高效回收鎳鹽化工污泥制取硫酸鎳技術(shù)工藝分析

葛寶義

（西北民族大學(xué)，甘肅蘭州 730100）

高效回收鎳鹽化工污泥制取硫酸鎳技術(shù)工藝分析

葛寶義

（西北民族大學(xué)，甘肅蘭州 730100）

對(duì)鎳鹽化工污泥中鎳的浸出條件進(jìn)行了分析和考察，對(duì)浸出液中沉鐵和沉鎳的pH值進(jìn)行了系統(tǒng)的分析；采用水洗工藝對(duì)粗產(chǎn)品中氫氧化鎳雜質(zhì)的去除效果進(jìn)行分析，最終采用加酸溶解和蒸發(fā)結(jié)晶的方式制取硫酸鎳產(chǎn)物。

高效加收；鎳鹽化工污泥；制取硫酸鎳；技術(shù)工藝

1 試驗(yàn)材料

污泥樣本來(lái)源于某市硫酸鎳化工廠所得到的沉淀物質(zhì)，呈黃綠色塊狀物質(zhì)，其中含水量大約為75%，對(duì)其水分進(jìn)行烘干處理之后，在進(jìn)行研磨過(guò)200目篩后，放置備用。試驗(yàn)中所用到的儀器：超聲波清洗器、真空泵、電子天平等。

2 浸出試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)步驟

（1）不同濃度的浸出試驗(yàn)。首先，采用電子天平稱取2g經(jīng)烘干研磨處理之后的污泥，放置于100mL容量瓶中，然后分別依次加入20mL濃度為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mol/L和5.0mol/ L的硫酸溶液，充分搖勻之后，將其定容置100mL；其次，將定容好的溶液稀釋1萬(wàn)倍，然后借助原子分光光度計(jì)對(duì)鎳的濃度進(jìn)行測(cè)定；（2）不同含量酸的浸出試驗(yàn)。首先，采用電子天平稱取2g經(jīng)烘干研磨處理之后的污泥，放置于100mL容量瓶中，然后分別依次加入10、12、14、16、18mL和20mL硫酸溶液，充分搖勻之后，將其定容置100mL；其次，將定容好的溶液稀釋1萬(wàn)倍，然后借助原子分光光度計(jì)對(duì)鎳的濃度進(jìn)行測(cè)定。

2.2 浸出試驗(yàn)結(jié)果

（1）最佳硫酸濃度的確定。當(dāng)硫酸濃度為2mol/L時(shí)，鎳的浸出率最高，將2mol/L確定為最佳浸出濃度；（2）最佳硫酸用量確定。硫酸一方面是需要對(duì)污泥中的堿進(jìn)行中和，另一方面還需要提供酸性環(huán)境，當(dāng)硫酸的用量為理論值的1.6倍時(shí)，浸出率最高，因此，將其設(shè)定為最佳加入硫酸量。

3 分離提純?cè)囼?yàn)

3.1 試驗(yàn)步驟

（1）沉鐵試驗(yàn)。首先，選擇100mL的浸出液四個(gè)進(jìn)行充分的攪拌。然后分別將溶液的pH值調(diào)整為3、4、5、6；其次，當(dāng)溶液的pH值溫度之后靜止30min，進(jìn)行抽濾，洗滌之后定容置250ml容量瓶中，并對(duì)濾渣進(jìn)行烘干處理。將定容好的濾液稀釋2萬(wàn)倍，浸出液稀釋5萬(wàn)倍，對(duì)Ni2+和Fe3+的濃度經(jīng)常測(cè)定，對(duì)濾渣中固體成分進(jìn)行測(cè)定。最終，對(duì)溶液中的Fe3+和Ni2+的沉淀率進(jìn)行計(jì)算；（2）沉鎳試驗(yàn)。首先，吸取2L浸出液，在合適的pH值下對(duì)鐵離子進(jìn)行去除，所得到的濾液用I進(jìn)行命名。然后，吸取100mL溶液I，將pH值調(diào)節(jié)為7、8、9、10。其次，待pH值穩(wěn)定之后，靜止30min，進(jìn)行抽濾洗滌定容在250mL容量瓶中，對(duì)濾渣進(jìn)行干燥。將定容好的濾液稀釋2萬(wàn)倍，溶液I稀釋5萬(wàn)倍，對(duì)Ca2+、Mg2+和Ni2+的濃度進(jìn)行測(cè)定。最后計(jì)算溶液中Ni2+、Mg2+、Ca2+的沉淀率。

3.2 結(jié)果與討論

（1）沉鐵試驗(yàn)。隨著pH濃度的不斷增加，F(xiàn)e3+含量逐漸增大。當(dāng)pH＞4時(shí)，鐵離子的去除率高達(dá)90%以上。當(dāng)pH＞5后，鎳離子的沉淀率逐漸上升，當(dāng)pH=6時(shí)，鎳離子的含量高達(dá)6%。所以，當(dāng)pH=5時(shí)，為除去鐵離子的最佳pH值。（2）沉鎳試驗(yàn)。浸出液中鐵離子去除之后，將溶液的pH值調(diào)節(jié)為7、8、9、10，然后對(duì)鎳離子進(jìn)行沉淀。隨著溶液的pH值不斷增加，鎳離子的沉淀逐漸增多。當(dāng)pH為9時(shí)到達(dá)頂峰，因此，將pH=9作為最為沉鎳條件。

4 制備硫酸鎳

4.1 試驗(yàn)步驟

（1）水洗試驗(yàn)。稱取10g氫氧化鎳產(chǎn)品在200mL溶液中攪拌，然后進(jìn)行過(guò)濾，所得到的固體加入200mL水進(jìn)行攪拌，并且標(biāo)記為溶液1，重復(fù)4次，依次類推標(biāo)記為2、3、4、5。其次，對(duì)溶液1、2、3、4、5中Na+、Ni2+、Ca2+、Mg2+、離子濃度進(jìn)行測(cè)定，對(duì)水洗前和水洗后的氫氧化鎳的含量用XRF對(duì)組分含量進(jìn)行測(cè)定。（2）溶解實(shí)驗(yàn)。首先，對(duì)水洗前和水洗后的氫氧化鎳的含量用XRF所得到的結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，然后選擇1g水洗后的氫氧化鎳放置于試管中，依次加入1.1、1.2、1.3、1.4倍的硫酸（1mol/L），進(jìn)行30min的超聲波處理。最后，選擇最佳的硫酸加入量。（3）蒸發(fā)結(jié)晶試驗(yàn)。選擇20g水洗之后的氫氧化鎳，然后加入一定量的硫酸，進(jìn)行超聲波處理。在90℃下進(jìn)行加熱，直至燒瓶中剩余少量的溶液后進(jìn)行冷卻結(jié)晶處理，對(duì)所得到的晶體成分進(jìn)行測(cè)定。

4.2 結(jié)果與討論

（1）水洗試驗(yàn)。借助水洗方式使得溶液中Na+、Ni2+、Ca2+、Mg2+離子濃度下降，但是Ca2+、Fe3+離子濃度增加。（2）溶解實(shí)驗(yàn)。當(dāng)硫酸濃度為1.4倍的硫酸（1mol/L），氫氧化鎳完全溶解。（3）蒸發(fā)結(jié)晶實(shí)驗(yàn)。氫氧化鎳粗產(chǎn)品溶解之后，所得到的溶液在90℃下進(jìn)行處理之后，所得到的硫酸鎳產(chǎn)品濃度較高。

5 結(jié)語(yǔ)

采用酸浸-沉淀-蒸發(fā)結(jié)晶的方式對(duì)鎳鹽化工污泥中的鎳進(jìn)行回收，得到了純度較高的硫酸鎳產(chǎn)物。因此，對(duì)含鎳污泥的成分和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行分析和研究，對(duì)不同的鎳金屬回收方式的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行分析，最終采用化學(xué)沉淀的方式對(duì)鎳金屬的回收進(jìn)行了研究。

[1]孫玉城.鎳鈷錳酸鋰三元正極材料的研究與應(yīng)用[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2014，（01）.

[2]王瑞永，黃中省.D2EHPA萃取分離鋅和鎳試驗(yàn)研究[J].有色冶金設(shè)計(jì)與研究，2013，（06）.

Efficient Recovery of Nickel Salt Chemical Sludge Production Technology of Nickel Sulfate Process Analysis

Ge Bao-yi

The nickel salt chemical sludge nickel leaching conditions were analyzed and investigated on leaching solution pH value Shen iron and nickel plating were analyzed system；using washing process crude products hydroxide removal of nickel impurities to analyze the eventual adoption of acid dissolution and evaporative crystallization only way to nickel sulfate product.

high surcharge；nickel salt chemical sludge；preparation of nickel sulfate；technical process

TQ138.13

B

1003–6490（2016）04–0093–01

2016–03–20

葛寶義（1995—），男，山東德州人，本科在讀，主要研究方向?yàn)榫?xì)化工。