部分合成纖維偏振光顯微鏡法定性分析

陳瑩

（上海天偉紡織質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司，上海201202）

部分合成纖維偏振光顯微鏡法定性分析

陳瑩

（上海天偉紡織質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司，上海201202）

利用纖維具有不同的雙折射率和干涉色這一特性，探討了使用偏振光顯微鏡定性合成纖維的方法。結(jié)果表明，該方法快捷、有效、無(wú)污染，并總結(jié)、列舉了部分合成纖維在偏振光顯微鏡下的主要特點(diǎn)。

定性分析；偏振光；顯微鏡法；合成纖維

0 引言

紡織纖維定性鑒別方法是依據(jù)各種纖維不同的物理、化學(xué)和染色特性的差異，采用合適的分析方法對(duì)纖維進(jìn)行測(cè)試，并將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)照片、圖譜和已知數(shù)據(jù)資料等進(jìn)行對(duì)照，從而鑒別纖維的種類。

根據(jù)FZ/T 01057—2007《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法》可知，纖維含量定性方法主要包括感官鑒別法、燃燒法、顯微鏡法、溶解法、熔點(diǎn)法、紅外光譜法、雙折射法、熒光法、試劑著色法、密度鑒別法、熱分解法和掃描電鏡法等，其中國(guó)內(nèi)外已知標(biāo)準(zhǔn)所用顯微鏡法均為使用自然光的光學(xué)顯微鏡，在鑒別天然纖維和人造纖維方面快速、有效，但在鑒別合成纖維時(shí)并不能有效區(qū)分，需要與其他定性方法結(jié)合使用，可能導(dǎo)致定性時(shí)間長(zhǎng)、環(huán)境污染、檢測(cè)成本高等問(wèn)題。而合成纖維本身具有拉伸斷裂強(qiáng)度高、斷裂伸長(zhǎng)率大、原料成本低等優(yōu)點(diǎn)，市場(chǎng)占有率大（2014年中國(guó)合成纖維產(chǎn)量4 043.86萬(wàn)t，同比增長(zhǎng)8.16%），使用頻率高，在檢測(cè)工作中常常遇到。文中所述的偏振光顯微鏡法是使用偏振光顯微鏡定性區(qū)分合成纖維的方法，目的在于尋找高效、低成本的纖維定性方法。

1 偏振光顯微鏡纖維定性原理

偏振光顯微鏡是用于研究各向異性材料的一種顯微鏡，和普通顯微鏡不同的是其光源前有偏振片（起偏器），可使進(jìn)入顯微鏡的光線轉(zhuǎn)為偏振光，鏡筒中有檢偏器和補(bǔ)償片。從顯微鏡光源部分射出的自然光經(jīng)過(guò)反射、折射、雙折射和吸收等作用，可得到一個(gè)方向上振動(dòng)的光波，這種光波則稱為“偏光”或“偏振光”。從光源射出的光線通過(guò)兩個(gè)偏振鏡時(shí)，起偏鏡所形成的直線偏振光，如其振動(dòng)方向與檢偏鏡的振動(dòng)方向平行，則能完全通過(guò)；如果偏斜，則只能通過(guò)一部分；如若垂直，則完全不能通過(guò)。當(dāng)在正交的偏光鏡P1與P2之間放置一塊晶體切片(各向異性晶體)，即補(bǔ)償片，并使其光軸方向與入射光傳播方向垂直（如圖1），當(dāng)光線從P1正入射時(shí)，發(fā)現(xiàn)第二塊偏光鏡P2上有光線透過(guò)。這是由于偏振光垂直晶體光軸入射后將分解為平行光軸的e光和垂直光軸的o光，由于o光和e光在晶體內(nèi)傳播速度不同(e光落后于o光)，線偏振光通過(guò)厚度為d的晶片后將產(chǎn)生位相差△φ，所以采用正交檢偏位。兩光波具有相同的振動(dòng)頻率，在相遇點(diǎn)有固定的位相差的情況下會(huì)產(chǎn)生干涉。在正交檢偏位情況下，用各種不同波長(zhǎng)的混合光線為光源觀察雙折射體，纖維的分子取向度決定了各種纖維都有自身獨(dú)特的雙折射率，從而各種纖維有自身獨(dú)特的干涉色，這也是偏振光顯微鏡能夠用于鑒別纖維的依據(jù)[1]。

位相差與雙折射率的關(guān)系：

式（1）中：△φ——位相差

λ——入射光波長(zhǎng)

no，ne——分別為o光、e光在晶體內(nèi)的折射率

d——晶體切片的厚度。

上述顯微鏡的載物臺(tái)是可以旋轉(zhuǎn)的，通過(guò)旋轉(zhuǎn)可以觀察到各纖維表面呈現(xiàn)顏色的變化，這是由于相應(yīng)推遲對(duì)不同顏色光波長(zhǎng)的依賴關(guān)系，如果被檢纖維的某個(gè)區(qū)域的推遲和另一區(qū)域的推遲不同，則透過(guò)檢偏鏡光的顏色也就不同。表1中列出部分合成纖維的雙折射率。

表1 部分合成纖維雙折射率

2 試樣準(zhǔn)備與制片

2.1 樣本建立

從常規(guī)檢驗(yàn)中選取200組不同顏色與經(jīng)過(guò)燃燒法、溶解法、熔點(diǎn)法等方法定性的纖維樣品，經(jīng)過(guò)預(yù)處理（去涂層、膠等）后予以取樣,作為標(biāo)樣。此方法是建立在使用透射光顯微鏡的基礎(chǔ)上，因而檢測(cè)的纖維不宜堆積過(guò)厚，否則影響光的穿透。

2.2 試劑

甘油或無(wú)水乙醇

2.3 儀器與工具

刀片，載玻片，蓋玻片，偏振光顯微鏡

2.4 制片

將同一樣本的纖維切成等長(zhǎng)，平鋪分散于載玻片上，盡量不要有重疊部分，重疊會(huì)增加定性的難度，不同種類的合成纖維重疊容易造成錯(cuò)誤的判斷，加上一滴透明介質(zhì)，蓋上蓋玻片，放在偏振光顯微鏡的載物臺(tái)上，在200倍放大倍數(shù)條件下進(jìn)行觀察。

2.5 顯微鏡放大倍數(shù)的選擇

目前纖維定性的顯微鏡目鏡一般為10×，而物鏡主要有10×、20×和40×。100倍的鏡頭下纖維可顯示數(shù)量較大，但是不容易看清纖維中間的顏色變化特點(diǎn)與規(guī)律，特別在定性超細(xì)纖維、異形纖維和復(fù)合纖維時(shí)。200倍鏡頭下的纖維顯示數(shù)量比100倍鏡頭顯示的少，但是可以清晰的看到纖維的形狀特點(diǎn)與顏色變化規(guī)律。400倍鏡頭下顯示的纖維數(shù)量較前兩者更少，但在定性數(shù)量的局限性較大，所以試驗(yàn)選擇目鏡10×，物鏡20×。

2.6 抽樣比對(duì)

在具有一定用偏振光顯微鏡定性合成纖維經(jīng)驗(yàn)后，抽取30組未知樣品進(jìn)行定性，然后用溶解法、熔點(diǎn)法等方法進(jìn)行驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)定性結(jié)果一致。

3 常見合成纖維的縱截面特點(diǎn)

通過(guò)上述2.4制片步驟的合成纖維經(jīng)過(guò)載物臺(tái)旋轉(zhuǎn)，角度發(fā)生變化后產(chǎn)生的不同色彩變化，根據(jù)大量的樣品比對(duì)和經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，從而鑒別合成纖維的種類。

3.1 聚酯纖維

聚酯纖維在自然光顯微鏡下表面平滑，有的有小黑點(diǎn)。在偏振光顯微鏡下，通過(guò)載物臺(tái)的旋轉(zhuǎn)，其表面顏色會(huì)發(fā)生變化，聚酯纖維相對(duì)于其他常見合成纖維來(lái)說(shuō)，顏色變化幅度較小，光澤在同一混紡樣品中較為黯淡，見圖2-5。

3.2 錦綸

錦綸在自然光顯微鏡下表面平滑，有的有小黑點(diǎn)，與聚酯纖維較難區(qū)分。在偏振光纖維鏡下，纖維亮度較亮，色彩變化較大且艷麗，見圖6-9。

3.3 氨綸

氨綸作為功能性纖維，由于其直徑等特點(diǎn)區(qū)分較易。在自然光顯微鏡下表面平滑，有些呈骨形條紋。在偏振光顯微鏡下很亮，色彩非常豐富，見圖10-11。

3.4 腈綸

腈綸在自然光顯微鏡下表面平滑，有溝槽和（或）條紋。在偏振光纖維鏡下，大多呈橙色與藍(lán)色變化，偶爾有例外，亮度較低,見圖12-13。

3.5 醋酯纖維

醋酯纖維在自然光顯微鏡下表面平滑，有溝槽。在偏振光纖維鏡下，大多呈橙色與藍(lán)色變化,亮度較高,見圖14-15。

4 定性分析

上述14張圖片為200組樣品中較為特色的7組樣品的部分截圖，原樣品的顏色皆為白色。在一系列測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，纖維的顏色會(huì)受染料的顏色、光源的強(qiáng)度、拍攝圖片的角度和傳輸?shù)氖д娴纫蛩赜绊懚l(fā)生改變，如部分白色樣品的聚酯纖維通常在偏振光顯微鏡下黃綠色占整根纖維的面積最大，而紅色樣品的聚酯纖維在偏振光顯微鏡下紅色占比最大，所以不能單純的通過(guò)記憶某種合成纖維在顯微鏡下呈現(xiàn)顏色和其他顏色間隔的順序，而需要大量的不同染色、不同種類和不同直徑的樣品進(jìn)行比對(duì)，找出其顏色變化的規(guī)律，并結(jié)合纖維的外觀形態(tài)與形狀和光澤度進(jìn)行定性。不同種類合成纖維縱向形態(tài)和顏色特性見表2。

表2 不同種類合成纖維縱向形態(tài)與顏色特性

5 結(jié)論

用偏振光顯微鏡定性合成纖維的方法是可行的，與在蓋玻片上滴加化學(xué)試劑的定性法相比，不僅可以避免強(qiáng)腐蝕性化學(xué)物質(zhì)對(duì)儀器的損害，延長(zhǎng)儀器的使用壽命，同時(shí)還可避免檢測(cè)人員身體健康遭受損害。與使用熔點(diǎn)法檢測(cè)方法相比，需要的升溫降溫時(shí)間短，加快了檢測(cè)的速度，提升了工作效率，同時(shí)還提高了微量合成纖維定性檢測(cè)的準(zhǔn)確性，規(guī)避了檢測(cè)的盲點(diǎn)。此外，該方法無(wú)需使用化學(xué)試劑和其他儀器，可以節(jié)約纖維定性的成本。但運(yùn)用這一方法需要具有大量的實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)和龐大的樣本庫(kù)，對(duì)各種合成纖維的顏色變化規(guī)律進(jìn)行視覺(jué)記憶，前期學(xué)習(xí)時(shí)間較長(zhǎng)。由于樣品樣照顏色失真，染料顏色變化對(duì)纖維顏色影響較大等原因，對(duì)推廣和交流帶來(lái)一定的難度，目前一般采用大量已知定性結(jié)果樣品進(jìn)行自行學(xué)習(xí)。

[1]胡惠強(qiáng).偏振光顯微鏡定性分析PET和PTT纖維[J].中國(guó)纖檢，2013,33（15）：73-76.

Qualitative analysis on some synthetic fiber by polarized light microscope

CHEN Ying

(Shanghai Tianwei Textile Quality&Technology Service Co.,LTD.,Shanghai 201202,China)

By taking advantage of the characteristics of fibers with different birefringence and interfer?ence color,the qualitative method of synthetic fiber is discussed with polarized light microscope.The re?sult shows that this is a rapid,effective and no-pollution method.The main characteristics of synthetic fiber with polarized light microscope are listed.

qualitative analysis,polarized light,microscope,synthetic fiber

TS107

1001-7046（2016）06-0021-04

2016-08-01

陳瑩（1988-），女，工程師，主要從事紡織品纖維成分的檢測(cè)分析工作。