜法。全程加標平均回收率為95.0 %~101.0 %,RSD為0.0%~3.6%,結果加標平均回收率為100.1 %~100.7 %,RSD為0.2 %~2.0 %。核桃花的花朵中Fe、Zn的含量比核桃花的枝干高,核桃花的花朵中Mn的含量比核桃花的枝干低。
關鍵詞:火焰原子吸收光譜法;核桃花;微量元素
核桃對人體有益,可強健大腦,是深受老百姓喜愛的堅果類食品之一。被譽為“萬歲子”、“長壽果”[1]。核桃花即核桃花柱,又稱核桃紐、長壽菜、龍須菜,含有豐富的磷脂,有益于增強人體細胞活力,促進人體造血功能,能有效降低血脂、膽固醇,預防動脈硬化[2-5]。開發(fā)功能性食品將是21世紀食品開發(fā)的重要領域,隨著對核桃花營養(yǎng)物質研究的不斷深入,深度開發(fā)利用具有廣闊的發(fā)展前景。近年來有關核桃花營養(yǎng)價值的研究已有眾多報道[5-8],但核桃花的枝干與核桃花的花朵中微量元素含量的對比的相關報道還很少。因為核桃花采摘后是曬干后儲存?zhèn)溆?,往往只收集了花的枝干,花朵因脫落而廢棄。本文采用火焰原子吸收光譜法測定了核桃花的枝干與核桃花的花朵中Fe、Mn、Zn中的含量,為研究核桃花的食用價值及應用提供參考。
1.1材料、試劑與儀器
核桃花:采自綿陽市游仙區(qū),五月份采集;Fe、Mn、Zn的標準儲備溶液(1.000 mg/mL);HNO3、HCl、HClO4均為優(yōu)級純;試驗用水為二次蒸餾水;TAS-990型原子吸收分光光度計:北京普析通用儀器有限責任公司。
1.2方法
1.2.1樣品處理
將鮮核桃花用自來水沖洗,再用二次蒸餾水洗滌,除去樣品表面附著的雜質及金屬離子。然后瀝干,分開收集核桃花的枝干與核桃花的花朵,分別置于烘箱中(70℃~80℃)烘干至恒重,用粉碎機將樣品粉碎,再過100目篩,裝于試劑瓶,放入干燥器中待用。
1.2.2樣品消解、定容
準確稱取待用的核桃花的枝干、核桃花的花朵樣品各2.000 0 g于潔凈干燥的小燒杯中,編號①~②;再稱取核桃花枝、核桃花朵各2.000 0 g于潔凈干燥的小燒杯中,編號③~④,并加入鐵、錳、鋅各10 μg,用于做全程加標試驗。①~④號燒杯分別加入10 mL HNO3與HClO4的混合酸(4∶1,體積比),靜置過夜后蓋上表面皿,置于電熱板上加熱微沸消解至溶液清澈。用雙氧水趕去溶液中的有色氮化物至溶液清澈透明為止,將溶液轉入50.00 mL比色管中,用二次蒸餾水定容,按順序編號①~④。分別量取①~②待測液各5.00 mL于⑤~⑥號比色管中,并分別加入鐵、錳、鋅各10 μg,定容至50 mL,用于做結果加標試驗。
1.2.3儀器工作條件
鐵、錳、鋅采用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法,空氣壓力調(diào)至0.2 MPa,其他測定條件見表1。
表1儀器工作條件參數(shù)Table 1 Working conditions of the instrumen
1.3標準曲線
以吸光度-濃度(μg/mL)作標準曲線,其標準曲線回歸方程及相關系數(shù)見表2。
表2線性回歸方程及相關系數(shù)Table 2 Standard solution series equation and interrelated coefficient
在確定的濃度范圍內(nèi),各元素濃度與吸光度均成良好的線性關系。
2.1樣品處理方法的選擇
樣品處理采用了濕法消化的方法,既完全高效地分解了大分子有機物,又避免了采用干法灰化時,微量金屬離子損失較嚴重的問題,提高了各元素的回收率[9]。
2.2消化液的選擇
濕消化法:對處理樣品所用的3種氧化性混酸消解體系進行了比較和選擇,即:HNO3-HClO4(4∶1,體積比);HNO3-HCl(4∶1,體積比);HNO3-HClO4-H2SO4(4∶1∶1,體積比)。
試驗表明,含硫酸的三酸體系消解效果好,但白色沉淀較多,而且未除盡的硫酸影響光譜測定,而趕硫酸白煙費時,易引起揮發(fā)元素損失;HNO3-HCl(4∶1,體積比)效果較差,而HNO3-HClO4(4∶1,體積比)的消化能力強,過量試劑易于除去,空白低。故選擇HNO3-HClO4(4∶1,體積比)對樣品進行消解[10]。
2.3消化液用量的選擇
試驗用不同量的消化液溶液消解樣品。結果表明:試驗條件下,當消化液用量低于5 mL,部分殘渣溶解不完全。但當消化液用量過大時,基體效應將明顯增加。因此,選用10 mL消化液溶液消解樣品。
2.4回收率與精密度
采用標準加入法進行全程加標和結果加標測定各元素的回收率,試驗結果見表3、表4。
表3、表4中可見,全程加標平均回收率為95.0 %~ 101.0 %,RSD為0.0 %~3.6 %,結果加標平均回收率為100.1 %~100.7 %,RSD為0.2 %~2.0 %,表明該方法準確可靠。
表3全程加標回收率及精密度Table 3 The recovery and RSD of the whole process in the experiment
表4結果加標回收率及精密度Table 4 The recovery and RSD of the test process
2.5介質的影響
在FAAS法測定中,要注意保持標準溶液與樣品溶液酸度和介質的一致性,從而消除空白溶劑對測定樣品的影響,提高測定的精密度。
2.6樣品分析結果
按試驗方法,分別測定核桃花的枝干、花朵中各元素含量,測定結果見表5。
表5樣品分析結果(n=3)Table 5 Determination results of samplesμg/g
從表5中可見,核桃花的枝干、花朵中含有豐富的鐵、錳、鋅。
核桃花是采用野生新鮮、質嫩,去掉須花色澤呈天然綠色的核桃花朵嫩莖作原料,精心加工而成,表面淡棕色或深黑色,還原后呈綠色或灰色,恢復其天然形態(tài)及色、香、味和營養(yǎng)成分。核桃花富含人體所需植物脂肪油,主成分為亞油酸、油酸、亞麻酸的甘油酯,并富含蛋白質、碳水化合物、維生素C和維生素B,具有補腦、清心明目、定喘潤腸之功能,用于防治腦痛、腎虛腰痛、腳軟、虛寒喘咳、大便燥結,是人們的膳食佳品。測定結果,核桃花的枝干、花朵中均含有豐富的對人體有益的微量元素,核桃花的花朵中Fe、Zn的含量比核桃花的枝干高。核桃花的花朵中Mn的含量比核桃花的枝干低。從營養(yǎng)學的角度來看,核桃花的花朵營養(yǎng)價值相對高些。因此,在曬制的過程中花朵的遺落造成了核桃花營養(yǎng)價值的損失。所以在曬制過程中把花朵也收集作為食品加工的原料食用也是非常不錯的佳肴??偠灾瑹o論核桃花的枝干還是花朵,都是較好的天然營養(yǎng)保健食品資源,加上它數(shù)量多而集中和有傳統(tǒng)的食用習慣,很值得進一步開發(fā)和利用,同時這些核桃花沒有化肥以及農(nóng)藥殘留,是真正的野菜,自然健康。
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Content Comparation of the Fe,Mn,Zn in the Branch and Flower of the Walnut Flower
YANG Kui-hua,L譈Rui
(Department of Chemistry and Chemical Engineering,Mianyang Normal University,Mianyang 621000,Sichuan,China)
Abstract:Determination of the Fe,Mn,Zn in the walnut flower by Flame atomic absorption spectrometry. The pretreatment process was reliable with the average recovery between 95.0 %-101.0 %,and RSD<3.6 %,in addition,the determination process also showed a high accuracy with the recovery between 100.1 %-100.7 %,RSD was 0.2 %-2.0 %. The content of Fe,Zn in the flower was higher than them in the branch,while the Mn was lower in the flower of the walnut flower.
Key words:flame atomic absorption spectrometry;walnut flower;trace metal elements
收稿日期:2015-06-03
DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.01.038
作者簡介:楊葵華(1963—),女(漢),副教授,本科,主要從事食品化學的教學與研究。
基金項目:四川省教育廳自然科學基金項目(15ZB0277)