亞臨界萃取眾香子油的工藝研究

楊中民,趙 旭,趙 楠

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司,鄭州河南 450000)

亞臨界萃取眾香子油的工藝研究

楊中民,趙 旭,趙 楠

(鄭州雪麥龍食品香料有限公司,鄭州河南 450000)

以眾香子果實為原料,在單因素實驗的基礎上,采用正交實驗對眾香子的亞臨界萃取眾香子油工藝參數進行研究優(yōu)化,以出油率為考察指標,確定了眾香子的亞臨界萃取最佳萃取條件及參數為:原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數4次,萃取時間60 min,出油率可達4.58%。

亞臨界,萃取技術,眾香子果實

眾香子別名多香果、牙買加胡椒等,為桃金娘科眾香屬植物的干燥果實,因具有丁香、肉桂和豆蔻的獨特混合芳香氣味,故名眾香子。其主產地為牙買加、古巴等中南美洲國家,我國的廣東、海南等地也有廣泛栽植[1]。眾香子除作為調味品和香料,用于魚類、肉類菜肴的增香調味,或磨成粉末加于湯類中作調味用外[2],其精油也具有一定的藥用價值,如抗菌、消炎、抗氧化等功效[3]。

眾香子果實中含有2%～5%的精油,莖葉中含油量相對較低,但莖葉油成分和果油相似[4]。目前,提取眾香子的方法有水蒸氣蒸餾法、超臨界提取法、有機溶劑提取等。劉吟[5]等采用水蒸氣蒸餾法提取眾香子揮發(fā)油,得油率為1.506%,其中丁香酚和甲基丁香酚在揮發(fā)油中的總量為69.92%。超臨界CO2提取眾香子得油率為3%左右,所獲得的精油酚含量高,質量好,但成本相對較高[6]。

亞臨界萃取技術作為一種新興的提取技術,在提取天然油脂方面具有無毒無害、保留活性成分、得率高、品質好等優(yōu)點。這種低溫萃取固液萃取方式十分適合提取天然油脂,但亞臨界萃取眾香子油工藝在國內尚屬空白。本文采用亞臨界萃取法開展眾香子油的工藝研究,采用單因素和正交實驗相結合的方法,優(yōu)化原料粉碎度、萃取溫度、萃取次數、萃取時間等參數,為實現(xiàn)亞臨界萃取眾香子油的工業(yè)化生產提供實驗數據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

眾香子果實 河南隨口貿易有限公司;正丁烷 濮陽市紅太陽物資有限公司。

CBE-160 L型亞臨界萃取設備 河南省亞臨界生物技術有限公司;RE-501型旋轉蒸發(fā)器 鞏義市予華儀器有限責任公司;9FZ-15型齒爪式飼料粉碎機 井研縣華達農機制造廠;臺秤 上海衡平儀器儀表廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 眾香子油的萃取 稱取15 kg的粉碎至一定粒度的眾香子,投入到亞臨界萃取罐中。在真空狀態(tài)下通入正丁烷至完全浸沒物料。然后對萃取罐用加熱套進行加熱至一定溫度,維持該溫度一段時間,利用正丁烷對油脂的溶解作用,將油脂從眾香子中萃取出來。最后將萃取完成的含有眾香子油的溶劑排放進分離罐,利用正丁烷低沸點的性質在分離罐中減壓分離,溶劑揮發(fā)成氣體用冷凝器冷凝后循環(huán)使用,眾香子油留在分離罐底部用容器收集,即完成一次萃取。多次萃取收集的油經旋轉蒸發(fā)器脫水、脫溶后即為眾香子油。

1.2.2 單因素實驗設計

1.2.2.1 原料粉碎粒度 在萃取溫度60 ℃、萃取時間50 min及萃取次數4次的條件下,每次實驗分別選取10、20、40、60目中的一種粒度眾香子進行萃取,萃取結束后收集眾香子油稱重,并計算出油率。

1.2.2.2 萃取溫度 在粉碎粒度40目,萃取4次,50 min/次的條件下,每次實驗選擇萃取溫度分別選取40、50、60、70 ℃中的一種溫度,收集萃取的眾香子油稱重,并計算出油率。

1.2.2.3 萃取次數 在粉碎粒度40目、溫度60 ℃、50 min/次條件下,每次實驗對眾香子萃取的次數分別為1、2、3、4次,收集萃取的眾香子油稱重,并計算出油率。

1.2.2.4 萃取時間 在粉碎度40目、溫度60 ℃、萃取4次的條件下,對眾香子每次實驗萃取分別用30、40、50、60 min的萃取時間萃取4次,收集萃取的眾香子油稱重,并計算出油率。

1.2.3 正交實驗設計 根據單因素實驗結果,選擇原料粉碎度、萃取溫度、萃取次數和萃取時間進行L9(34)正交實驗,每組實驗重復3次,以確定亞臨界萃取眾香子的最佳工藝條件。

表1 因素水平表

1.2.4 出油率的計算 公式如下

其中,m1為眾香子油的質量,g;m2為眾香子原料質量,g。

1.3 數據處理

數據處理利用Excel2010和正交設計助手3.1進行處理。

2 結果與分析

2.1 眾香子油的亞臨界提取單因素實驗

2.1.1 粉碎粒度對眾香子出油率的影響 如圖1所示,當眾香子粉碎度由10目逐漸增加到60目時,出油率依次為2.37%、3.79%、4.55%、4.28%。數據表明:粒度從10目逐漸增加至40目是出油率也隨之增大。因為隨著眾香子顆粒逐漸減小,原料組織逐漸被破壞,物料與溶劑的接觸面積也逐漸增大,眾香子油也隨之萃取出來;當原料粉碎度繼續(xù)減小至60目時,出油率呈下降趨勢,此時顆粒過小,顆粒間易發(fā)生團聚,傳質阻力增大,萃取溶劑不能和原料充分接觸,油脂出油率隨之下降。綜合考慮生產成本及實際情況,原料粉碎度適宜目數為40目。

圖1 粉碎粒度對出油率的影響Fig.1 Effect of particle size on extraction ratio

2.1.2 萃取次數對眾香子出油率的影響 如圖2所示,萃取1次時出油率為3.86%,當萃取2、3和4次時,出油率分別為4.35%、4.62%和4.69%,分別比前一次提高了0.49%、0.27%和0.07%。數據表明:隨著萃取次數的增加,眾香子出油率也逐漸增加,但增加速率逐漸減小。實際生產時,亞臨界萃取與脫溶工序耗費的時間隨著萃取次數的增加而延長,考慮到生產成本、周期及出油率,眾香子油的亞臨界萃取次數以3次為宜。

圖2 萃取次數對出油率的影響Fig.2 Effect of numbers on extraction ratio

2.1.3 萃取溫度對眾香子出油率的影響 如圖3所示,在40、50、60、70 ℃的條件下,眾香子出油率分別為4.03%、4.36%、4.57%和4.61%,出油率分別比前一次提高了0.33%、0.21%、0.04%。數據表明:隨著萃取溫度的升高,原料及溶劑的分子熱效應加快,促使眾香子出油率增加,但增加到一定程度后,原料及溶劑的分子熱效應影響減弱,出油率會趨于平穩(wěn)。因此,亞臨界萃取眾香子油的適宜溫度為60 ℃。

圖3 萃取溫度對出油率的影響Fig.3 Effect of temperature on extraction ratio

2.1.4 萃取時間對眾香子出油率的影響 如圖4所示,萃取30 min時,出油率為4.28%,當萃取時間為40、50、60 min時,出油率分別為4.46%、4.54%、4.52%,分別比前一次提高0.18%、0.08%、-0.02%。數據表明:萃取過程是眾香子油逐漸溶解于溶劑的過程,隨著萃取時間的延長,萃取出的油越多,出油率會隨之增加;在達到某一時間后,繼續(xù)延長萃取時間出油率無明顯變化,此時溶劑內溶解的油趨近飽和,出油率也逐漸趨于穩(wěn)定,所以繼續(xù)增加萃取時間不會再提高出油率。

圖4 萃取時間對出油率的影響Fig.4 Effect of time on extraction ratio

2.2 眾香子的亞臨界提取正交實驗

根據表2極差R直觀分析,實驗因素的主次排序,C>A>D>B。即原料粉碎度影響最大,萃取溫度次之,萃取時間最小。由k值可得最佳萃取工藝為A2B2C3D3,即原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數4次,萃取時間60 min。

表2 L9(34)正交實驗

2.3 驗證實驗

按照正交實驗分析出的最佳萃取工藝,即原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數4次,萃取時間60 min的條件,進行2次平行實驗,得到的眾香子出油率為4.58%,由此可以證明正交實驗得出的萃取工藝條件為最佳工藝條件。

3 結論與討論

通過單因素實驗和正交實驗可知,亞臨界萃取眾香子的最佳工藝條件如下:原料粉碎度40目,萃取溫度60 ℃,萃取次數4次,萃取時間60 min。在此條件下進行驗證實驗,眾香子出油率可達4.58%,高于其他實驗數據。

目前,關于眾香子油的提取報道很多,實際生產中多采用水蒸氣蒸餾法,該方法只提取出了揮發(fā)油,不太適用含油較多的眾香子果油,而且得油率較低。超臨界CO2提取眾香子得油率相對較高,但該方法壓力高,對設備有要求,生產成本也相對較高。近年來,亞臨界萃取技術在食品工業(yè)得到了廣泛應用,在食用油萃取的生產應用中,不但能確保萃取油脂中熱敏成分不損壞,也保證了油粕中蛋白等成分少變性,提高了原料的綜合利用價值。該方法研究起步較晚,目前尚沒有亞臨界提取眾香子油的報道,是值得嘗試的新方法。

亞臨界萃取過程屬于間歇式提取方式,萃取溶劑丁烷在萃取罐中主要以液體形態(tài)出現(xiàn),萃取溶劑回收是通過調節(jié)溫度使萃取溶劑快速蒸發(fā)進行的,因此,溶劑回收需要消耗能量[7]。在一定范圍內增加萃取時間可以減少萃取次數,降低能源消耗,但降低了萃取效率;而減少萃取時間,雖然提高了萃取效率,但增加了萃取次數,從而增加了能源消耗。實際生產中,萃取時間一般控制在60 min,萃取次數控制在4次。此外,萃取壓力是通過控制萃取溫度進行調節(jié)的,一般萃取溫度在60 ℃時,萃取壓力在0.80 MPa左右。

[1]于新.香辛料的鑒別、食用和藥用[M].北京:化學工業(yè)出版社,2009:150-152.

[2]Leung AY.Encyclopedia of common natural ingredients used in food,drugs and cosmetics[J].John Wiley and Sons Inc,1980:409.

[3]Asprey GF,Thornton P.medicinal plants of jamaica[J].West Indian Med,1953,24:233.

[4]王花俊,邢曉艷,劉利峰等.眾香子葉油揮發(fā)性成分分析及其在卷煙中的應用[J].河南農業(yè)科學,2013,42(3):143-145.

[5]劉吟,吳昭,邵興偉,等.多香果果實揮發(fā)油水蒸氣蒸餾法萃取工藝的優(yōu)化[C].第十屆中國香料香精學術研討會論文集.2014.

[6]占豪,姜子濤,李榮.調味香辛料眾香子的研究進展及在食品中的應用[J].中國調味品,2007,8(8):32-34.

[7]過利敏,張謙,李蘭,等.孜然油的亞臨界萃取工藝研究[J].新疆農業(yè)科學,2015,52(6):1071-1076.

Process research of the allspice extraction by subcritical extraction technology

YANG Zhong-min,ZHAO Xu,ZHAO Nan

(Zhengzhou Xomolon Food Flavor Co.,Ltd.,Technology Center,Henan 450000,China)

In this paper,allspice as the raw materials,process optimization through single factor and orthogonal experiments,research subcritical extraction process allspice. In the oil index was investigated to determine the subcritical extraction allspice best extraction conditions and parameters:raw materials grinding degree 40 mesh,extraction temperature 60 ℃,extraction times 4 times,extraction time 60 min,allspice oil yield up 4.58 percent.

subcritical;extraction;allspice

2016-06-28

楊中民(1989-)，男，本科，從事香辛料精油提取研究,E-mail:1243886537@qq.com。

TS

A

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000