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      二氧化硅在鐵礦石中的檢測方法比較

      2016-03-14 08:01:02王蕾馬春紅承德華勘五一四地礦測試研究有限公司河北承德067000
      化工管理 2016年12期
      關鍵詞:鉬酸銨二氧化硅分光

      王蕾 馬春紅(承德華勘五一四地礦測試研究有限公司,河北承德067000)

      二氧化硅在鐵礦石中的檢測方法比較

      王蕾 馬春紅(承德華勘五一四地礦測試研究有限公司,河北承德067000)

      本文主要介紹地質行業(yè)內對鐵礦石中二氧化硅分析的幾種較常見方法。

      鐵礦石;測定;二氧化硅

      我們的生活中到處都可以看到鐵及其合金的身影,鐵來源于鐵礦石。鐵礦石中含二氧化硅高,就等于把廢物送進高爐,不僅要占用高爐的空間,而且為了除去二氧化硅,還要投入更大比例的造渣熔劑石灰石,造渣反應還是耗熱的吸熱反應。雖然高爐爐渣有利用價值,還是減少生成量為好。

      現(xiàn)在為了提高高爐的效益,已經不僅僅是使用富礦,對入爐的鐵礦石,如果品位不夠,要先行選礦,再配上熔劑石灰石支撐燒結礦,就是為了減少如二氧化硅這樣的雜質進入爐內。

      但是二氧化硅也有著廣大的用途:日常生活中不可缺少的玻璃中的主要成分就是二氧化硅,由玻璃制成的儀器由于他不怕鹽酸、硫酸、王水等強酸的腐蝕而成為實驗室中的“寵兒”。

      鐵礦石中二氧化硅的測定方法主要有鹽酸蒸干重量法、硅鉬藍分光光度法、硅鉬黃分光光度法、動物膠凝聚重量法、聚環(huán)氧乙烷重量法等。

      1 方法提要

      試樣用氫氧化鈉熔融,熱水浸提及酸化.在鹽酸介質中,硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸,加入草酸~硫酸混合液消除磷、砷的干擾,用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬蘭,在分光光度計上于680nm處進行吸光度測量。

      2 試劑

      1)氫氧化鈉2)鹽酸(1+9)3)無水乙醇4)鉬酸銨溶液(50g/L)5)草酸~硫酸混合液:稱15g草酸溶于250mL硫酸(1+8)中,用水稀釋至1000mL搖勻6)硫酸亞鐵銨(40g/L):稱取4g硫酸亞鐵銨溶于水,加5mL硫酸(1+1)搖勻。7)二氧化硅標準工作溶液ρ (SiO2)=50μg/mL:吸取50.00mL二氧化硅標準溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,轉入塑料瓶中備用。

      3 儀器

      1)722型光柵分光光度計北京光學儀器廠2)電子天平型號:BT124S3)馬弗爐型號:SX2~12~10A

      4 分析方法

      (1)標準曲線:吸取0、50、100、200、300、400μg的二氧化硅標準溶液于一系列預先加有10mL鹽酸(1+9)的100mL容量瓶中,加8mL無水乙醇,加水至50mL左右搖勻,后同試樣的分析方法。

      (2)試樣分析:

      稱取0.2000g管理樣(國家標準物質)于銀坩鍋中,于700℃馬弗爐中堿融5~10分鐘,沸水提取,并將溶液移入預先加有15mL鹽酸及40mL水的200mL容量瓶中搖勻備用。

      吸取上述溶液5mL于100mL容量瓶中,加5mL鹽酸(1+9),加10mL無水乙醇,加5mL鉬酸銨溶液,搖勻放置20分鐘,加30mL草酸~硫酸混合溶液,搖勻,立即加入5mL硫酸亞鐵銨溶液,用水稀至刻度,搖勻1小時后于分光光度計680nm處測量其吸光度。

      5 結果討論

      對兩個國家標準樣品檢測分析,分別為GBW07226、 GBW07218a,每個標準樣品進行12次平行分析,所得結果平均值分別為5.30和3.57,標準樣品的真值為5.55和3.48,標準樣品的相對標準偏差分別為1.22和0.74,方法的準確度和精密度都達到了規(guī)范要求。

      二硅鉬黃分光光度法

      5.1原理

      在0.3~0.6mol/L硝酸酸度下,硅酸和鉬酸銨生成黃色的H8Si(Mo2O7).H2O絡合物,借以光度測定。測定應在溶液制備后24小時內進行,因放置時間過久,部分硅酸聚合轉化,不與鉬酸銨顯色,使結果偏低。磷對測定有干擾,可加草酸消除。

      5.2試劑

      (1)氫氧化鈉(2)硝酸5mol/L。(3)鉬酸銨溶液(100g/):稱取10mg鉬酸銨溶于100ml水中,溶解后過濾于塑料瓶中備用。(4)過硫酸銨溶液(100g/L)水溶液,使用前配制。(5)二氧化硅標準工作溶液ρ(SiO2)=100μg/mL:吸取10mL二氧化硅標準儲備溶液在搖動下放入已盛有1.5mL5moL/L硝酸和20mL水的50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度搖勻,轉入塑料瓶中備用(此標準溶液于試樣溶液制備同時進行)鉬酸銨混合顯色液在使用前往750ml水中加入5mol/L硝酸100ml,100g/mL鉬酸銨125ml、100g/ mL過硫酸銨25ml,搖勻(新鮮配制)。

      5.3儀器

      1)722型光柵分光光度計北京光學儀器廠2)電子天平型號:BT124S

      3)馬弗爐型號:SX2~12~10A

      5.4分析方法

      (1)標準曲線吸取0、1、2、5、10、15、20、25mL二氧化硅標準溶液(100μg/mL),置于50mL容量瓶中,以鉬酸銨混合顯色液稀釋至刻度,立即搖勻。顯色30分鐘后,在分光光度計上用3cm比色皿于波長420nm處測量吸光度,60分鐘內測量完畢,繪制校準曲線。(2)試樣分析稱取管理樣0.2000g于銀坩堝中堿融樣品,沸水提取放置3~4小時,洗入盛有15ml5mol/L硝酸的100ml容量瓶中,以水稀釋至刻度度搖勻備用。吸取已制備好的溶液10ml(相當于20mg試樣)于50ml容量瓶中,以鉬酸銨混合顯色液沖至刻度,搖勻。顯色30分鐘后,進行測定(如含量較低,可允許在2小時內測完)。

      5.5結果討論

      對兩個國家標準樣品檢測分析,分別為GBW07224、GBW07227,每個標準樣品進行12次平行分析,所得結果平均值分別為20.15和36.41,標準樣品的真值為20.33和36.33,標準樣品的相對標準偏差分別為0.32和0.27,方法的準確度和精密度都達到了規(guī)范要求。

      6 結語

      硅鉬藍分光光度法適用于硅含量小于7%,硅鉬黃分光光度法適用于硅含量在7%~30%之間,大量的實踐證明本文所述方法在地質分析中是準確度高、精密度好,誤差小,靈敏度高。

      [1]《巖石礦物分析》編委會.巖石礦物分析(第一分冊,第三版)[M].中國地質出版社,1991.

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