精煉工藝對(duì)ZL114A合金組織及性能的影響

康福偉　劉洪匯　劉凱　高斌　張瀟

摘要：為了研究精煉工藝對(duì)ZL114A合金組織和性能的影響，分別采用旋轉(zhuǎn)噴除氣法和旋轉(zhuǎn)噴吹除氣+過濾法對(duì)ZL1l4A合金進(jìn)行精煉，并澆注試棒進(jìn)行熱處理。利用金相顯微鏡、掃描電鏡、x射線衍射儀、拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)等對(duì)試棒進(jìn)行組織觀察和性能測(cè)試。結(jié)果表明，在實(shí)驗(yàn)條件下，隨著除氣時(shí)間從0、10、20minZL114A合金熔體氫含量從0.180μg/g減少至0.035μg/g，合金組織更加致密。除氣20min的ZL114A合金性能為R_m=327.5MPa，R_P0.2=302.5MPa，A₅=3.75%。將除氣20min后的鋁熔體分別采用陶瓷片過濾和鋼絲棉過濾，組織觀察表明夾雜物數(shù)量減少。采用鋼絲棉過濾合金中易形成片狀富Fe相，其性能分別為R_m=328.3MPa，R_P0.2=298.3MPa，A₅=4.67%；陶瓷片過濾無富Fe相生成，其性能分別為R_m=335.3MPa，R_P0.2=308.5MPa，A₅=5.1%，陶瓷片過濾效果更好。從而優(yōu)化出ZL114A合金精煉工藝為旋轉(zhuǎn)噴吹除氣時(shí)間20rain，陶瓷片過濾。

關(guān)鍵詞：ZL114A合金；除氣時(shí)間；過濾；組織；力學(xué)性能

中圖分類號(hào)：TG292 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1007-2683（2015）06-0009-05

0 引言

精煉是提高鋁及鋁合金質(zhì)量的重要技術(shù)之一，通過添加不同的精煉劑除去鋁及鋁合金中氣體（主要是氫）、雜質(zhì)及有害元素是現(xiàn)代鋁工業(yè)生產(chǎn)中必不可少的丁藝環(huán)節(jié)。目前，常用的鋁合金精煉劑從物態(tài)上主要分為三類：固態(tài)精煉劑、液態(tài)精煉劑和氣態(tài)精煉劑。其中，氣態(tài)精煉劑又分為惰性氣體和活性氣體兩大類，如氬氣、氮?dú)猓葰?、六氟化硫等。?guó)內(nèi)鋁合金生產(chǎn)廠家大多采用氯化物精煉鋁合金溶液，但這種精煉方法的效果常受操作方式的影響，而且精煉過程產(chǎn)生大量有毒氣體，污染環(huán)境，腐蝕設(shè)備。相比之下，采用旋轉(zhuǎn)噴吹氣體精煉鋁合金溶液，不但精煉效果好無污染，而且合金中的Mg、Na、sr等元素?zé)龘p率小，因而得到了廣泛應(yīng)用。在鋁合金澆注過程中，常常采用過濾片對(duì)合金液進(jìn)行過濾以除去夾雜物，進(jìn)一步提高合金的性能，過濾片材料不同，過濾效果就不同，對(duì)合金性能改善程度不同。

ZL114A合金是一種典型的高強(qiáng)高韌鑄造A1-si合金，國(guó)外與之相似的合金為A₃₅₇（美國(guó)軍標(biāo)，Al-7Si-0.6Mg）合金。主要應(yīng)用于飛機(jī)和導(dǎo)彈上承受高負(fù)荷的零部件。ZL114A合金中含有較高的Mg（0.4%-0.7%），凝固時(shí)形成Mg₂Si相，通過熱處理實(shí)現(xiàn)其固溶強(qiáng)化和沉淀強(qiáng)化。國(guó)外工業(yè)化生產(chǎn)的A357合金砂型鑄件抗拉強(qiáng)度可達(dá)320MPa，延伸率大于5%，而我國(guó)雖然實(shí)驗(yàn)室制備的ZL114A合金性能可達(dá)到國(guó)外工業(yè)化的標(biāo)準(zhǔn)，但國(guó)內(nèi)許多航天企業(yè)工業(yè)化生產(chǎn)的ZL114A合金砂型鑄件的抗拉強(qiáng)度只有300MPa，延伸率為3%，還不能滿足航天器件的要求。

本文分別利用旋轉(zhuǎn)噴吹除氣法，旋轉(zhuǎn)噴吹+過濾法對(duì)ZL114A合金進(jìn)行精煉，在噴頭轉(zhuǎn)速、氣體流量等不變的條件下，研究不同除氣時(shí)間對(duì)ZL114A合金組織及力學(xué)性能的影響，優(yōu)化出最佳除氣時(shí)間；再將最佳除氣時(shí)間的熔體經(jīng)不同過濾材料過濾，并進(jìn)行性能測(cè)試，優(yōu)化出最佳過濾材料，從而為制定ZL114A合金實(shí)際生產(chǎn)工藝提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)材料為自制的ZL114A合金，其成分如表1所示。所用鋁錠的純度為99.99%，鎂純度為99.80%以上，中間合金選用AlSi₁₂A和A1Ti₅A。電阻爐熔煉，在坩堝中依次加入鋁錠和Al-Si中間合金（A1Si₁₂A），待爐料全部熔化后，加入Al-Ti中間合金（AlTi₅A）并攪拌保溫。采用鐘罩法將鎂塊加入到金屬液中，并攪拌靜止一定時(shí)間。采用氣體旋轉(zhuǎn)噴吹法進(jìn)行精煉，在噴頭轉(zhuǎn)速、氣體壓力不變的條件下，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況分別精煉0min、10min和20min，然后砂型澆注成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試棒，拉伸試樣如圖1所示。熱處理后進(jìn)行組織觀察和力學(xué)性能測(cè)試，優(yōu)化出性能最佳的除氣時(shí)間；分別采用陶瓷片和鋼絲棉過濾經(jīng)最佳除氣時(shí)間除氣的ZL114A熔體并澆注拉伸試棒，熱處理后進(jìn)行組織觀察和力學(xué)性能測(cè)試。

精煉所用的氬氣純度為99.99%，鋁合金熔煉爐為容量35kg的電阻爐，旋轉(zhuǎn)噴吹設(shè)備型號(hào)為XD-J-100BP，測(cè)氫儀設(shè)備型號(hào)為NOTORPKYHS-A₂，精度±0.1%；熱處理工藝為530℃×16h（60℃水冷）固溶處理和165℃×7h（空冷）時(shí)效處理。利用M5000型直讀光譜儀進(jìn)行成分分析，利用光學(xué)顯微鏡和FEIsirion200型掃描電鏡觀察合金組織，在Instron5500R萬能試驗(yàn)機(jī)上按照國(guó)標(biāo)GB228-2002進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速率為4mm/min，每個(gè)條件下的實(shí)驗(yàn)各拉伸3個(gè)試棒，取平均值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 除氣時(shí)間對(duì)ZL114A合金含氣量的影響

鋁合金中所含的氣體主要是氫氣，根據(jù)鋁合金熔體除氣動(dòng)力學(xué)方程式（1），可見在其他條件不變的情況下，延長(zhǎng)除氣時(shí)間，在一定范圍內(nèi)可以提高除氣效果。但若除氣時(shí)間過長(zhǎng)，通入鋁熔體中的氣體過多，不能及時(shí)從熔體中上浮，就會(huì)在凝固過程中形成針孔，反而是合金中氣體含量增加，可見除氣效果與除氣時(shí)間不成正比。式中，[H]_t，為時(shí)間t時(shí)鋁熔體中氫氣含量；[H]_o為未除氣鋁熔體中原始?xì)錃夂?；[H]_s為氣液界面處氫氣含量；A為鋁熔體與精煉氣體反應(yīng)界面面積；V為鋁熔體體積；β為氫氣在鋁熔體中的傳質(zhì)系數(shù)，與熔體流速、粘度、密度、擴(kuò)散系數(shù)及相界面形狀大小有關(guān)；t為除氣時(shí)問。

表2是旋轉(zhuǎn)噴吹不同除氣時(shí)間后ZL114A熔體中氫氣含量的變化，可見隨著除氣時(shí)間的延長(zhǎng)，氫氣含量降低，除氣20min的除氣率為80.56%。圖2為不同除氣時(shí)間對(duì)ZL114A合金宏觀組織的影響。從圖中可見，未除氣的合金試樣中氣孔數(shù)量較多，如圖2（a）中箭頭所示；圖2（b）是除氣10min的ZL114A合金試樣氣孔分布情況，與圖2（a）相比氣孔數(shù)量明顯減少；而圖2（c）是除氣20min的ZL114A合金試樣氣孔分布情況，與圖2（a）和（b）相比，試樣上幾乎沒有氣孔。

2.2 除氣時(shí)間對(duì)ZL114A合金力學(xué)性能的影響

不同除氣時(shí)間對(duì)ZL114A合金力學(xué)性能影響如表3所示，可見除氣20min的合金力學(xué)性能最好，這與2.1節(jié)中的結(jié)果是一致的。除氣20min的ZL114A合金與未除氣的合金相比，抗拉強(qiáng)度提高了9.17%，屈服強(qiáng)度提高了6.14%，延伸率提高了72.81%。由于精煉除去了大部分氫氣，使ZL114A合金力學(xué)性能得到了提高，但與國(guó)外相似合金相比，延伸率還比較低。

2.3 過濾對(duì)ZL114A合金組織及力學(xué)性能的影響

過濾可提高鋁合金的力學(xué)性能，一是使金屬液的流動(dòng)更加平穩(wěn)，減小紊流產(chǎn)生裹氣；二是減少鑄件中非金屬夾雜物的含量，但不同過濾材料對(duì)合金的組織及性能影響較大。圖3是旋轉(zhuǎn)噴吹20min后的ZL114A合金未過濾、鋼絲棉過濾和陶瓷片過濾的組織對(duì)比。未過濾的圖3（a）中夾雜物數(shù)量較多且清晰可見，如箭頭所示；而經(jīng)鋼絲棉過濾的圖3（h）中夾雜物數(shù)量減少（箭頭所示）；圖3（c）是陶瓷片過濾的ZL114A合金，幾乎沒有夾雜物存在。

表4是上述三種條件下制備的ZL114A合金試棒力學(xué)性能對(duì)比。從表中可見，過濾可改善鋁合金的力學(xué)性能，尤其是采用陶瓷片過濾效果最佳，其抗拉強(qiáng)度及延伸率均達(dá)到或超過國(guó)外相似合金的力學(xué)性能。而鋼絲棉過濾對(duì)性能的改善不顯著，分析認(rèn)為這是由于在澆注過程中，鋼絲棉雖然起到了很好的過濾效果，但同時(shí)也引入了富鐵相而導(dǎo)致二次污染。利用直讀光譜儀分別測(cè)量了三個(gè)用鋼絲棉過濾和未用鋼絲棉過濾的ZL114A合金中Fe元素的含量，平均為0.08%和0.05%，可見采用鋼絲棉過濾后合金中Fe的含量略有增加。圖4為鋼絲棉過濾的ZL114A拉伸斷口形貌，圖4（a）為解離面處的白色片狀物，圖4（b）為該片狀物的放大圖?？梢姲咨瑺钗镆欢髓偳对诨w中，一端裸露在外。經(jīng)能譜分析，該相Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.18%，遠(yuǎn)超過規(guī)定的0.2%。由于富鐵相延伸率和基體的延伸率差別較大，受力時(shí)變形程度不同，從而導(dǎo)致富鐵相和基體的接觸面產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，富鐵相和基體分離產(chǎn)生微孔。在外力的作用下微孔不斷長(zhǎng)大，形成微裂紋，裂紋擴(kuò)展到最后導(dǎo)致鑄件斷裂。

圖5是未過濾、鋼絲棉過濾及陶瓷片過濾的ZL114A合金拉伸斷口形貌。圖5（a）、（b）是未經(jīng)過濾的ZL114A合金斷口，從圖中可見，雖然斷口上分布韌窩，在局部區(qū)域有準(zhǔn)解理面和撕裂棱出現(xiàn)，但斷口中存在縮孔和夾雜物，斷裂方式為脆性斷裂，延伸率只有3.75%；而采用鋼絲棉過濾的ZL114A合金斷口中存在微裂紋，由前面分析可知，這是由于形成的富Fe相造成的，但因過濾掉大部分夾雜物，其延伸率提高至4.67%；采用陶瓷片過濾斷口處既無夾雜物也無富Fe相生成，延伸率達(dá)到5.1%。

3 結(jié)論

1）隨著除氣時(shí)間的延長(zhǎng)，ZL114A合金的氫含量逐漸減少，除氣20min時(shí)氫量為0.035μg/g，合金力學(xué)性能為抗拉強(qiáng)度327.5MPa，屈服強(qiáng)度302.5MPa，延伸率3.75%。

2）用鋼絲棉過濾除氣20min的ZL114A合金，合金中易形成片狀富鐵相，影響性能的提高；陶瓷片過濾的ZL114A合金中無富鐵相生成，力學(xué)性能優(yōu)于鋼絲棉過濾的合金，其抗拉強(qiáng)度為335.3MPa，屈服強(qiáng)度為308.5MPa，延伸率為5.1%。

3）優(yōu)化的ZL114A合金精煉工藝為旋轉(zhuǎn)噴吹除氣20min，陶瓷片過濾。

（編輯：王萍）