烏魯木齊市周邊地區(qū)土壤中多環(huán)芳烴的含量及來源①

麥麥提×斯馬義，帕麗達(dá)×牙合甫，努爾比亞×藿加吾買爾

(新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)草業(yè)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，烏魯木齊 830052)

烏魯木齊市周邊地區(qū)土壤中多環(huán)芳烴的含量及來源①

麥麥提×斯馬義，帕麗達(dá)×牙合甫*，努爾比亞×藿加吾買爾

(新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)草業(yè)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，烏魯木齊 830052)

在烏魯木齊市周邊，從烏拉泊到水西溝按不同距離與深度進(jìn)行土壤樣品采集，采用索氏提取法與層析凈化法進(jìn)行預(yù)處理，高效液相色譜法測定土壤中16種多環(huán)芳烴(PAHs)的含量，并對PAHs進(jìn)行對比分析、污染評價(jià)和來源分析的相關(guān)研究。結(jié)果表明：總PAHs平均濃度為998.23(306.94 ~ 3 652.16)ng/g，污染程度差異不大，處中度污染水平但更接近嚴(yán)重污染水平；16種PAHs的最低檢測限為0.20 ~ 0.80 ng/g；一些采樣點(diǎn)的表層土壤中苯并[a]芘的含量高于土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。不同層次土壤PAHs的污染程度有所不同，其順序?yàn)楸韺?中層>下層；高分子量(4 ~ 6環(huán)) PAHs占據(jù)了總含量的84.1%，低分子量(2 ~ 3環(huán))PAHs占據(jù)15.9%，得出在烏魯木齊市周邊土壤中PAHs的重要來源是汽車排放，同時(shí)煤燃燒排放的貢獻(xiàn)也很大。

PAHs；土壤；烏魯木齊市周邊；高效液相色譜法

多環(huán)芳烴化合物(Polycyclic aromatic hydrocarbons，簡稱PAHs)是指由兩個(gè)或兩個(gè)以上苯環(huán)以線狀、角狀或簇狀排列的半揮發(fā)性污染物[1]。16種PAHs的化學(xué)性質(zhì)相近，其具有持久性、長距離遷移性、親脂性和“三致”(致癌、致畸和致突變)毒性作用[2–5]，在奧爾胡斯協(xié)議中被認(rèn)定為持久性有機(jī)污染物[6]。已有研究表明，土壤中PAHs會對人體健康產(chǎn)生直接或間接的影響[7]，人類及動(dòng)物70% ~ 90% 的癌癥病變是由環(huán)境中化學(xué)物質(zhì)引起的，而PAHs則是環(huán)境致癌化學(xué)物質(zhì)中最大的一類[8]。隨著石油、化工等行業(yè)的發(fā)展，化石燃料的廣泛應(yīng)用，燃料燃燒以及廢棄物處理不當(dāng)，導(dǎo)致越來越多的PAHs通過廢棄物處理和大氣沉降等方式輸入到環(huán)境中[9–10]。土壤、大氣、河流、飲用水甚至食品中均被檢出不同種類和濃度的PAHs，由于土壤是PAHs積累、遷移和轉(zhuǎn)化的重要介質(zhì)，其中土壤中 PAHs的絕對含量較高[11]，因此，土壤中PAHs含量與生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)一直是環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域關(guān)注的一項(xiàng)重要研究內(nèi)容。近年來，國內(nèi)外相關(guān)專家針對PAHs在土壤中的污染特征、空間分布及來源解析等，開展了大量的研究工作。如Belinskaya等[12]研究了莫斯科土壤中16種PAHs污染特征及其分布，師榮光等[13]研究了津城郊土壤中PAHs含量特征與來源。

雖然國內(nèi)外對PAHs研究時(shí)間較長，但對新疆維吾爾自治區(qū)而言，土壤中 PAHs 的污染現(xiàn)狀還鮮見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)通過采集烏魯木齊市周邊部分地區(qū)土壤，采用索氏提取法與層析凈化法預(yù)處理，用高效液相色譜(HPLC)法檢測烏魯木齊市周邊土壤中 16種PAHs的含量，并進(jìn)行對比、來源和組成分析。在烏魯木齊市周邊土壤的相關(guān)研究基礎(chǔ)上進(jìn)一步總結(jié)土壤PAHs污染程度，為準(zhǔn)確評價(jià)烏魯木齊市周邊土壤污染狀況奠定基礎(chǔ)，為進(jìn)一步檢測烏魯木齊市土壤PAHs的污染提供有利的科學(xué)數(shù)據(jù)。

1 材料與方法

1.1 樣品采集與保存

樣品的采集在2015年5月進(jìn)行，為確保選擇的樣品具有代表性和典型性，選擇從烏拉泊到烏魯木齊縣水西溝村50多km的范圍作為本實(shí)驗(yàn)的研究區(qū)域，采樣地使用GPS定位，每10 km選定一個(gè)采樣點(diǎn)，根據(jù)土壤條件選擇蛇形法分設(shè)布點(diǎn)，采樣區(qū)域確定為500 m × 500 m。在每個(gè)點(diǎn)按土層0 ~ 10(表層)、10 ~ 20(中層)和20 ~ 30 cm(下層)用不銹鋼鏟分層采集土壤樣本，并儲存于聚乙烯袋中。采樣時(shí)，首先清除土壤表層的植物殘?bào)w和其他雜物，有植物生長的點(diǎn)位則先松動(dòng)土壤，除去植物及根系，采樣后及時(shí)清理采樣工具，避免交叉污染。將樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，在分析前暗處干燥，進(jìn)行研磨處理，去掉其中含有的小石子、植物根系、生物殘余物及其他雜質(zhì)，混勻研磨后過80目篩，置于冰箱中低溫(0 ~ 4℃)密封保存。對于研磨處理后的樣品在7天內(nèi)完成前處理，并在前處理后40天內(nèi)完成分析。采樣點(diǎn)位置見圖1。

圖1 研究區(qū)采樣點(diǎn)分布圖Fig. 1 Distribution of sampling points in study area

1.2 儀器和試劑

儀器：島津 LC-20A高效液相色譜儀，色譜柱(PAHs專用柱子4.6 mm × 150 mm，ODS填料，粒徑5 μm)，層析柱(長500 mm，內(nèi)徑25 mm，玻璃活塞不涂潤滑油的玻璃柱)；索氏提取器；旋轉(zhuǎn)蒸餾儀；氮吹儀。

試劑：甲醇、正己烷、環(huán)己烷、乙腈、丙酮、二氯甲烷(以上均為色譜純)，無水硫酸鈉(分析純)，分析純硅膠(干燥器或馬弗爐內(nèi)130℃烘16 h)，用甲醇配成的16種PAHs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(4℃保存)。

1.3 樣品處理

提取土壤中 PAHs 時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)奶崛》ê吞崛┦菢悠诽幚黻P(guān)鍵的步驟，目前土壤中提取 PAHs的方法有：索氏提取法、超聲萃取法、微波萃取法等。大量研究表明，二氯甲烷是目前最常用且經(jīng)濟(jì)效益較高的提取劑，可被應(yīng)用于污染土壤中 PAHs 的提取[14]。本研究將二氯甲烷及丙酮(v二氯甲烷/v丙酮=1︰1)作為提取試劑，采用索氏提取法提取土壤中 PAHs。采用硅膠柱層析凈化法凈化提取液。

稱取10 g冷凍干燥土樣(80目)裝入索氏提取器中，用70 ml萃取液(v二氯甲烷/v丙酮=1︰1)回流24 h。用旋轉(zhuǎn)蒸餾儀，在氮吹條件下進(jìn)行濃縮至干。分別用 30 ml正己烷，30 ml正己烷和二氯甲烷混合液(v正己烷/v二氯甲烷= 2︰1)和正己烷和二氯甲烷混合液(v正己烷/v二氯甲烷=4︰1)依次進(jìn)行洗脫，然后轉(zhuǎn)入硅膠/無水硫酸鈉層析柱分離凈化。凈化液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸餾儀，氮?dú)獯禎饪s至干，用乙腈定容至1 ml，放入冰箱待HPLC分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 烏魯木齊市周邊土壤中PAHs的含量

本文對烏魯木齊市周邊土壤中16種PAHs含量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分析結(jié)果見表1。由表1可知，樣品中16種PAHs的含量范圍為0 ~ 594.96 ng/g，平均值為59.33 ng/g。不同層次土壤中PAHs含量的垂直分布差異較大，表層(0 ~ 10 cm)土壤中含量最高的是苯并[a]蒽，含量次高的依次是苯并[chi]苝、苯并[k]熒蒽等高分子量PAHs；中層(10 ~ 20 cm)土壤中苯并[a]蒽、和熒蒽等4環(huán)PAHs的含量較多；下層(20 ~ 30 cm)土壤中芴、蒽和菲等低分子量PAHs含量較多。10 cm以下土層中，PAHs 含量開始降低，這可能是與PAHs的物化性質(zhì)有關(guān)。已有研究表明高環(huán) PAHs 主要是以與土壤有機(jī)質(zhì)膠體結(jié)合的形式發(fā)生遷移，不易遷移至深部，而低環(huán) PAHs則主要是以溶解態(tài)形式發(fā)生遷移，相對較易發(fā)生遷移，所以表層土壤中高環(huán)PAHs含量較高，表層以下土壤中高環(huán)PAHs含量較低，低環(huán)PAHs含量較高[15]。這與孫玉川等[16]的研究結(jié)果相似。

2.2 烏魯木齊市周邊土壤中PAHs的分布規(guī)律

從圖 2 可以看出，在 15 個(gè)樣品中 16 種 PAHs的總濃度范圍為 306.94 ~ 3 652.16 ng/g，平均值為998.23 ng/g，與其他城市郊區(qū)土壤中 PAHs 濃度相比變化差異不大，平均值較高。隨著從烏魯木齊市城區(qū)到水西溝距離的變化，土壤中 PAHs 含量發(fā)生變化，最低值出現(xiàn)在自然風(fēng)景區(qū)(離城市最遠(yuǎn))的采樣點(diǎn)(樣點(diǎn) 5)中，其平均值為 343.60 ng/g，最高值出現(xiàn)在離城市最近采樣點(diǎn)(樣點(diǎn) 1)，其平均值為 1 707.25 ng/g。樣點(diǎn)1 ~ 4 表層土壤中 PAHs 含量依次是樣點(diǎn) 5 的 8倍、4 倍、3.5 倍、3 倍。這說明城市邊緣的土壤易受到高度發(fā)達(dá)的工業(yè)和繁忙交通的影響。在采樣點(diǎn) 1中，出現(xiàn)表層土壤 PAHs 含量比其他采樣點(diǎn)高幾倍的現(xiàn)象，原因可能是這一點(diǎn)離城市最近，附近有交通車管所，其東部和南部都是通往吐魯番、南疆的必經(jīng)之路，車流量較大，尤其是大中型車量居多。

表 1 烏魯木齊市周邊土壤16種PAHs的測定結(jié)果(ng/g)Table 1 Contents of 16 kinds of PAHs in soils around Urumqi City

圖 2 烏魯木齊周邊不同距離與深度土壤中PAHs含量Fig. 2 PAHs concentrations in different distance and depth soils around Urumqi City

土壤理化性質(zhì)和剖面結(jié)構(gòu)對其吸附 PAHs 有較大的影響。在同一個(gè)采樣點(diǎn)在不同深度采取土壤的理化性質(zhì)參數(shù)不同，其中 PAHs 的含量有顯著的差異，且有一定的分布規(guī)律。由圖 2 可知，一般在表層土壤中PAHs 的含量最高，下層土壤中最低，依次為：表層>中層>下層。表層土壤中 PAHs 含量與中層、下層土壤中 PAHs 含量之間有顯著差異(P<0.05)，中層與下層土壤中 PAHs 的含量之間差異不顯著(P>0.05)。表明隨著采樣深度的變化土壤所包含的PAHs 含量也隨之發(fā)生變化，不同地區(qū)或同一地區(qū)不同層次土壤中 PAHs 含量變化范圍很大，這可能與PAHs 的來源以及采樣點(diǎn)與污染源的距離遠(yuǎn)近有關(guān)。采集深度越深，污染程度越小，這可能跟土壤層自身過濾凈化特征有關(guān)。

1996 年 Maliszewska-Kordybach 根據(jù)歐洲農(nóng)業(yè)土壤中 PAHs 的含量與分布情況，將土壤 PAHs 的污染程度分成未污染土壤(<200 ng/g)、輕微污染土壤(200 ~ 600 ng/g)、中等污染土壤(600 ~ 1 000 ng/g)和嚴(yán)重污染土壤(>1 000 ng/g)4 個(gè)水平[17]。按此分類方法，除第 5 個(gè)采樣點(diǎn)之外，其他采樣點(diǎn)表層土壤確定為嚴(yán)重污染土壤，中層土壤確定為中度污染土壤及下層土壤確定為輕微污染土壤。表明各種污染物通過不同的方式進(jìn)入土壤并積累到一定的程度，則會導(dǎo)致土壤污染，而且在表層土壤中的積累程度較高。

2.3 烏魯木齊市周邊土壤中 PAHs 含量與其他城市的比較

本研究中烏魯木齊市郊土壤中 PAHs 含量的平均值為 998 ng/g，與其他城市、市郊及其他國家土壤中PAHs 的含量對比來看(表 2)，稍高于天津[18](839 ng/g)、上海[20](961 ng/g)和美國[22](731 ng/g)；遠(yuǎn)高于印度喜馬拉雅地區(qū)[21](458 ng/g)；比北京市郊[19]土壤中PAHs 含量(1 980 ng/g)明顯要低得多。這可能與各地區(qū)的工農(nóng)業(yè)分布、交通情況有關(guān)。北京市區(qū)交通繁雜、農(nóng)業(yè)用地較多(林地、果園、農(nóng)田等)、工礦企業(yè)分布較多。喜馬拉雅地區(qū)比較偏僻，很少會因人類活動(dòng)而產(chǎn)生污染。烏魯木齊市郊土壤樣品中 PAHs 濃度偏高，應(yīng)引起相關(guān)環(huán)保部門的足夠重視。

表2 不同地區(qū)土壤中PAHs含量比較Table 2 Comparison of PAHs contents in soils of different regions

2.4 烏魯木齊市周邊土壤中 PAHs 的污染情況評價(jià)

苯并[a]芘(Bap)是最好的 PAHs 毒性指數(shù)，Bap的空間分布趨勢和總 PAHs 的空間分布趨勢基本相同[23]。因此，Bap 含量可以反映一個(gè)地區(qū)土壤中PAHs 污染狀況。圖 3 顯示了本研究 Bap 濃度范圍及加拿大土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)線(100 ng/g)和荷蘭污染土壤處理標(biāo)準(zhǔn)線(25 ng/g)。本研究 5 個(gè)采樣點(diǎn) 15個(gè)樣品的 Bap 含量均超過荷蘭污染土壤處理標(biāo)準(zhǔn)，第一、第二和第三個(gè)采樣點(diǎn)表層樣品中(分別為 1.1、2.1、3.1)Bap 含量超過加拿大土壤質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。這表明前 3 個(gè)采樣點(diǎn)被 PAHs 的污染程度較高，尤其是表層土壤的污染程度更大。

圖3 烏魯木齊市周邊土壤Bap濃度Fig. 3 Bap concentrations of soils around Urumqi City

2.5 烏魯木齊市周邊土壤中 PAHs 組成特征

通過不同環(huán)數(shù) PAHs 的相對含量可以判斷其來源，通常 4 環(huán)及 4 環(huán)以上高分子量的 PAHs 主要來源于化石燃料高溫燃燒，而低分子量(2 ~ 3 環(huán))的PAHs 則來源于天然成巖過程或石油類污染[24]。Soclo等[25]指出，當(dāng)?shù)铜h(huán)與高環(huán)比值<1 時(shí)，表明 PAHs 主要源于燃燒源，而當(dāng)?shù)铜h(huán)與高環(huán)比值>1 時(shí)，則表明PAHs 主要源于油類污染。

圖4 烏魯木齊市周邊土壤不同環(huán)數(shù)PAHs的分布Fig. 4 Distribution of PAHs with different rings in soils around Urumqi City

本研究中檢測出的 16 種 PAHs 為 2 ~ 6 環(huán)。根據(jù) 15 個(gè)樣品的 PAHs 平均濃度計(jì)算 2 ~ 6 環(huán)PAHs組分的比例，分別為 0.9%、15%、39% 、29.1%和 16%，顯示出含量 4 環(huán)>5 環(huán)>6 環(huán)>3 環(huán)>2 環(huán)的組分特征，4 ~ 6 環(huán)的高分子量 PAHs 占據(jù)了總含量的 84.1%，2 ~ 3 環(huán)低環(huán) PAHs 所占比例甚小，僅15.9%，這與馬光軍等[26]的研究結(jié)果相一致。(2+3)環(huán)/(4+5+6)環(huán)<1，高環(huán) PAHs 比例較大，可初步推測這些 PAHs 的主要來源是燃燒源。

不同組分 PAHs 含量隨土壤深度變化而變化的這種特點(diǎn)與 PAHs 的物理化學(xué)性質(zhì)與周圍環(huán)境的影響有關(guān)[25]。PAHs 的物理化學(xué)性質(zhì)會影響其遷移能力，與低環(huán) PAHs 相比，高環(huán) PAHs 的遷移能力較弱。分子量小的 2 ~ 3 環(huán) PAHs 主要以氣態(tài)形式存在，容易遷移。隨著環(huán)數(shù)的增加，其辛醇－水分配系數(shù)和有機(jī)碳分配系數(shù)越大，溶解度越小，從而越容易分配到土壤中，越難隨水發(fā)生淋溶作用，越難遷移，不易發(fā)生轉(zhuǎn)移從而在土壤中積累。土壤與高環(huán) PAHs的相互作用力更強(qiáng)，土壤對其富集能力更強(qiáng)，吸附容量更大[16]，由于其以顆粒態(tài)存在。大量研究已表明，高分子量 PAHs 是汽車尾氣排放的典型特征[27]?？蛇M(jìn)一步說明交通排放是該區(qū)域土壤中 PAHs 的主要來源。

2.6 烏魯木齊市周邊土壤中 PAHs 來源分析

對城市土壤中 PAHs 的主要來源進(jìn)行解析和對其分布進(jìn)行描述都是相關(guān)研究中的重點(diǎn)。目前，解析環(huán)境中 PAHs 污染源的定性和定量的方法主要有比值法、輪廓圖法和特征化合物法等，而比值法相對應(yīng)用較多[28–29]。比值法有低分子量(環(huán)≤3)PAHs 與高分子量(4≤環(huán))PAHs 的比值和同分異構(gòu)體的比值[30]等。本研究選用 Fl/(Fl+Pyr) 與 Baa/(Baa+Chr) 質(zhì)量比值參數(shù)對目標(biāo)樣品進(jìn)行進(jìn)一步分析和判斷烏魯木齊市周邊土壤中 PAHs 的可能性來源。在環(huán)境中 PAHs的主要來源為交通源、煤和石油等燃料的燃燒，本研究中煤和石油的燃燒是最主要的 PAHs 來源。

圖5 烏魯木齊市周邊土壤中指示性PAHs比例Fig. 5 Indicative PAH ratios in soils around Urumqi City

Yunker 等[31]提出，F(xiàn)l/(Fl+Pyr)＜0.4 時(shí)，表明這類化合物的主要來源為石油燃料，而當(dāng)比值大于 0.5時(shí)，主要來源與木材或煤等生物質(zhì)的燃燒產(chǎn)物的排放有關(guān)；當(dāng)比值在 0.4 ~ 0.5 時(shí)，來源受液體化石燃料，汽車尾氣，原油等的影響較大；Baa/(Baa+Chr)> 0.35時(shí)指示主要來源于化石燃料或木材的不完全燃燒產(chǎn)物，而當(dāng)比值小于 0.2 時(shí)，來源于石油燃燒與熱解；當(dāng)比值 0.2 ~ 0.35 是其來源是混合來源。圖 5 顯示，在 15個(gè)樣本中，12 個(gè)樣本的 Fl/(Fl+Pyr) 值大于0.5，3 個(gè)樣本的比值在 0.4 ~ 0.5；13 個(gè)樣本的Baa/(Baa+Chr)值大于 0.35，1 個(gè)<0.2，1 個(gè)在 0.2 ~ 0.35。表明樣本中 PAHs 的主要來源是化石燃料或煤的燃燒。這證實(shí)了 PAHs 的來源仍然與煤燃燒和交通排放有密切關(guān)系。這與上述的結(jié)論相一致，從烏魯木齊市城區(qū)到水西溝村的路邊土壤中 PAHs 的主要來源是交通排放。

3 結(jié)論

本研究通過對烏魯木齊市南邊烏拉泊到水西溝50 多 km 土壤中 PAHs 的調(diào)查，發(fā)現(xiàn)該研究區(qū)域土壤中 PAHs 的總量范圍為 306.94 ~ 3 652.16 ng/g，平均值為 998.230 ng/g，污染程度差異不大，其中84.1% 為4 ~ 6 環(huán)的高環(huán) PAHs，低環(huán) PAHs 所占比例僅 15.9%，含量最高的是苯并[a]蒽(Baa)，含量次高的依次是苯并[chi]苝、苯并[k]熒蒽。不同層次土壤中 PAHs 的含量有較大差異，其順序?yàn)楸韺?中層>下層。此外，通過源解析發(fā)現(xiàn)，本區(qū)域土壤中 PAHs主要來源于汽車尾氣的排放，也有不同程度的煤燃燒影響。

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Contents and Sources of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Soils Around Urumqi City

MAIMAITI·Simayi, PALIDA·Yahefu*, NUERBIYA·Huojiawumaier
(College of Grassland and Environment Sciences,Xinjiang Agricultural University,Urumqi830052,China)

Representative soil samples were collected from surrounding parts of Urumqi in different distances and different depths from Wulapo to Shuixigou, Soxhlet extraction method and chromatographic purification method were employed for 16 kinds of PAHs preparation prior to analysis with High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method, and the comparative analysis, pollution assessment and source analysis were carried on. The results showed that the concentrations of the total PAHs (T-PAHs) range from 306.94 ng/g to 3 652.16 ng/g with the mean value of 998.23 ng/g, although the pollution situation belonged to the moderate pollution level but was very close to the serious pollution. The minimum detection limits for the 16 PAHs range from 0.20 ng/g to 0.80 ng/g. Bap concentrations in some sites exceeded the suggested standards. PAHs contamination degrees of soil were different in different depths, and the order followed as: top layer > middle layer > bottom layer. High molecular weight PAHs accounted for 84.1% and low molecular weight PAHs account for 15.9% of the total contents. These suggested that automobile emission is still the most important source of PAHs in surrounding environment of Urumqi, while coal combustion is negligible.

Polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs); Soil; Surrounding of Urumqi; High-Performance Liquid Chromatography

X53

10.13758/j.cnki.tr.2016.06.015

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21167017；20567028)資助。

* 通訊作者(paridayakup@163.com)

麥麥提×斯馬義(1990—)，男，維吾爾族，新疆人，碩士研究生，主要研究方向?yàn)榄h(huán)境污染與防治。E-mail：muhammadxakur@126.com