甲氰菊酯乳油的氣相色譜分析方法研究

谷 兵沈陽化工研究院國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心 遼寧沈陽 110000

甲氰菊酯乳油的氣相色譜分析方法研究

谷 兵
沈陽化工研究院國家農(nóng)藥質(zhì)檢中心 遼寧沈陽 110000

甲氰菊酯是一種高效、廣譜的除蟲菊酯類殺蟲、殺螨劑，中等毒性，其殺蟲譜極廣,擊倒效果快，持效期長(zhǎng)。其常用于棉花、蔬菜、果樹、花卉等，主要防治紅蜘蛛、蚜蟲、食心蟲、黏蟲、夜蛾、棉鈴蟲、紅鈴蟲、蚧殼蟲等害蟲。本文介紹一種快速檢測(cè)甲氰菊酯乳油含量的方法，經(jīng)過驗(yàn)證本文的方法具有良好的線性、精密度以及準(zhǔn)確度，比較適用于日常對(duì)甲氰菊酯乳油含量的快速檢測(cè)。

甲氰菊酯；氣相色譜；乳油

一、引言

甲氰菊酯是一種高效、廣譜的除蟲菊酯類殺蟲、殺蟎劑，中等毒性。對(duì)昆蟲具有觸殺、胃毒和一定的驅(qū)避作用，無內(nèi)吸、熏蒸作用。它屬于神經(jīng)毒劑，專門作用于昆蟲的神經(jīng)系統(tǒng)，使昆蟲過度興奮、麻痹而死亡，對(duì)鱗翅目、雙翅目和半翅目昆蟲特別有效。甲氰菊酯適用作物非常廣泛，常用于棉花、果樹（蘋果、荔枝、桃樹、栗樹、柑橘）、茶樹、十字花科蔬菜、瓜果類蔬菜、花卉和其它農(nóng)作物上，主要用于防治蚜蟲、紅蜘蛛、食心蟲、黏蟲、棉鈴蟲、紅鈴蟲、蚧殼蟲等害蟲。同時(shí)，它是目前菊酯類農(nóng)藥中少有的對(duì)螨類有殺滅作用的品種。防治蟎科、粉虱科、蚜科、薊馬及盲椿類等多種害螨。

甲氰菊酯又稱滅掃利。純品為白色晶體，原藥為棕黃色液體或固體，密度（25℃）為1.150 g/mL，純品熔點(diǎn)49℃～50℃，工業(yè)品固體熔45 ℃～50 ℃。溶于丙酮、環(huán)己烷、甲基異丁酮、乙腈、甲醇337(g/kg，25℃)、二甲苯、環(huán)己酮1000(g/kg，25℃)、氯仿等有機(jī)溶劑。毒害，損害神經(jīng)系統(tǒng)，遇明火、高溫可燃。甲氰菊酯通用名稱為Fenpropathrin，分 子 式：C22H23NO3；分 子 量：349.43；其結(jié)構(gòu)式為：

二、試驗(yàn)部分

本文主要針對(duì)甲氰菊酯乳油，對(duì)其進(jìn)行氣相色譜分析方法研究，具體的試驗(yàn)試劑、儀器以及操作條件參考如下。

1.試劑和溶液

甲氰菊酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)， ≥99.0%；

內(nèi)標(biāo)物：磷酸三苯酯；

2.儀器

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器；

色譜處理機(jī)或色譜工作站；

色譜柱：30 m×0.32 mm(i.d.)毛細(xì)管柱，鍵合HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚0.25m。

3.操作條件

溫度(℃)：柱溫 235，氣化室 280，檢測(cè)器室 290；

氣體流量(mL/min)：載氣(N2) 2.0，氫氣 30，空氣 300,補(bǔ)償氣 25；

分流比：20：1；

保留時(shí)間(min)：甲氰菊酯 10.2，內(nèi)標(biāo)物 8.1。

根據(jù)上述操作條件對(duì)甲氰菊酯乳油與內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行試驗(yàn)分析，其典型的甲氰菊酯乳油與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖如圖1所示；

圖1 甲氰菊酯乳油與內(nèi)標(biāo)物的氣相色譜圖

1－內(nèi)標(biāo)物；

2－甲氰菊酯。

4.測(cè)定步驟

(1)標(biāo)樣溶液的制備

稱取適量的甲氰菊酯標(biāo)樣，將其置于具塞玻璃瓶中，并采用移液管加入5mL的內(nèi)標(biāo)溶液，將其搖勻。

(2)試樣溶液的制備

稱取適量的試樣，將其置于具塞玻璃瓶中，再通過移液管加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，將其搖勻。

(3)測(cè)定

在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，分別按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

5.計(jì)算

將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中甲氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，分別進(jìn)行平均。試樣中甲氰菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按式(1)計(jì)算：

學(xué)習(xí)小組的建立必須照顧不同程度的學(xué)生，根據(jù)班級(jí)的實(shí)際情況，學(xué)生可分為約八組，每組約7人。小組成員的組成應(yīng)由老師和學(xué)生討論的結(jié)果來決定。應(yīng)考慮學(xué)生的課堂表現(xiàn)、個(gè)性、性別、溝通技巧以及英語閱讀基礎(chǔ)等。盡量讓每個(gè)組“實(shí)力相當(dāng)”，均衡發(fā)展，既可以使組內(nèi)互補(bǔ)，又可以讓學(xué)生互相學(xué)習(xí)，調(diào)動(dòng)每位同學(xué)的學(xué)習(xí)興趣。

式中：

ω1—試樣中甲氰菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；

r2—試樣溶液中，甲氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

m1—標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克(g)；

ω—標(biāo)樣中甲氰菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；

r1—標(biāo)樣溶液中，甲氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；

m2—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1.線性關(guān)系試驗(yàn)

在一定質(zhì)量范圍內(nèi)，稱取多個(gè)甲氰菊酯標(biāo)樣(ω=99.0%)，并置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，將其搖勻。根據(jù)上述操作條件進(jìn)樣分析，測(cè)定甲氰菊酯和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比，并且，選取2次測(cè)定的平均結(jié)果。以甲氰菊酯標(biāo)樣質(zhì)量為橫坐標(biāo)，峰面積比為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果如圖2所示。

圖2 甲氰菊酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積比與質(zhì)量關(guān)系圖

從圖2可以看出，當(dāng)甲氰菊酯的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)，甲氰菊酯與相應(yīng)的峰面積之間呈現(xiàn)比較好的線性關(guān)系。計(jì)算得回歸方程為：Y=10.432X+0.0073,其相關(guān)系數(shù) R2 =1,完全可以滿足定量分析要求，甲氰菊酯稱樣量的波動(dòng)不會(huì)影響定量分析結(jié)果。

2.方法精密度試驗(yàn)

從稱樣開始，按照上述的操作條件測(cè)定了八次，其中，具體的測(cè)定結(jié)果如表1所示。

表1 甲氰菊酯乳油精密度試驗(yàn)結(jié)果

從表1可以看出，應(yīng)用本方法對(duì)甲氰菊酯乳油測(cè)定，本品測(cè)定的甲氰菊酯含量在20.04%～20.68%，甲氰菊酯乳油測(cè)定的極差為0.64，具有良好的精密度。

3.方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)

為了考察方法的準(zhǔn)確度，本方法稱取數(shù)個(gè)甲氰菊酯乳油分別加入一定量的甲氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品，按照本方法測(cè)定其中甲氰菊酯的總質(zhì)量，并且計(jì)算一下甲氰菊酯乳油的回收率，結(jié)果見表2。

表2 甲氰菊酯乳油的回收率試驗(yàn)結(jié)果

(標(biāo)樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.0%；乳油質(zhì)量分?jǐn)?shù)20.3%)

從表2可以看出，本方法中甲氰菊酯乳油準(zhǔn)確度測(cè)定回收率在99.41%～100.00%之間，其平均回收率為99.7%，具有良好的準(zhǔn)確度。

四、結(jié)論

為了保證甲氰菊酯乳油的準(zhǔn)確性，本文通過對(duì)多批次甲氰菊酯乳油進(jìn)行了2次平行測(cè)定，由上述試驗(yàn)結(jié)果可以看出，當(dāng)甲氰菊酯乳油峰面積比與質(zhì)量呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，甲氰菊酯乳油測(cè)定的極差為0.64，其準(zhǔn)確度測(cè)定回收率在99.41%～100.00%之間。結(jié)論表明，該方法具有良好的線性關(guān)系、較高的精密度及準(zhǔn)確度，比較適用于日常對(duì)甲氰菊酯乳油含量的快速檢測(cè)。

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Research on Gas Chromatography Analytical Method of Fenpropathrin Missible Oil

Gubing, Shenyang Chemical Industry Research Institute of State Quality Inspection Center of Pesticides, Shenyang city, L iaoning province, 110000

Fenpropathrin is one pyrethrins insecticide and acaricide with good eff ciency and broad spectrum, which has medium toxicity, broad insecticidal spectrum, fast knockdown effect and long lasting period. It is oftern used for cotton,vegetables, fruit trees, f owers and so on and its main function is to prevent injurious insect, such as, red spider, aphid, cotton bollworm, busck, oriental armyworm, noctuid, pink worm, icerya purchasi. This paper will introduce one method of testing fenpropathrin missible oil content fastly and after the verif cation, this method has good linear, precision and accuracy, which is better used for daily fast festing for fenpropathrin missible oil content.

fenpropathrin；gas chromatography；missible oil

S

A

谷兵（1981～），男，漢，沈陽化工研究院有限公司，工程師，研究方向：農(nóng)藥檢測(cè)。