胃舒平藥片中藥效成分含量測(cè)定的新方法

劉佐華江西省瑞金市壬田鎮(zhèn)壬田初中 江西瑞金 342513

胃舒平藥片中藥效成分含量測(cè)定的新方法

劉佐華
江西省瑞金市壬田鎮(zhèn)壬田初中 江西瑞金 342513

經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，控制試樣溶液的PH，加定量過(guò)量的EDTA，使Al3+、Mg2+都形成絡(luò)合物，再用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的EDTA，得到了鋁、鎂總含量，通過(guò)計(jì)算減去鋁的含量就可以得到鎂含量。結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法不需要過(guò)濾，耗時(shí)較短，節(jié)約了做實(shí)驗(yàn)的時(shí)間，并且測(cè)定的結(jié)果與藥典法測(cè)定的結(jié)果基本相符，準(zhǔn)確度一致。

胃舒平；返滴定法；EDTA；鋁含量；鎂含量

一、儀器與試劑

1.儀器

分析天平，電爐，研缽，酸式滴定管，小燒杯，錐形瓶，量筒，容量瓶（250ml)，移液管。

2.試劑與溶液

“胃舒平”藥片，E D T A(s)，基準(zhǔn)Z n O（s），NH4CL（s），6mol/L HCl,20%六次甲基四胺，1:1氨水，1:2三乙醇胺，NH3-NH4Cl緩沖液，0.2%鉻黑T，0.2%二甲紅指示劑（MR),NH4Cl(s）。

二、實(shí)驗(yàn)原理

胃舒平主要成分為氫氧化鋁、三硅酸鋁及少量中藥顛茄流浸膏，還加了大量糊精等輔料。鋁和鎂的含量可采用配合滴定法測(cè)定，不受其他成分的干擾。

1.EDTA的標(biāo)定：Zn2++ Y4-=ZnY2-

基準(zhǔn)物：ZnO指示劑：XO（PH為5-6，六次甲基四胺）。

Zn2+加X(jué)O滴加六次甲基四胺至紫紅色過(guò)量10ml----EDTA滴終點(diǎn)紫紅變黃。

2.鋁的測(cè)定----返滴定法

鋁離子與EDTA反應(yīng)慢，不能直接滴定，在待測(cè)鋁離子溶液中加定量過(guò)量EDTA充分反應(yīng)，然后用XO作指示劑，Zn2+標(biāo)液滴定。

3.鎂的測(cè)定

舊方法測(cè)定原理： 沉淀分離Al3+后測(cè)定鎂，取試液調(diào)節(jié)PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，將Al沉淀分離后在pH=10的條件下以鉻黑T作指示劑，Mg2++ H2Y2-= MgY2-+ 2H+，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的Mg2+。

新方法測(cè)定原理：返滴定法測(cè)鋁、鎂的總量，在待測(cè)液中加定量過(guò)量的EDTA，調(diào)節(jié)PH=10-12，用鉻黑T作指示劑Mg2++Al3++2H2Y2-= MgY2-+AlY-+4H+，用Zn2+標(biāo)液滴定過(guò)量的EDTA,再減去鋁的含量就可以得到鎂的含量。

“中藥典規(guī)定Al2O3含量不小于0.116g/片，MgO含量不小于0.020g/片”。

三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.樣品處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取胃舒平藥片2片于燒杯中，加入8mLHCl(1:1),將藥片攪碎后加蒸餾水至40mL，加熱至沸騰1min，滴加0.5mlHCl（1:1），若沉淀增加則繼續(xù)滴加，不增加則冷卻后過(guò)濾，并用水洗滌沉淀，收集濾液及洗滌液于250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，定容。

2.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

(1)0.02 mol.L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用臺(tái)秤稱(chēng)取EDTA（s）3.8g，用燒杯稱(chēng)取配制500ml 0.02mol/LEDTA，再加蒸餾水溫?zé)崛芙猓鋮s后轉(zhuǎn)入聚乙烯試劑瓶中，稀釋至500mL，搖勻備用(濃度約為0.02mol/L）。

(2)0.02 mol.L-1Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取基準(zhǔn)物Zn（0.40～0.42g）于150mL小燒杯中，少許水潤(rùn)濕，逐滴加入1:1HC1約2—4mL，邊加邊攪拌至剛好溶解完全為止。用蒸餾水把濺到杯壁上的溶液淋洗入燒杯中，然后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，定容。

(3)0.02 mol.L-1Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.53-0.54g基準(zhǔn)物質(zhì)Al2O3于150mL燒杯中，加10mL鹽酸溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(4)0.01 mol.L-1Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1140-0.1160g預(yù)先在1000℃灼燒過(guò)的氧化鎂（基準(zhǔn)試劑）于150mL燒杯中，加10mL鹽酸溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3.EDTA濃度的標(biāo)定

移取25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL錐形瓶，加2 滴XO，滴加20%六次甲基四胺至呈現(xiàn)穩(wěn)定紫紅色再過(guò)量5mL。待標(biāo)EDTA至由紅紫色突變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)。平行測(cè)3-5次，取平均值，計(jì)算EDTA的準(zhǔn)確濃度。

4.胃舒平藥片中鋁的測(cè)定

準(zhǔn)確移取藥片試樣液10.00mL于錐形瓶中，加水15mL，加入EDTA標(biāo)液25.00mL，加熱煮沸3min,冷卻加入2滴XO，滴加20%六次甲基四胺至黃色再過(guò)量10mL，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色，即為終點(diǎn)。根據(jù)EDTA加入量與Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積，計(jì)算每片藥片中Al質(zhì)量，平行測(cè)3-5次。

5.胃舒平藥片中鎂的測(cè)定

(1)舊方法：沉淀分離Al3+后測(cè)Mg2+

準(zhǔn)確移取試液25.00mL于小燒杯中，滴加1:1NH3.H2O溶液至剛出現(xiàn)沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入0.8g固體NH4Cl,6mol1：1氨水，加熱約80℃，維持10 ～15min，冷卻后過(guò)濾，以少量蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，收集濾液與洗滌液于250mL錐形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液4mL、NH3-NH4Cl緩沖溶液4mL及鉻黑T指示劑1-2滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由暗紅色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)綠色，即為終點(diǎn)。平行測(cè)3-5次，計(jì)算每片藥片中Mg的質(zhì)量

(2) 新方法：返滴定法

準(zhǔn)備移取試樣液10.00mL于錐形瓶中，加蒸餾水15mL，EDTA標(biāo)液25.00mL，加熱煮沸3min，冷卻，加鉻黑T 2-3滴，滴加1:1氨水至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色再加入10mL NH3-NH4Cl緩沖液，用Zn2+標(biāo)液滴至藍(lán)色突變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)，平行測(cè)3-5次

(3)加掩蔽劑法

準(zhǔn)確移取試樣液10.00mL于錐形瓶中，加蒸餾水15mL，分別加氟化銨和三乙醇胺，充分震蕩使溶液混合均勻，靜置幾分鐘，加鉻黑T 2-3滴，滴加1:1氨水至溶液呈穩(wěn)定藍(lán)色再加入10mL NH3-NH4Cl緩沖液，用Zn2+標(biāo)液滴至藍(lán)色突變?yōu)榧t色即為終點(diǎn)，平行測(cè)3-5次。

6.用步驟“3.4 胃舒平藥片中鋁的測(cè)定”的測(cè)定方法、步驟測(cè)定Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁含量

7.用步驟“3.5 胃舒平藥片中鎂的測(cè)定”的測(cè)定方法、步驟測(cè)定Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂含量

四、數(shù)據(jù)及記錄計(jì)算

1.鋅凈重m(Zn)

Zn2+標(biāo)液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn)V(Zn)) =0.4125/ (81×0.25)=0.0204mol/L

2.EDTA溶液的標(biāo)定

EDTA濃度計(jì)算式：C(EDTA)=C(Zn)V(Zn)/V(EDTA)

3.胃舒平藥片中鋁含量的測(cè)定

A l2O3含量計(jì)算公式：m(A l2O3）=M(A l2O3）×25×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)）

4.胃舒平藥品中Mg2+含量的測(cè)定

(1)舊方法：沉淀分離Al3+后測(cè)Mg2+

m(MgO）=10×M(MgO）×C(EDTA)V(EDTA)

(2)新方法:返滴定法

根據(jù)上面表2中的測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)可計(jì)算平均的n(Al3+)=0.000208mol

m(MgO）=25×M(MgO）×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)－n(Al3+)）

5.Al3+標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋁含量的測(cè)定

Al2O3含量計(jì)算公式： m(Al2O3）=M(Al2O3）×25×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)）

6.Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液中鎂含量的測(cè)定

(1)舊方法：沉淀分離Al3+后測(cè)Mg2+

m(MgO）=10×M(MgO）×C(EDTA)V(EDTA)

(2)新方法:返滴定法

根據(jù)上面表5中的測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)可計(jì)算平均的n(Al3+)=0.000210mol

m(MgO）=25×M(MgO）×(C(EDTA)V(EDTA)－C(Zn)V(Zn)－n(Al3+)）

(3)加掩蔽劑法

加掩蔽劑后，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不明顯，沒(méi)有得到想要的想要的結(jié)果，實(shí)驗(yàn)失敗。

五、結(jié)論

由表8可知，由Mg2+標(biāo)準(zhǔn)溶液新、舊兩種方法對(duì)比，說(shuō)明用新方法測(cè)定的結(jié)果比較準(zhǔn)確，誤差較小，可以使用新方法去測(cè)量胃舒平藥片中的Mg2+含量；由表8中胃舒平（Mg2+）的測(cè)定結(jié)果比較可知，同一藥品用兩種不同的方法比較測(cè)定，其結(jié)果基本相符。通過(guò)此次實(shí)驗(yàn)進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，用返滴定法測(cè)量鎂的含量與舊方法測(cè)量鎂的含量的結(jié)果相差不大。由于舊方法需要過(guò)濾這一步驟，耗時(shí)較長(zhǎng)，而新方法不需要過(guò)濾，節(jié)約了做實(shí)驗(yàn)的時(shí)間，得出的結(jié)果也相符，給我們以后做這種測(cè)量實(shí)驗(yàn)帶來(lái)了方便。

[1]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2010:493

[2]唐煥文,謝佩意,胡萬(wàn)達(dá)，鋁的神經(jīng)毒作用機(jī)理研究進(jìn)展[J].中國(guó)職業(yè)藥學(xué)，2001,28（3）：42.

[3]傅洪軍，鋁的神經(jīng)毒性與老年性癡呆的研究進(jìn)展[J].國(guó)外醫(yī)學(xué)：衛(wèi)生學(xué)分冊(cè)，2001（6):337

New Measuring Method of Medicinal Composition Content in Gastropine

Liu Zuohua, Rentian Junior High School in Rentian Town, Ruijin City, Jiangxi Province, 342513

After many times’ experiments, we f nd that by controlling PH in sample solution and adding quantitative and excess EDTA to mix A13+and Mg2+into clathrate and then adding quantitative and excess EDTA into standard Zn2+solution, we f nally got the total content of aluminum and magnesium, and then by calculating the aluminum content , we can get the magnesium content. The result manifests that improved method does not need the process of f ltration and time is shorter, which saves experiment time and also, the result of this method is basically same with the method of pharmacopeia and the degree of accuracy f ts.

gastropine；back titration；EDTA；aluminum content；magnesium content

R9

A

劉佐華（1980～）男，漢，江西瑞金，江西省瑞金市壬田鎮(zhèn)農(nóng)職業(yè)初中，中一，研究方向：初中化學(xué)。