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    色譜柱內(nèi)衍生反應(yīng)測定甲醛的含量研究

    2016-03-13 18:44:08謝寵瑞安市方圓產(chǎn)品質(zhì)量檢測有限公司浙江溫州325200
    化工管理 2016年24期
    關(guān)鍵詞:色譜法甲醛色譜

    謝寵(瑞安市方圓產(chǎn)品質(zhì)量檢測有限公司,浙江 溫州 325200)

    色譜柱內(nèi)衍生反應(yīng)測定甲醛的含量研究

    謝寵(瑞安市方圓產(chǎn)品質(zhì)量檢測有限公司,浙江 溫州 325200)

    在甲醛含量測定方面,使用衍生高效液相色譜法將能使甲醛測定的靈敏度得到提升,并且能夠?qū)崿F(xiàn)定量準(zhǔn)確檢測?;谶@種認(rèn)識,本文對利用衍生反應(yīng)測甲醛的原理展開了分析,然后通過實驗對該方法展開了研究,從而為關(guān)注這一話題的人們提供參考。

    色譜柱;衍生反應(yīng);甲醛;測定

    在現(xiàn)實生活中,建筑材料、工業(yè)廢水和人造纖維等物質(zhì)中都含有甲醛。而甲醛是一種將對人體產(chǎn)生刺激的毒物,能夠影響人體的神經(jīng)行為和免疫水平。所以,各行各業(yè)都需要采取方法進行甲醛含量的測定,以免因甲醛含量超標(biāo)威脅人的身體健康。而就目前來看,使用化學(xué)方法和氣象色譜法測定甲醛都存在一定的弊端。因此,有必要對色譜柱內(nèi)衍生反應(yīng)測定甲醛含量的方法展開研究,以便更好的開展相關(guān)工作。

    1 利用衍生反應(yīng)測甲醛的原理

    利用衍生高效液相色譜法進行甲醛含量的測定,其實就是利用偏二甲肼與甲醛的反應(yīng)對甲醛進行測定。將偏二甲肼當(dāng)成是流動相放在紫外區(qū),其對紫外線并無吸收。在色譜柱內(nèi)與甲醛發(fā)生反應(yīng)后,則會生成偏二甲腙,而該產(chǎn)物則擁有一定的紫外線吸收強度[1]。同時,該產(chǎn)物在水中具有較大溶解度,并且不會在色譜柱內(nèi)結(jié)晶析出。而該產(chǎn)物可以保留較長的時間,反應(yīng)也具有較好重現(xiàn)性,因此能夠為甲醛含量檢測帶來便利。

    2 色譜柱內(nèi)衍生反應(yīng)測定甲醛的含量研究

    2.1 實驗條件

    為開展實驗,可以使用HP 1100高效液相色譜儀,并使用含量為39%的甲醛溶液。色譜柱為Zorbax ODS柱,流動相內(nèi)含有0.012mol/L偏二甲肼-甲醇(85::15),流速為0.8mL/min,柱溫為40℃。而甲醛衍生物將保留5.2min,使用的紫外線波長為238nm。在實驗時,需要將甲醛溶液配置成300mg/L的儲備溶液,并且稀釋成10個質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在配置流動相溶液時,需要在500mL水中進行1.36g二水合乙酸鈉溶液的溶解,并且利用冰乙酸將其調(diào)制一定pH值,然后加入0.45mL偏二甲肼。而將溶液與甲醇按比例混合前,還要使用0.45μm濾膜進行溶液過濾。

    2.2 實驗及結(jié)果

    2.2.1 反應(yīng)條件對測定的影響

    在實驗過程中,偏二甲肼將與甲醛發(fā)生親核加成反應(yīng)。而增大偏二甲肼濃度,從而使?jié)舛葟?.006mol/L上升至0.012mol/ L,則能夠使衍生平衡反應(yīng)時間由2h縮短至1h。由于偏二甲肼具有較弱的堿性,所以其脫水反應(yīng)速度將受到影響。而在弱酸性溶液中進行反應(yīng),則能夠使親核試劑反應(yīng)活性增強,繼而使偏二甲肼順利完成脫水和加成反應(yīng)。經(jīng)過實驗可知,使用pH 為5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖液為流動相,能夠使反應(yīng)加快。而當(dāng)緩沖液的濃度達到0.020mol/L時,偏二甲肼將具有較好的對稱性。在柱溫方面,通過將柱溫增加至40℃,則能夠使流動相的黏度得到降低,并且使實驗具有較好的重現(xiàn)性。此外,在190-400nm的波長范圍內(nèi)對偏二甲腙進行光譜掃描,可以發(fā)現(xiàn)其在238nm處擁有接近0的吸光率。因此,使用238nm的紫外線進行產(chǎn)物檢測,能夠使檢測的靈敏度得到提升。

    2.2.2 樣品的提取分析

    在實驗過程中,需要在10mL容量瓶中進行0.5g甲醛樣品稀釋定容。在60℃的恒溫水浴中,分別對樣品加熱不同的時間,然后將樣品溶液冷卻至室溫,將得到甲醛提取程度不同的溶液。而經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn),將甲醛樣品溶液加熱至40min,并且對冷卻后的上層清夜進行取樣分析,則能發(fā)現(xiàn)加熱至40min溶液的色譜峰面積不會繼續(xù)增加[2]。因此,需要將甲醛樣品加熱40min,才能夠完成甲醛的完全提取。

    2.2.3 方法測定水平分析

    確定色譜條件后,就可以對甲醛標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液進行分析。在10個樣品溶液中,將有一峰與對照品有著相同的保留值。在紫外區(qū)190~400nm范圍內(nèi)利用二極管列陣檢測器掃面,則能夠得到相似的紫外光譜。在238nm處,將存在最大吸收。因此,可以證明該樣品中含有甲醛。利用238nm紫外線進行檢測,在信噪比為3的情況下,能夠檢測出甲醛限量為5ng。對30~300mg/L的甲醛稀釋液進行測定,可以得到相關(guān)系數(shù)為0.9999的回歸方程,所以可以認(rèn)為這一質(zhì)量濃度范圍內(nèi)的甲醛具有良好線性。對250mg/L濃度的甲醛進行再次分析,得到的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.29%,因此可以說明使用該種測定方法將獲得良好的精密度[3]。在此基礎(chǔ)上,將一定量甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入已測含量的溶液中,然后對加入量和增加量進行比較,則能夠得到95.9%~102.5%的加標(biāo)回收率。

    2.2.4 樣品的測定分析

    在上面提出的色譜條件下分別對2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L和30mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定,然后利用HP CHemstation軟件對數(shù)據(jù)進行分析,則能夠完成甲醛量和峰面積的線性回歸處理。選取5種常見膠黏劑和內(nèi)墻涂料,分別取0.5g在10mL容量瓶中稀釋。完成稀釋液密封后,則需要將其放在60℃恒溫水浴中加熱40min,然后冷卻至室溫。而對溶液上層清夜進行過濾取樣后,則可以利用色譜柱方法對這幾種常見膠黏劑和內(nèi)墻涂料進行檢測。經(jīng)過檢測,可以發(fā)現(xiàn)其中有一種內(nèi)墻涂料含有0.044mg/g的甲醛。

    3 結(jié)語

    總而言之,使用色譜柱內(nèi)衍生反應(yīng)進行甲醛含量的測定,可以通過將衍生化和分離反應(yīng)結(jié)合起來縮短甲醛測定時間,并且也能夠通過促進衍生反應(yīng)進行提升測定的靈敏度。因此,相信在醫(yī)院污水、大氣降水和工業(yè)廢水中的甲醛測定上,該方法都能得到應(yīng)用。

    [1]魯燕驊,楊麗仙,牛華等.高效液相色譜法測定食用菌中甲醛的方法研究[J].食品研究與開發(fā),2013,02:65-67.

    [2]楊麗.環(huán)境空氣中甲醛的高效液相色譜分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2013,09:2049-2050.

    [3]韓軍,花卉,馮立.超高效液相色譜法測定皮革中甲醛含量[J].西部皮革,2010,09:26-28.

    謝寵(1988-),男,漢族,浙江省溫州瑞安人,本科學(xué)歷,學(xué)士學(xué)位,助理工程師,研究方向:化學(xué)工程。

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