大氣中二氧化硫含量的測(cè)定

張雅琴

【摘 要】通過比色法測(cè)定大氣中的二氧化硫含量時(shí)，傳統(tǒng)的四氯汞鉀吸收劑毒性較大，污染嚴(yán)重。我們采用三乙醇胺作吸收液，以徹底排除汞的污染，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，更換吸收劑后測(cè)試方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果客觀可行，準(zhǔn)確度和精密度都與原方法一致。

【關(guān)鍵詞】二氧化硫；含量；測(cè)定

1.引言

鹽酸副玫瑰苯胺比色法是由韋斯特和蓋克斯卡林吉利等人提出的。他們系根據(jù)副玫瑰苯胺、甲醛與二氧化硫的schiff反應(yīng)用于測(cè)定甲醛和二氧化硫。該方法的主要優(yōu)點(diǎn)是靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、可靠，應(yīng)用范圍廣、費(fèi)用低。但是缺點(diǎn)為四氯汞鉀吸收液有劇毒，如不慎沾到皮膚上會(huì)導(dǎo)致紅腫發(fā)炎等不良反應(yīng)，給測(cè)試人員心理造成負(fù)擔(dān)。用三乙醇胺溶液代替汞鹽作吸收液，在相同條件下對(duì)大氣中二氧化硫的含量進(jìn)行測(cè)定。通過大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法的精密度和準(zhǔn)確度均無顯著性差異。因此我們建議采用鹽酸副玫瑰苯胺比色法測(cè)定大氣中二氧化硫含量時(shí)，用三乙醇胺作吸收液，以徹底排除汞的污染。

2.實(shí)驗(yàn)部分

2.1儀器和試劑

儀器：多孔玻板吸收管、大氣采樣器、7230G型分光光度計(jì)。

三乙醇胺吸收液： 稱取1mg疊氮化鈉并量取12.77ml三乙醇胺，溶于新煮沸后并冷卻的水中，稀釋至1000ml。

二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液： 稱取0.2亞硫酸鈉，溶于250ml三乙醇胺吸收液中，標(biāo)定后使用。

2.2 實(shí)驗(yàn)原理

二氧化硫被三乙醇胺—疊氮化鈉溶液吸收后，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，此絡(luò)合物再與甲醛—副玫瑰苯胺作用，生成玫瑰紫紅色絡(luò)合物，根據(jù)顏色深淺比色定量。

2.3 實(shí)驗(yàn)過程

2.3.1 采樣。

用裝有5ml三乙醇胺吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采樣1小時(shí)。

2.3.2 試樣處理。

用吸收管內(nèi)吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次后，移入10ml具塞比色管中。

2.3.3 試樣分析。

分別在樣品管和空白管中加入0.5ml1.2%氨基磺酸銨溶液，搖勻。于25～30℃放置20分鐘，用1cm比色皿，在564nm下，測(cè)定吸光度。在同樣條件下做空白實(shí)驗(yàn)。

3.結(jié)果與討論

3.1 最大吸收波長(zhǎng)的選擇

取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00ml，加入4.00ml三乙醇胺吸收液，于25～30℃放置20分鐘，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)550-580nm之間測(cè)定吸光度值，由吸光度值確定最大吸收波長(zhǎng)為564nm。測(cè)定結(jié)果見表1。

取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液0.60ml，加入4.40ml四氯汞鉀吸收液，在與上述相同條件下，波長(zhǎng)530～570nm之間，確定最大吸收波長(zhǎng)為550nm，見表2。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

按表3配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用與測(cè)樣相同的條件，分別測(cè)定吸光度值，其值見表4、表5，根據(jù)回歸方程，確定回歸曲線。

將表5中所得數(shù)據(jù)處理后，得r=0.9955，說明y與x之間線形顯著相關(guān)；回歸方程為：y=0.0155x+0.00105，由該回歸方程確定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.3 試樣分析結(jié)果

對(duì)試樣進(jìn)行處理分析，所得結(jié)果見表6。

3.4 兩種方法精密度的比較

實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行F檢驗(yàn)，計(jì)算得F=2.65，F(xiàn)

3.5 兩種方法準(zhǔn)確度的比較

實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行t檢驗(yàn)，計(jì)算得t=0.878，t

4.結(jié)論

以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法的精密度與準(zhǔn)確度均無顯著性差異。用三乙醇胺作吸收劑不僅繼承了用四氯汞鉀作吸收劑測(cè)定二氧化硫含量這種方法的優(yōu)點(diǎn)，更重要的是解決了汞污染的問題。因此，三乙醇胺完全可以取代四氯汞鉀作吸收劑，進(jìn)行空氣中二氧化硫含量的測(cè)定。

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