基于茶葉農(nóng)藥殘留檢測及風(fēng)險(xiǎn)識別分析

劉宗梅

(貴州省黔南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所 貴州 黔南 558003)

基于茶葉農(nóng)藥殘留檢測及風(fēng)險(xiǎn)識別分析

劉宗梅

(貴州省黔南州質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測所 貴州 黔南 558003)

文章重點(diǎn)針對茶葉農(nóng)藥殘留檢測過程的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)識別及風(fēng)險(xiǎn)處置措施做了一些簡要的分析探討。

茶葉檢測；農(nóng)藥殘留；風(fēng)險(xiǎn)識別

一、引言

茶葉農(nóng)藥殘留檢測是一個(gè)檢測低含量物質(zhì)的檢測過程，屬于化學(xué)分析中的微量分析和痕量分析。由于茶葉中的基質(zhì)比較復(fù)雜，茶葉農(nóng)殘檢測的檢驗(yàn)結(jié)果也面臨著諸多潛在的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)。檢測結(jié)果一旦出現(xiàn)錯(cuò)誤將對委托方在經(jīng)濟(jì)和名譽(yù)上造成損失，甚至對社會(huì)和廣大飲用者造成重大影響，對實(shí)驗(yàn)室的影響也將是無可挽回的。所以，根據(jù)茶葉農(nóng)殘檢測過程的特點(diǎn)，進(jìn)行質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)評估，對高風(fēng)險(xiǎn)因素采取相應(yīng)的預(yù)防措施，防范潛在質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)問題的發(fā)生，是非常必要的。

二、質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)的識別方法

風(fēng)險(xiǎn)識別是指運(yùn)用一定的方法，系統(tǒng)地、連續(xù)地認(rèn)識所面臨的各種風(fēng)險(xiǎn)以及分析風(fēng)險(xiǎn)發(fā)生的潛在原因的行為。為了全面的識別茶葉農(nóng)藥殘留檢測過程中所存在的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)因素，應(yīng)從人、機(jī)、料、法、環(huán)五個(gè)方面進(jìn)行系統(tǒng)的識別。

（一）實(shí)驗(yàn)人員的風(fēng)險(xiǎn)識別

實(shí)驗(yàn)室管理人員的管理水平和經(jīng)驗(yàn)不足，將給實(shí)驗(yàn)室?guī)碛捎诠芾聿簧茖?dǎo)致的風(fēng)險(xiǎn)。檢測人員的理論知識不夠，技術(shù)水平不高，科研能力不強(qiáng)；檢測人員沒有經(jīng)過上崗培訓(xùn)和技術(shù)能力的驗(yàn)證即上崗；茶葉農(nóng)殘檢測的關(guān)鍵技術(shù)掌握不夠全面，質(zhì)量體系和業(yè)務(wù)知識培訓(xùn)不夠系統(tǒng)；檢測人員的操作技能不高，對標(biāo)準(zhǔn)方法研究不夠深入，對儀器維護(hù)保養(yǎng)不夠到位，數(shù)據(jù)分析能力有欠缺。這些都將給檢測結(jié)果帶來一定的風(fēng)險(xiǎn)。

（二）實(shí)驗(yàn)用器具的風(fēng)險(xiǎn)識別

茶葉農(nóng)殘檢測過程中需要使用多種實(shí)驗(yàn)器具，包括各種玻璃器皿，實(shí)驗(yàn)輔助設(shè)備和分析儀器。實(shí)驗(yàn)器具是實(shí)驗(yàn)室檢測活動(dòng)最直接的工具，是重要的基礎(chǔ)設(shè)施和關(guān)鍵資源。存在以下風(fēng)險(xiǎn)：玻璃器皿的洗滌和干燥不夠充分，實(shí)驗(yàn)輔助設(shè)備沒有定期進(jìn)行功能驗(yàn)證，設(shè)備性能喪失等；檢測所用的儀器設(shè)備如：氣相色譜儀無檢定計(jì)劃、未經(jīng)計(jì)量檢定，未按期進(jìn)行期間核查，超檢定周期使用；無操作規(guī)程、未進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)，無使用記錄，未進(jìn)行“三色”標(biāo)識管理等。

（三）試劑耗材風(fēng)險(xiǎn)識別

茶葉農(nóng)殘檢測過程中需要使用的化學(xué)試劑有很多種，在前處理過程所使用的有機(jī)試劑：石油醚，正己烷，乙酸乙酯，丙酮等，無機(jī)試劑和藥品：濃硫酸、弗洛里硅土，活性炭等，還有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在這些試劑耗材的使用過程中存在以下風(fēng)險(xiǎn)：實(shí)驗(yàn)室無采購管理程序，無合格供應(yīng)商名錄，無合格供應(yīng)商評價(jià)記錄，供應(yīng)商資質(zhì)不符合規(guī)定要求，試劑耗材使用前未經(jīng)驗(yàn)收合格投入使用，領(lǐng)用或使用無登記臺賬，使用過期標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

（四）分析方法風(fēng)險(xiǎn)識別

茶葉農(nóng)殘的檢測方法有國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，還有實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的非標(biāo)準(zhǔn)方法。應(yīng)針對要分析的茶葉農(nóng)殘的種類以及相應(yīng)的國家或行業(yè)的限量要求，選擇合適的檢測方法，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)優(yōu)先選擇國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在沒有上述標(biāo)準(zhǔn)的情況下，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)采用非標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，必須經(jīng)過方法確認(rèn)試驗(yàn)，即通過做方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線、添加標(biāo)準(zhǔn)回收率試驗(yàn)、最低檢出限試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)等，還可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對。存在的風(fēng)險(xiǎn)有：檢驗(yàn)過程使用過期標(biāo)準(zhǔn)，非標(biāo)方法未經(jīng)技術(shù)部門進(jìn)行論證就使用，委托合同中未明確客戶檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求等。

三、風(fēng)險(xiǎn)分析

風(fēng)險(xiǎn)分析即對已確定危害相關(guān)的風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行分析、判斷。風(fēng)險(xiǎn)是對危害發(fā)生的相關(guān)屬性(如可能性和嚴(yán)重性以及可檢出性)進(jìn)行定量和定性過程。茶葉中農(nóng)藥殘留檢測經(jīng)過樣品制備，浸泡提取，凈化濃縮等步驟，每個(gè)步驟都存在質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)。

（一）樣品制備風(fēng)險(xiǎn)分析

對整體一個(gè)有效的結(jié)論，需要通過對一個(gè)具有代表性的樣品的檢驗(yàn)來獲得。茶葉樣品采用均衡四分法進(jìn)行分樣時(shí)，如果檢測人員操作不熟練，技巧掌握不夠，混合不均勻，導(dǎo)致樣品不具代表性，將使檢測結(jié)果失效。另外，茶葉樣品數(shù)量過少，也會(huì)影響代表性。使用粉碎機(jī)對茶葉樣品進(jìn)行研磨時(shí)，填料過多或樣品硬度太大(如龍珠，普洱茶餅等)會(huì)使粉碎機(jī)機(jī)體溫度過高，可能帶來部分農(nóng)藥組分因熱分解導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低的風(fēng)險(xiǎn)。粉碎機(jī)內(nèi)壁清洗不夠徹底，也會(huì)使上一次的樣品混入下一次的樣品中，影響其檢測結(jié)果。

（二）樣品浸泡提取過程風(fēng)險(xiǎn)分析

稱取一定量經(jīng)過粉碎后的茶葉樣品，浸泡于用有機(jī)試劑按照一定的配比配制成的提取液中，按標(biāo)準(zhǔn)方法要求振搖或者加熱提取。在這過程中，用于稱量的電子天平是否經(jīng)過檢定合格，日常維護(hù)保養(yǎng)是否到位，都會(huì)給檢測結(jié)果帶來風(fēng)險(xiǎn)。提取液的配制不正確，則不能將茶葉中的待測農(nóng)藥組分有效的提取出來。提取液所用的有機(jī)試劑沒有按照采購程序進(jìn)行，可能購入不合格品，引入雜質(zhì)或提取效果變差。浸泡的時(shí)間過短，可能帶來待測農(nóng)藥組分提取不充分，使檢測結(jié)果偏低的風(fēng)險(xiǎn)。浸泡溫度過高，可能帶來部分農(nóng)藥組分因熱分解導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低的風(fēng)險(xiǎn)。所用的錐形瓶清洗不干凈，瓶壁有殘留，可能使引入雜質(zhì)或者使檢測結(jié)果偏高。

（三）凈化濃縮過程風(fēng)險(xiǎn)分析

用移液器將一定量的提取液經(jīng)過固相萃取裝置進(jìn)行凈化，用淋洗液將待測組分淋洗下來，再用自動(dòng)濃縮儀進(jìn)行濃縮定容。在這過程中，用于固相萃取的填料如弗洛里硅土和活性炭應(yīng)進(jìn)行高溫灼燒和冷卻活化，如果失效，將會(huì)使凈化不完全，雜質(zhì)干擾組分測定。用于定量移取的移液器應(yīng)經(jīng)過檢定或者校準(zhǔn)，并正確使用校準(zhǔn)系數(shù)，否則將會(huì)帶來定量不準(zhǔn)確的風(fēng)險(xiǎn)。淋洗速度過快，容易造成待測組分沒有被充分淋洗下來，使檢測結(jié)果偏低。濃縮儀應(yīng)定期進(jìn)行功能驗(yàn)證，否則若濃縮儀失效，淋洗液可能被全部吹干，造成待測組分大量損失，使檢測結(jié)果嚴(yán)重偏低。另外，在這過程中，同樣存在淋洗液所用有機(jī)試劑沒有按照采購程序進(jìn)行、濃縮管沒有清洗干凈的風(fēng)險(xiǎn)。

四、風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)

風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)，即將已確定和分析的風(fēng)險(xiǎn)與給定的風(fēng)險(xiǎn)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)的結(jié)果既可以是一種風(fēng)險(xiǎn)的定量評價(jià)，也可以是風(fēng)險(xiǎn)范圍的定性評價(jià)。由于茶葉農(nóng)殘檢測的基質(zhì)復(fù)雜，待測組分含量比較低，風(fēng)險(xiǎn)情形比較復(fù)雜，所以采用失敗模式效應(yīng)分析(FMEA)建立風(fēng)險(xiǎn)評估模型。這種方法通過對檢測過程潛在失敗模式的分析與確認(rèn)，量化所確認(rèn)的失敗模式對檢測結(jié)果所產(chǎn)生的影響，并參照風(fēng)險(xiǎn)被檢測或減輕的能力，從而獲得最終風(fēng)險(xiǎn)評分以用于評估。每個(gè)潛在風(fēng)險(xiǎn)水平可以通過嚴(yán)重性、可能性和可檢測性等3個(gè)風(fēng)險(xiǎn)屬性進(jìn)行衡量，而這3個(gè)屬性的綜合評價(jià)指標(biāo)則為風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先數(shù)(RPN)。RPN的計(jì)算公式為：嚴(yán)重性×可能性×可檢測性。

（一）風(fēng)險(xiǎn)的嚴(yán)重度，對上述潛在風(fēng)險(xiǎn)問題的不良影響進(jìn)行評價(jià)并賦予分值(得分1-5分)，分值越高則影響愈嚴(yán)重。

（二）風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先數(shù)(RPN)。風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先數(shù)的計(jì)算公式為：RPN=嚴(yán)重性×可能性×可檢測性。每個(gè)潛在風(fēng)險(xiǎn)問題的風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先數(shù)是將上述“嚴(yán)重性”、“可能性”、“可檢測性”得分相乘所得出的結(jié)果，該數(shù)值愈大則這一潛在風(fēng)險(xiǎn)問題愈嚴(yán)重，應(yīng)優(yōu)先采取風(fēng)險(xiǎn)預(yù)防措施。

五、風(fēng)險(xiǎn)處置措施

對茶葉農(nóng)殘檢測過程中可能出現(xiàn)的風(fēng)險(xiǎn)問題達(dá)到下列程度(用風(fēng)險(xiǎn)優(yōu)先數(shù)PRN來衡量) 的風(fēng)險(xiǎn)嚴(yán)重度、發(fā)生度及檢出度應(yīng)采取預(yù)防措施：風(fēng)險(xiǎn)嚴(yán)重度取3(風(fēng)險(xiǎn)嚴(yán)重度嚴(yán)重的最低值)；風(fēng)險(xiǎn)發(fā)生度取4(風(fēng)險(xiǎn)概率中等，需要額外的過程控制來避免風(fēng)險(xiǎn)問題的發(fā)生)；風(fēng)險(xiǎn)檢出度取2(該質(zhì)量問題只要有后續(xù)監(jiān)督審核，都會(huì)被發(fā)現(xiàn))。風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)(PRN)=風(fēng)險(xiǎn)嚴(yán)重度×風(fēng)險(xiǎn)發(fā)生度×風(fēng)險(xiǎn)檢出度=3×4× 3=36，即實(shí)驗(yàn)室管理中應(yīng)至少對風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)(PRN)＞36的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)潛在問題采取預(yù)防措施，使風(fēng)險(xiǎn)降低。風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)限值的選取與實(shí)驗(yàn)室管理成本息息相關(guān)，實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)自己的條件選取合適的風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)限值，也可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室具體質(zhì)量管理情況選取相應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)指數(shù)限值。檢測其他對象的實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)所檢測的產(chǎn)品的不同特性參照上述流程進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估，對目前存在較高質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)的環(huán)節(jié)采取相應(yīng)的風(fēng)險(xiǎn)控制措施，防止高風(fēng)險(xiǎn)質(zhì)量問題的發(fā)生。

六、結(jié)語

文章結(jié)合茶葉農(nóng)殘留檢測的過程，分析了樣品制備、浸泡提取、凈化濃縮等幾個(gè)步驟的潛在質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)，采用失敗模式效應(yīng)分析(FMEA)進(jìn)行了茶葉農(nóng)殘檢測過程的質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)識別、評估，對高風(fēng)險(xiǎn)質(zhì)量問題提出了處置措施。