提高滴定法測定高含量鈦的方法研究

江燕妮 周金芝（西部金屬材料股份有限公司理化檢驗(yàn)中心，陜西 寶雞 721014）

提高滴定法測定高含量鈦的方法研究

江燕妮 周金芝（西部金屬材料股份有限公司理化檢驗(yàn)中心，陜西 寶雞 721014）

本文研究建立了滴定法測定高含量鈦的方法。詳細(xì)探討了鋁片用量、靜置在空氣中的時(shí)間、保護(hù)液的影響等條件。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)50mg鈦進(jìn)行測定，RSD（n=11）為0.10%，回收率99.74%～100.10%。

測定;高含量鈦;研究方法

近年來，要求測定純鈦、鈦粉、鈦鐵中鈦含量的客戶不斷增多，有時(shí)對(duì)測定結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生爭議。日常分析中，也發(fā)現(xiàn)氧化還原滴定法測定鈦的準(zhǔn)確度和精密度也有改進(jìn)的必要。為此，我們對(duì)滴定法測定鈦的各種條件進(jìn)行了深入細(xì)致的研究，找出了影響因素，進(jìn)行了改進(jìn)，采用改進(jìn)后的方法測定高含量鈦，結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要試劑

硫酸（ρ1.84g//ml）(1+1)，過氧化氫（ρ1.11g//ml），鹽酸（ρ 1.19g//ml），碳酸氫鈉：飽和溶液，硫酸銨：飽和溶液，硫氰酸鉀溶液（400g/L），鋁片：≥99.0%，硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.04171mol/L。

鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000mg/ml

準(zhǔn)確稱取金屬鈦（99.95%以上）1.0000克，加入硫酸（1+1）150毫升溶解，冷后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

1.2 試驗(yàn)方法

分取50毫升鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入硫酸（1+1）13毫升，鹽酸20毫升，用水稀釋至150毫升，加3.5克鋁片，蓋上蓋氏漏斗（向漏斗中加入適量的飽和碳酸氫鈉溶液）進(jìn)行還原，如反應(yīng)不劇烈，可以在電爐上稍加熱，使鋁片滿滿溶解，待鋁片完全溶解后，在電爐上加熱煮沸至溶液中出現(xiàn)大氣泡，取下，冷至室溫，取下蓋氏漏斗，向錐形瓶內(nèi)加入少量碳酸氫鈉飽和溶液，加入10毫升硫氰酸鉀溶液，立即以硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈現(xiàn)酒紅色為終點(diǎn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 還原劑類型對(duì)測定的影響

分別用鋁片和鋁箔進(jìn)行鈦的還原測定。結(jié)果發(fā)現(xiàn)鋁箔測定結(jié)果偏低，這是由于鋁箔太薄，和鈦進(jìn)行還原反應(yīng)的同時(shí)更多的是和溶液中的酸進(jìn)行反應(yīng)，從而使還原鈦的反應(yīng)不完全，所以導(dǎo)致結(jié)果偏低。所以，本實(shí)驗(yàn)選擇鋁片作為還原劑。

2.2 鋁片用量對(duì)滴定的影響

按實(shí)驗(yàn)方法操作，加入不同量的鋁片，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果列表1。

表1 鋁片用量對(duì)滴定的影響

由表1可知：鋁片用量在3.0以上，測定結(jié)果相同。試樣表明，50毫克鈦，需用3.0克以上鋁片，還原反應(yīng)才能進(jìn)行完全。且空白值的大小與鋁片用量成正比，鋁片用量越大，空白值越大。本文選用準(zhǔn)確加入鋁片3.5克。

2.3 溶液靜置暴露在空氣中不同時(shí)間對(duì)滴定的影響

按照實(shí)驗(yàn)方法，還原完畢的鈦（Ⅲ）離子溶液冷至室溫后，取下蓋氏漏斗，立即滴定與靜置暴露在空氣中5分鐘滴定，結(jié)果對(duì)照列表2。

表2 鈦（Ⅲ）離子溶液靜置暴露在空氣中不同時(shí)間對(duì)滴定的影響

由表2可知，還原完畢的鈦（Ⅲ）離子溶液冷至室溫后，靜置暴露在空氣中0-5分鐘進(jìn)行滴定，測定結(jié)果基本一致。

2.4 鈦（Ⅲ）離子溶液中保護(hù)液的影響

還原完畢的鈦（Ⅲ）離子溶液不加任何保護(hù)溶液、加飽和碳酸氫鈉溶液、加飽和硫酸銨溶液對(duì)滴定的影響。還原完畢的鈦（Ⅲ）離子在空氣中易被氧化，加入飽和碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生CO2，隔絕空氣的氧化，或者加入飽和硫酸銨溶液與鈦（Ⅲ）離子結(jié)合成不易在空氣中氧化的絡(luò)合物。本實(shí)驗(yàn)通過對(duì)還原完畢的鈦（Ⅲ）離子溶液不加保護(hù)溶液、加飽和碳酸氫鈉溶液、加飽和硫酸銨溶液，按實(shí)驗(yàn)方法操作，測定結(jié)果列表3。

表3 鈦（Ⅲ）離子溶液中保護(hù)液的影響

由表3可知，還原完畢的鈦（Ⅲ）離子溶液，不加任何保護(hù)溶液、加30ml飽和碳酸氫鈉溶液、加30ml飽和硫酸銨溶液，測定結(jié)果基本一致。同時(shí)表明，加入保護(hù)液，不影響測定結(jié)果。

2.5 指示劑用量試驗(yàn)

過量1滴的硫酸鐵銨溶液與指示劑生成穩(wěn)定的紅色，來判斷終點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)通過加入不同量的指示劑，加硫酸（1+1）20毫升，鹽酸20毫升，用水稀釋至150毫升，觀察終點(diǎn)顏色變化情況，結(jié)果列表4。