食品生產(chǎn)企業(yè)周邊空氣中的異味監(jiān)測

胡冠九，陳素蘭，高占啟，王薈，朱冰清，王駿飛

(國家環(huán)境保護(hù)地表水環(huán)境有機(jī)污染物監(jiān)測分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心， 江蘇 南京 210036)

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食品生產(chǎn)企業(yè)周邊空氣中的異味監(jiān)測

胡冠九，陳素蘭，高占啟，王薈，朱冰清，王駿飛

(國家環(huán)境保護(hù)地表水環(huán)境有機(jī)污染物監(jiān)測分析重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心， 江蘇 南京 210036)

簡述了食品生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)生的異味無機(jī)物、有機(jī)物的種類，指出其異味主要來源于食品加工、原料貯存以及廢物處理等環(huán)節(jié)，分析了異味物質(zhì)的產(chǎn)生機(jī)理。介紹了空氣中異味物質(zhì)的監(jiān)測方法包括，嗅辨法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法、傅里葉紅外光譜法以及氣相色譜/氣相色譜-質(zhì)譜與嗅聞聯(lián)用法等，及其適用性，以及測定結(jié)果的評價(jià)方法。

食品企業(yè)；空氣；異味監(jiān)測

“氣味”是指以空氣為介質(zhì)，人的嗅覺器官對揮發(fā)性物質(zhì)物理性能的嗅覺感知[1]。而“異味”是人的感覺器官(鼻、舌和口)所感知的令人討厭或異常的氣味，這令人討厭的異常氣味和氣味量因人而異[2-3]，臭氣或異常濃郁的香氣都可能是異味。環(huán)保工作中定義的“惡臭”與“異味”類似，指一切刺激嗅覺器官引起人們不愉快及損壞生活環(huán)境的氣體物質(zhì)[4]。異味分子在嗅覺細(xì)胞表面活性高，刺激性強(qiáng)，具有較強(qiáng)的嗅覺污染力，雖濃度達(dá)標(biāo)，往往還能被人的感官捕捉到，即具有低污染濃度、高臭氣強(qiáng)度的特性[5]。隨著生活質(zhì)量的提高和環(huán)境意識的增強(qiáng)，人們對異味所帶來的污染更加敏感，因此異味作為環(huán)境公害之一已受到廣泛關(guān)注。

目前國內(nèi)外對環(huán)境空氣中異味的研究主要集中在垃圾處理場[6-8]、污水處理廠[9]、石油煉化廠[10-11]及制藥廠[12]等行業(yè)，惡臭污染物優(yōu)先控制的篩選研究也多集中在上述行業(yè)[13]，關(guān)于食品加工業(yè)產(chǎn)生的異味研究相對較少。對食品本身的氣味(食品風(fēng)味)物質(zhì)研究較多[14-15]，對食品生產(chǎn)時(shí)所排放的、對周邊環(huán)境有影響的異味物質(zhì)研究很少，我國“惡臭污染物的排放標(biāo)準(zhǔn)”中也僅控制氨、三甲胺、甲硫醇等8種污染物[4]。迄今，國內(nèi)對食品加工業(yè)產(chǎn)生的異味污染的排放特征、標(biāo)志性化合物及來源研究十分有限，有些異味引起公眾反感，但食品企業(yè)認(rèn)為自己生產(chǎn)、排放的不是像化工廠那樣的有毒物質(zhì)，也不承認(rèn)有“異味”污染，這導(dǎo)致政府管理部門無法進(jìn)行有針對性的污染控制，直接影響對此類異味的環(huán)境監(jiān)管。

現(xiàn)通過文獻(xiàn)調(diào)研，綜述了食品企業(yè)異味物質(zhì)種類、產(chǎn)生機(jī)理及其相關(guān)監(jiān)測方法，旨在為了解食品加工業(yè)異味污染特征、針對性控制這類異味的產(chǎn)生提供技術(shù)支撐。

1 食品生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)生的主要異味物質(zhì)

從物質(zhì)種類來看，食品企業(yè)產(chǎn)生的異味通常源于食品加工時(shí)各種低濃度有機(jī)、無機(jī)混合物，典型的異味物質(zhì)包括醛類、酮類、內(nèi)酯類、醇類、酸類、酯類、氨、胺類、吡嗪類、硫化物、硫醇類等，這些都無毒且容易生物降解。在某些食品加工過程中，還會(huì)產(chǎn)生較難降解的揮發(fā)性有機(jī)物[16]。

從產(chǎn)生環(huán)節(jié)上分，異味可能產(chǎn)生于食品的物理加工過程(如食品的烹煮、加熱、干燥或熏制等)，也可能源于企業(yè)原材料、食品以及廢品貯存時(shí)因微生物活動(dòng)產(chǎn)生的腐敗[17]，還可能源于企業(yè)的污水、廢氣處理過程[5]。

2 食品生產(chǎn)行業(yè)異味物質(zhì)的產(chǎn)生機(jī)理

2.1 化學(xué)反應(yīng)

不同的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生不同的揮發(fā)性物質(zhì)，其中有些物質(zhì)具明顯的異味。

在加熱或貯藏過程中，食品中的還原糖和含氨基化合物(主要是氨基酸和蛋白質(zhì))之間的梅拉德(Maillard)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生呋喃、糠醛、呋喃酮和碳?；衔铮鼈兣c其他活性物質(zhì)如胺類、氨基酸、硫化氫、硫醇、氨、醛類進(jìn)一步反應(yīng)后會(huì)產(chǎn)生雜環(huán)類如吡嗪、噻吩、噻唑、2-糠基硫醇，以及其他雜環(huán)硫化物[18-21]。

氨基酸及肽的熱解會(huì)形成醛類、烴類、腈類和胺類[16]；當(dāng)糖加熱到極高溫度時(shí)會(huì)有焦糖味，形成許多其他有氣味的物質(zhì)，如呋喃衍生物、羰基化合物、醇類、脂肪烴和芳香烴[21-22]。

在半胱氨酸的斯特雷克(Strecker)降解過程中，會(huì)生成硫化氫、氨氣和乙醛[23]，蛋氨酸的Strecker降解則生成含硫物質(zhì)如甲硫基丙醛、甲硫醇、2-丙烯醛[24]；亮氨酸的Strecker降解生成異戊醛、3-甲基丁醛[21，25]。

硫胺素(維生素B1)的熱解產(chǎn)生具強(qiáng)烈香味的物質(zhì)，包括呋喃、硫醇、巰基呋喃、噻吩、噻唑以及脂肪鏈的含硫化合物[26]；多元不飽和脂肪酸的熱氧化產(chǎn)生很多揮發(fā)性物質(zhì)，包括烷烴、烯烴、醛類、酮類、醇類、酯類和酸類[16]。

脂肪食品在加熱、冷藏、再加熱的過程中，細(xì)胞膜上磷脂的自動(dòng)氧化，以及一些蛋白質(zhì)和含硫雜環(huán)物質(zhì)的降解，會(huì)生成短鏈飽和或不飽和的醛、酮、醇類，繼續(xù)反應(yīng)形成醛類、酮類、酸類、醇類、烴類、內(nèi)酯和酯類，產(chǎn)生熱異味(WOF)，如硫化味、酸敗味、苦味、亞麻仔油味、濕紙板味等，熱異味產(chǎn)生程度的衡量指標(biāo)有戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、戊醇、1-辛烯-3-醇、2，3-辛二酮、2-戊基呋喃和2-庚酮等。隨著脂源性揮發(fā)性物質(zhì)的不斷增加，一些含二硫鍵及以上的硫化物如二甲基二硫、二甲基三硫在貯藏過程中逐漸減少，生成硫化氫等小分子含硫物質(zhì)[27-28]。

2.2 微生物反應(yīng)

食品中許多揮發(fā)性物質(zhì)還可能來源于微生物作用。醋酸、氨基酸、脂肪酸和酮酸等原物質(zhì)在微生物(真菌、酵母、細(xì)菌)作用下，通過德諾約生物合成(de noyo biosynthesis)，生成初級和次級代謝產(chǎn)物-揮發(fā)性物質(zhì)。源自微生物的揮發(fā)性物質(zhì)是許多物質(zhì)的混合物，指示著腐敗，但有些也是發(fā)酵食品的風(fēng)味物質(zhì)，包括低濃度的酸、醇、醛、酯、酮、內(nèi)酯、吡嗪、胺、含硫物質(zhì)以及萜類化合物等[16，29]。

3 食品企業(yè)相關(guān)環(huán)境空氣中異味物質(zhì)的監(jiān)測

空氣中的異味物質(zhì)監(jiān)測，通常有嗅辨法(包括人工法和電子鼻法)、儀器分析法等，可用便攜式或在線儀器現(xiàn)場監(jiān)測，如傅立葉紅外法、便攜式氣相色譜-質(zhì)譜法等。也可以使用吸附劑、蘇碼罐、采樣袋等采集樣品后，送實(shí)驗(yàn)室用嗅辨法、氣相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜法、分光光度法等分析。無論哪種監(jiān)測方式，需要保證樣品的完整性，減少異味物質(zhì)的損失，避免儲存樣品介質(zhì)之間的化學(xué)或物理反應(yīng)[30]。

目前環(huán)境空氣中異味的監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)方法很少，而針對食品企業(yè)排放異味的監(jiān)測方法更少?！稅撼粑廴疚锱欧艠?biāo)準(zhǔn)》[4]中指定的分析方法有嗅辨法測定惡臭[31]，氣相色譜法測定硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫[32]、三甲胺[33]，以及分光光度法測定二硫化碳[34]、氨[35]等。

現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)方法中，還有高效液相色譜法測定醛、酮類[36]、氣相色譜-質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機(jī)物[37-38]。其中醛、酮類等極性化合物在直接采樣分析時(shí)，會(huì)在樣品采集、進(jìn)樣分析等環(huán)節(jié)發(fā)生吸附或反應(yīng)，且往往有拖尾、靈敏度低等現(xiàn)象，測定難度大。因此，在對醛、酮類異味物質(zhì)進(jìn)行針對性測定時(shí)，通常在吸附管采樣過程中，就使得醛、酮類與2，4-二硝基苯肼(DNPH)反應(yīng)生成相應(yīng)的腙類衍生物，后者具有較好的色譜學(xué)行為，適合于液相色譜分析[36]。

用儀器法測定多組分氣味樣品時(shí)，在定性方面，可與標(biāo)準(zhǔn)譜庫(質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫、紅外光譜庫等)中的物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)相似度匹配對比，結(jié)合出峰保留時(shí)間(有標(biāo)準(zhǔn)樣品作比較時(shí))、企業(yè)生產(chǎn)特征等進(jìn)行人工解析，最終對各組分進(jìn)行定性；在定量方面，由于氣味樣品可能包含幾十甚至上百種揮發(fā)性有機(jī)物，很難通過標(biāo)準(zhǔn)樣品逐一進(jìn)行絕對定量，可通過峰面積歸一化法計(jì)算化合物的相對含量來進(jìn)行定量[14]。

雖然食品本身的異味檢測不同于食品企業(yè)生產(chǎn)時(shí)周邊環(huán)境空氣的異味監(jiān)測，非食品行業(yè)產(chǎn)生的異味物質(zhì)也不完全等同于食品行業(yè)的異味物質(zhì)，但由于食品行業(yè)周邊環(huán)境中異味監(jiān)測的研究很少，可借鑒食品中異味物質(zhì)的監(jiān)測方法，以及其他非食品行業(yè)周邊空氣中異味物質(zhì)的測定方法，為供食品企業(yè)周邊環(huán)境中異味物質(zhì)的監(jiān)測參考。

3.1 嗅辨法

嗅辨法檢測得到的是臭氣氣味的大小[31]，或是否有氣味的定性描述[39]。臭氣氣味的大小(又稱臭氣濃度)用于環(huán)境空氣監(jiān)測，即用無臭的清潔空氣對臭氣樣品連續(xù)稀釋至嗅辨員閾值時(shí)的稀釋倍數(shù)，是根據(jù)人工嗅覺器官試驗(yàn)法對臭氣氣味的大小予以數(shù)量化表示的指標(biāo)[31]，不能反映臭氣的類型以及引起臭氣的物質(zhì)種類；另一種嗅辨法用于判斷是否“有異味”，如檢測紡織品時(shí)，在潔凈、無異常氣味的環(huán)境中，操作者嗅聞紡織品試樣所帶有的氣味，如檢測出有霉味、高沸程石油味(如汽油、煤油味)、魚腥味、芳香烴氣味中的一種或幾種，則判為“有異味”，否則判為“無異味”[39]，這種嗅辨法不能指示異味的強(qiáng)度以及何種物質(zhì)引起的異味。

電子鼻是90年代發(fā)展起來的分析、識別和檢測復(fù)雜氣味和揮發(fā)性成分的儀器，其利用嗅覺傳感器陣列，將吸附氣味分子產(chǎn)生的信號經(jīng)各種方法加工處理與傳輸，處理后的信號經(jīng)模式識別系統(tǒng)對氣味做出判斷，從而對樣品進(jìn)行定性或定量分析[40-41]。其模擬的是人和動(dòng)物的鼻子，“聞到”的是目標(biāo)的整體信息，不能得到被測樣品中異味成分的定性和定量結(jié)果[42]。

3.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)是常用的異味物質(zhì)監(jiān)測方法，可對混合物組分逐一定性、定量監(jiān)測，根據(jù)所測的組分濃度、特性及其嗅閾值，人工判斷該組分是否是樣品異味的貢獻(xiàn)者。

孫代華等[43]使用便攜式GC-MS儀，對有異味投訴的居民區(qū)進(jìn)行監(jiān)測，測出有苯乙烯及其他苯系物等物質(zhì)，通過對企業(yè)生產(chǎn)所需原料及產(chǎn)品、中間品，可能產(chǎn)生的污染物等進(jìn)行分析，最終鎖定污染源是某石化企業(yè)。

吳傳東等[44]將氣體樣品采集于Tedlar袋中，用固相微萃取纖維富集、GC-MS法分析了生活垃圾填埋場的氣體，共檢出異味污染物組分42種，包括含氧有機(jī)物、含氮化合物、含硫化合物、芳香族化合物、鹵代物、烷烴和萜烯等7類。

肖洋等[45]將便攜式GC-MS法與嗅辨法相結(jié)合，調(diào)查了淄博市7座工業(yè)園的化工企業(yè)，定性和定量分析了空氣中引起異味的有機(jī)化合物，檢測出2-甲基-4-羥基環(huán)丁酮、1，3，5-環(huán)辛三烯、1，3-二甲基環(huán)己胺、二甲基呋喃、二甲基乙酰胺、甲胺、戊醇、乙醛、苯乙烯等特征污染物。

陳功等[14]運(yùn)用SPME/MS-GC法，分析自然發(fā)酵泡菜、老鹽水發(fā)酵泡菜和直投式功能菌劑發(fā)酵泡菜的風(fēng)味成分，檢測出3種泡菜樣品中的風(fēng)味成分有30多種，其中乙醇、乙醛、苧烯、乙酸乙酯占揮發(fā)性成分總量的75%以上，影響泡菜的主體風(fēng)味物質(zhì)為二甲基硫化物、烯類、醛類。

葉少文[29]采用GC-MS法，測定出異味蛋白粉中的3種揮發(fā)性成分：戊醛、戊醇和己醛，指出其是蛋白粉因產(chǎn)生脂肪酸腐敗而產(chǎn)生異味的來源。

近年來發(fā)展起來的、靈敏度更高的環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測方法，雖然目標(biāo)化合物不盡是異味物質(zhì)，也可作為借鑒。如空氣樣品以不銹鋼罐采樣，經(jīng)冷阱濃縮、熱解析后進(jìn)入GC-MS儀分析[38]，可測定67種揮發(fā)性有機(jī)物，當(dāng)取樣量為 400 mL時(shí)，方法檢出限為0.2～2.0 μg/m3。又如吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法可分析35種揮發(fā)性有機(jī)物[37]，當(dāng)采樣體積為2 L時(shí)，方法檢出限為0.3～1.0 μg/m3。

3.3 傅立葉紅外光譜法

傅里葉紅外光譜儀是基于對干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，可對樣品中的異味成分進(jìn)行定性、定量分析。

關(guān)勝等[46]應(yīng)用便攜式傅立葉紅外氣體分析儀對某化工園區(qū)環(huán)境空氣進(jìn)行了現(xiàn)場監(jiān)測，檢測出了丙烯腈、氯乙烯、二氯乙烷、甲烷4項(xiàng)特征因子，并指出前3項(xiàng)污染因子是該化工園區(qū)內(nèi)某廠的目標(biāo)污染因子，甲烷則是該化工園區(qū)西南方向5 km的垃圾填埋場的目標(biāo)污染因子。

潘光等[47]利用傅立葉紅外光譜儀對魚粉生產(chǎn)過程中及采取治理措施后惡臭污染物的排放進(jìn)行了現(xiàn)場連續(xù)監(jiān)測，主要測出硫化氫、氨、三甲胺、甲硫醇、甲硫醚等組分。

3.4 氣相色譜/氣相色譜-質(zhì)譜與嗅聞聯(lián)用法

氣相色譜-嗅聞法(GC-O)是在氣相色譜儀末端添加一個(gè)分流裝置，使流出色譜柱的化合物一部分進(jìn)入GC檢測器，另一部分分流進(jìn)入氣味檢測器，感官員對GC流出的各個(gè)組分進(jìn)行嗅聞，從而對嗅聞到的揮發(fā)性化合物的氣味特征和氣味強(qiáng)度進(jìn)行評價(jià)[48-49]。

劉笑生等[50]采用溶劑輔助風(fēng)味蒸發(fā)系統(tǒng)和同時(shí)蒸餾提取技術(shù)分離并提取金華火腿風(fēng)味成分，通過氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜儀(GC-O-MS)對氣味物質(zhì)進(jìn)行分析，共檢測并嗅聞到48種氣味活性化合物，在已鑒定出的45種氣味物質(zhì)中，包括醛類12種，醇類2種，酸類l0種，酮類4種，酯與內(nèi)酯類6種，硫醚類3種，含苯化合物6種，其他類物質(zhì)2種。對脂肪氣味貢獻(xiàn)度較大的10種關(guān)鍵性化合物分別是己醛、庚醛、二異丙基二硫醚、辛醛、反-2-辛烯醛、3-甲基丁酸、反-2，4-癸二烯醛、γ-癸內(nèi)酯、γ-十一內(nèi)酯和苯乙酸。GC-O嗅聞結(jié)果表明油脂味、酸味和水果味是構(gòu)成金華火腿皮下脂肪特征風(fēng)味的主體氣味類型，表現(xiàn)在氣味化合物中主要為直鏈醛類，小分子酸類和內(nèi)酯類物質(zhì)。

邱壽寬等[51]對已產(chǎn)生異味的綠豆掛面進(jìn)行GC-MS和GC-O分析，鑒定出其主要異味成分為油脂氧化產(chǎn)物，即86.9%的1-已醇和0.64%的2-庚醇。

王錫昌等[38]采用 Mono Trap作為固相萃取整體捕集劑，提取陽澄湖大閘蟹的揮發(fā)性成分并用GC-MS測定，得到9大類76種揮發(fā)性物質(zhì)，同時(shí)，用GC-O及直接強(qiáng)度法分析揮發(fā)性物質(zhì)，共嗅聞到17種氣味特征，在76種揮發(fā)性物質(zhì)中，篩選出56種具有氣味特征的嗅感物質(zhì)，其中三甲胺(魚腥味)、(Z)-4-庚烯醛(油脂味)、2，5-二甲基吡嗪(糯米味)、(E，E)-3，5-辛烯-2-酮(番茄味)和(Z)-4-癸烯醛(番茄味)對陽澄湖大閘蟹的典型風(fēng)味貢獻(xiàn)顯著。

4 異味物質(zhì)的評價(jià)

用嗅辨法得到的臭氣濃度，可用《惡臭污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》[4]進(jìn)行“超標(biāo)”與否的評價(jià)；用儀器分析法定性、定量出具體的異味物質(zhì)[52]，如屬于上述標(biāo)準(zhǔn)中所控制的8種物質(zhì)，也可以對照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行“超標(biāo)”與否的評價(jià)。對于多數(shù)無評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的異味物質(zhì)，采用相對氣味活度值(ROAV)評價(jià)某異味物質(zhì)對樣品總體氣味的貢獻(xiàn)。設(shè)對樣品氣味貢獻(xiàn)最大的組分的 ROAV =100，按下式計(jì)算：

式中：Cri和Ti——異味組分的相對含量，%；氣味閾值，μg/kg；Crstan和Tstan——對樣品整體氣味貢獻(xiàn)最大組分的相對含量，%；氣味閾值，μg/kg。

ROAVi≥1的物質(zhì)可能對總體氣味有直接影響，在一定范圍內(nèi)，其值越大說明該物質(zhì)對總體氣味貢獻(xiàn)越大；0.1≤ ROAVi<1的物質(zhì)對整體氣味也有比較重要的貢獻(xiàn)[14，53-54]。

5 結(jié)語

食品企業(yè)加工、貯存以及廢物處理過程中，都會(huì)因化學(xué)或微生物反應(yīng)產(chǎn)生各種揮發(fā)性異味物質(zhì)，如醛類、酮類、內(nèi)酯類、醇類、酸類、酯類、氨、胺類、吡嗪類、噻吩、噻唑、糠醛、硫化物、硫醇類等，目前針對食品企業(yè)生產(chǎn)時(shí)周邊環(huán)境空氣的異味研究較少，在監(jiān)測技術(shù)上，可采用嗅辨法檢測異味的大小、或定性描述是否有氣味，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法或傅里葉紅外光譜法定性、定量異味樣品，進(jìn)而人工判斷某組分是否對樣品異味有貢獻(xiàn)，還可采用氣相色譜或氣相色譜-質(zhì)譜與嗅聞聯(lián)用法聯(lián)用技術(shù)，鑒別異味成分，并評價(jià)氣味特征和氣味強(qiáng)度。

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欄目編輯 李文峻

Odor Monitoring in the Ambient Air around Food Industry

HU Guan-jiu， CHEN Su-lan， GAO Zhan-qi， WANG Hui， ZHU Bing-qing， WANG Jun-fei

(StateEnvironmentalProtectionKeyLaboratoryofMonitoringandAnalysisforOrganicPollutantsinSurfaceWater，JiangsuEnvironmentalMonitoringCenter，Nanjing，Jiangsu210036，China)

The odor inorganic and organic compounds from food industry were introduced， and the main odor sources including food processing， raw materials storage， and waste treatment were pointed out. The reactions leading to odor compounds were analyzed. The monitoring methods for odor in air， such as olfactometry， gas chromatography-mass spectrometry， Fourier infrared spectroscopy， and gas chromatography/ gas chromatography-mass spectrometry combined with olfactometry were introduced， as well as the suitability and the evaluation method of the determination result.

Food industry； Air； Odor monitoring

2016-06-24；

2016-07-18

江蘇省環(huán)保科研課題基金資助項(xiàng)目(2015024)

胡冠九(1969—)，女，研究員級高工，博士，主要從事環(huán)境監(jiān)測科研及管理工作。

X830；X512

B

1674-6732(2016)05-0001-05