淺談煤焦油中氯離子的檢測(cè)方法

郝金彥 龍亞鋒（陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司，陜西 榆林 719319）

淺談煤焦油中氯離子的檢測(cè)方法

郝金彥 龍亞鋒（陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司，陜西 榆林 719319）

在煤焦油中主要涵蓋了無(wú)機(jī)氯化物和有機(jī)氯化物，而無(wú)機(jī)氯化物可通過(guò)脫鹽脫水工藝進(jìn)行去除處理，但有機(jī)氯化物不易溶于水，且水解溫度為120℃-170℃，同時(shí)水解后HCl的產(chǎn)生將在一定程度上影響到設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定性，并誘發(fā)設(shè)備腐蝕現(xiàn)象。為此，為了規(guī)避“垢下腐蝕”現(xiàn)象的凸顯，要求當(dāng)代煤廠(chǎng)等產(chǎn)業(yè)在發(fā)展過(guò)程中應(yīng)提高對(duì)此問(wèn)題的重視程度，做好氯離子檢測(cè)工作，繼而營(yíng)造良好的作業(yè)空間。本文從氯離子腐蝕機(jī)理分析入手，并詳細(xì)闡述了檢測(cè)步驟。

煤焦油；氯離子；檢測(cè)方法

煤焦油中有機(jī)氯化物水解后HCl的產(chǎn)生將致使加氫系統(tǒng)、加氫壓縮機(jī)等在運(yùn)行過(guò)程中基于氯化銨等產(chǎn)物的影響，呈現(xiàn)出故障問(wèn)題。為此，相關(guān)工作人員在后續(xù)裝置設(shè)備進(jìn)行操控過(guò)程中，應(yīng)針對(duì)氯化氫、氨間反應(yīng)問(wèn)題進(jìn)行觀(guān)察，且實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)氯離子含量，就此緩解系統(tǒng)腐蝕現(xiàn)象，達(dá)到最佳的系統(tǒng)運(yùn)行狀態(tài)。以下就是對(duì)煤焦油中氯離子檢測(cè)方法的詳細(xì)闡述，望其能為當(dāng)前檢測(cè)工作的有序開(kāi)展提供有利的文字參考，達(dá)到最佳的煤焦油產(chǎn)品生產(chǎn)狀態(tài)。

1 氯離子腐蝕機(jī)理

氯離子具備強(qiáng)穿透力性能，因而在煤焦油運(yùn)行環(huán)境下，將吸附于加氫壓縮機(jī)等設(shè)備表面，迅速降低該處PH值，以酸化作用腐蝕設(shè)備。即在設(shè)備腐蝕過(guò)程中，氯化氫將從局部點(diǎn)出發(fā)，破壞鐵機(jī)體部分，同時(shí)形成小陽(yáng)極，與完好部分大陰極，組成腐蝕電池，造成設(shè)備坑腐蝕、點(diǎn)腐蝕等現(xiàn)象，影響到設(shè)備的正常運(yùn)行。此外，基于腐蝕電池形成的基礎(chǔ)上，氯離子在流動(dòng)過(guò)程中將發(fā)生：Cl-+Fe++→FeCl2反應(yīng)作用，同時(shí)通過(guò)FeCl2可溶性，分布于設(shè)備內(nèi)部，且與OH-反應(yīng)，生產(chǎn)沉淀物，形成鐵銹，阻止設(shè)備運(yùn)行。為此，在當(dāng)前煤焦油生產(chǎn)工藝開(kāi)展過(guò)程中，為了保障后續(xù)裝置設(shè)備始終處在正常運(yùn)行狀態(tài)，應(yīng)針對(duì)氯離子腐蝕問(wèn)題做出有效處理工作，打造良好的設(shè)備運(yùn)行空間，滿(mǎn)足工藝開(kāi)展需求。

2 煤焦油中氯離子檢測(cè)方法

2.1 電位滴定法

在煤焦油中氯離子檢測(cè)工作開(kāi)展過(guò)程中，電位滴定法的應(yīng)用有助于防止設(shè)備腐蝕現(xiàn)象。而在氯離子檢測(cè)作業(yè)中，應(yīng)運(yùn)用n個(gè)數(shù)量級(jí)所引起的電位突躍，確定滴定終點(diǎn)，同時(shí)計(jì)算氯離子濃度。此外，在電位滴定作業(yè)中，需配置指示電極、電極飽、參比電極等，組成工作電池，且置入到待測(cè)溶液中，繼而通過(guò)電位計(jì)測(cè)量工作電池兩端電動(dòng)勢(shì)，并待氯化銀沉淀生成時(shí)，滴入少量AgNO3，引起電動(dòng)勢(shì)E變化，同時(shí)在變化過(guò)程中記錄n個(gè)數(shù)量級(jí)相關(guān)數(shù)據(jù)，待到滴定終點(diǎn)，最終利用二次微商法，且結(jié)合Ag?NO3消耗體積V等數(shù)據(jù)，獲取氯離子含量信息。即電位滴定法在應(yīng)用過(guò)程中規(guī)避了人為誤差現(xiàn)象的凸顯，為此，在當(dāng)前氯離子檢測(cè)工作開(kāi)展過(guò)程中應(yīng)提高對(duì)其的重視程度，做好氯離子含量測(cè)定工作，規(guī)避設(shè)備腐蝕等作業(yè)問(wèn)題的凸顯，打造良好的工藝施工環(huán)境。

2.2 ASTM方法

在ASTM氯離子測(cè)定方法應(yīng)用過(guò)程中，要求相關(guān)工作人員應(yīng)選取適量樣品，將樣品體積精度控制在0.01mL，導(dǎo)入到250ml燒杯中，加入試劑，煮沸，并待樣品煮沸作業(yè)后，以Fine-TextureⅡ型G濾紙，對(duì)煮沸后樣品進(jìn)行過(guò)濾處理，置入到燒杯中。而后以1：1為標(biāo)準(zhǔn)，加入硝酸和過(guò)氧化氫，放置2min，最終通過(guò)滴定法達(dá)到樣品氯離子含量檢測(cè)目的。此種檢測(cè)方法在應(yīng)用過(guò)程中可滿(mǎn)足所需設(shè)備檢測(cè)需求，為此，應(yīng)強(qiáng)化對(duì)其的應(yīng)用［1］。此外，由于在ASTM氯離子檢測(cè)方法應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)檢測(cè)時(shí)間的把控提出了更高的要求，如，在煮沸作業(yè)中，應(yīng)將煮沸時(shí)間控制在5min，而后放置24h。同時(shí)待樣品過(guò)濾完成后，需冷卻1-2min，就此規(guī)避硫化物等雜質(zhì)的產(chǎn)生影響到檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)性，達(dá)到最佳的氯離子含量檢測(cè)狀態(tài)，滿(mǎn)足煤焦油工藝開(kāi)展需求。

2.3 微庫(kù)侖法

在煤焦油中氯離子微庫(kù)侖檢測(cè)方法應(yīng)用過(guò)程中應(yīng)注重從以下幾個(gè)層面入手：

第一，在微庫(kù)侖法作業(yè)中，應(yīng)配置WK-2D微庫(kù)侖分析儀、乙酸、氮?dú)狻⑽⒘孔⑸淦鞯仍囼?yàn)儀器和試劑，且將乙酸樣品量控制在700mL，而檢測(cè)環(huán)境中燃燒段溫度為800℃，汽化段650℃［2］；

第二，在滴定池內(nèi)置入電解液，與微庫(kù)侖放大器進(jìn)行連接，而后開(kāi)啟工作檔，用微量注射器將待測(cè)液體輸入到石英裂解管中，通過(guò)儀器收集電壓曲線(xiàn)、時(shí)間等數(shù)據(jù)，就此計(jì)算氯離子含量。但此種檢測(cè)方法在應(yīng)用過(guò)程中，對(duì)轉(zhuǎn)化率控制程度提出了更高的要求，因而在檢測(cè)作業(yè)開(kāi)展過(guò)程中，應(yīng)注重對(duì)偏壓情況進(jìn)行控制，即將偏壓控制在250-260mV之間，而在積分電阻條件控制過(guò)程中，確保其處在2K狀態(tài)下，最終達(dá)到最佳的檢測(cè)作業(yè)狀態(tài)，提升整體氯離子含量檢測(cè)水平，滿(mǎn)足工藝開(kāi)展條件，推進(jìn)當(dāng)代煤焦油產(chǎn)業(yè)的健康穩(wěn)定發(fā)展。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上可知，在煤焦油生產(chǎn)過(guò)程中，氯離子含量超標(biāo)現(xiàn)象將誘發(fā)設(shè)備腐蝕問(wèn)題，影響煤焦油生產(chǎn)工藝的開(kāi)展。因而在此基礎(chǔ)上，為了打造良好的工藝生產(chǎn)空間，把控設(shè)備運(yùn)行狀況，應(yīng)注重做好氯離子含量檢測(cè)工作，即從微庫(kù)侖法、ASTM方法、電位滴定法等層面入手，對(duì)煤焦油中氯離子含量進(jìn)行測(cè)定，從而全面掌控到氯離子反應(yīng)狀況，對(duì)設(shè)備腐蝕問(wèn)題進(jìn)行有效控制，達(dá)到最佳的生產(chǎn)作業(yè)狀態(tài)。

［1］蒲愛(ài)軍，季浩，沈日炯.離子色譜法測(cè)定檸檬黃中Cl～-和SO_4～（2-）離子的含量［J］.染料與染色，2014，12（06）：48-50.

［2］李建國(guó)，武偉.微庫(kù)侖法和單波長(zhǎng)色散X熒光法測(cè)定石油產(chǎn)品中氯含量對(duì)比［J］.廣東化工，2015，20（10）：177-178+153.