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    HPLC法與比色法分析柴胡中皂苷與黃酮類(lèi)成分動(dòng)態(tài)積累變化

    2016-01-27 23:42:59王斌張騰霄喬秀麗等
    江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué) 2015年11期
    關(guān)鍵詞:采收期皂苷柴胡

    王斌++張騰霄++喬秀麗等

    摘要:為尋求柴胡生產(chǎn)的最佳采收期,采用HPLC法、亞硝酸鈉-硝酸鋁比色法研究不同采收期柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量動(dòng)態(tài)變化。結(jié)果表明,隨著采收期的延后,柴胡根中皂苷、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量都是先下降后上升再下降,且9月1日采收的柴胡中皂苷、黃酮含量都比較高。柴胡最佳采收期確定還應(yīng)結(jié)合其他主要有效成分含量動(dòng)態(tài)積累的規(guī)律。該試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便、快速、可靠。

    關(guān)鍵詞:柴胡;皂苷;黃酮;采收期;動(dòng)態(tài)積累

    中圖分類(lèi)號(hào):R284.1文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):1002-1302(2015)11-0404-02

    收稿日期:2014-11-01

    基金項(xiàng)目:黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(編號(hào):12543082);黑龍江省綏化市科技計(jì)劃(編號(hào):KJZD20120081)。

    作者簡(jiǎn)介:王斌(1980—),女,吉林敦化人,碩士,講師,主要從事天然藥物質(zhì)量評(píng)價(jià)研究、藥用蕈菌活性成分研究及藥學(xué)相關(guān)的教學(xué)與科研。E-mail:wangbinkuaike@163.com。柴胡是中國(guó)應(yīng)用廣泛的傳統(tǒng)中藥,2010版《中華人民共和國(guó)藥典》收錄的柴胡品種為柴胡(Bupleurum chinense DC)和狹葉柴胡(B.scorzonerifolium Willd)的干燥根,前者別稱(chēng)北柴胡,后者別稱(chēng)南柴胡。柴胡性味苦甘,入肝膽經(jīng),具有和解退熱、升舉陽(yáng)氣、疏肝解郁的功能。近代藥理研究表明,柴胡具有解熱、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)咳、抗炎、抗菌、抗病毒、保肝利膽、降血脂及抗消化道潰瘍等藥理活性[1]。柴胡中主要有效成分有皂苷、甾醇、揮發(fā)油、多糖等。目前,還發(fā)現(xiàn)柴胡中黃酮類(lèi)成分具有利膽、抑菌、殺菌等作用。本試驗(yàn)研究了不同采收期柴胡中皂苷、黃酮類(lèi)成分含量動(dòng)態(tài)積累,為尋求柴胡生產(chǎn)的最佳采收期及建立柴胡多指標(biāo)的質(zhì)量評(píng)價(jià)體系提供理論依據(jù)。

    1材料于方法

    1.1材料

    試驗(yàn)材料來(lái)源于黑龍江省明水縣春草園中藥材種植公司柴胡種植基地,2013年7月2日開(kāi)始采樣,至10月6日結(jié)束,共分7期采樣,分別為:(1)7月2日;(2)7月17日;(3)8月3日;(4)8月15日;(5)9月1日;(6)9月17日;(7)10月6日。樣品為狹葉柴胡的根,采挖后立即洗去泥沙,通風(fēng)干燥,按采收時(shí)間對(duì)樣品編號(hào)。

    1.2儀器

    美國(guó)waters 2695 高效液相色譜儀系統(tǒng);AB125-S 1/100 000的天平,瑞士梅特勒利多儀器(上海)有限公司;752紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),上海菁華科技儀器有限公司;SB25-12DTD超聲波清洗器,寧波新芝生物科技股份有限公司;分析天平FA2014,上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司;DK-98-IIA電熱恒溫水浴鍋,天津市泰斯特儀器有限公司;101-2A型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱,上海錦屏儀器儀表有限公司通州分公司;FW100高速萬(wàn)能粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司。

    1.3試劑

    柴胡皂苷a對(duì)照品(中國(guó)食品藥品鑒定研究院,批號(hào):10777-201108)、柴胡皂苷d對(duì)照品(中國(guó)食品藥品鑒定研究院,批號(hào):10778-201208)蕓香苷對(duì)照品(中國(guó)食品藥品鑒定研究院,批號(hào):100080-200707)、乙腈、水為色譜純,乙醇、亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉、蒸餾水,氨水、甲醇以上試劑均為分析純。

    1.4分析與測(cè)定

    1.4.1不同采收期柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的測(cè)定[2]

    1.4.1.1對(duì)照品溶液的制備精確稱(chēng)取柴胡皂苷a對(duì)照品10 mg、柴胡皂苷d對(duì)照品12 mg,加甲醇定容至25 mL容量瓶中,搖勻,即得。

    1.4.1.2供試品溶液的制備取樣品粉末(過(guò)4號(hào)篩)約0.5 g,精確稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,加入含5%濃氨試液的甲醇溶液25 mL,密塞,30 ℃超聲處理(功率200 W,頻率40 kHZ)30 min,濾過(guò),用甲醇20 mL分2次洗滌容器及藥渣,洗液與濾液合并,回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至5 mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,微孔濾膜過(guò)濾(0.45 μm),棄初濾液,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。

    1.4.1.3色譜條件以十八烷基鍵合硅膠為填充劑,以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B,按表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速1.0 mL/min;柱溫30 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為210 nm,理論半數(shù)按柴胡皂苷a峰計(jì)算應(yīng)不低于10 000。

    表1流動(dòng)相梯度洗脫

    時(shí)間(min)流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0~5025→9075→1050~559010

    1.4.1.4測(cè)定法分別精確吸取對(duì)照品溶液20 μL與供試品溶液20 μL,注入色譜儀,測(cè)定即得。

    1.4.2不同采收期柴胡中黃酮類(lèi)物質(zhì)的測(cè)定

    1.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制(1)標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備。干燥恒質(zhì)量的蕓香苷標(biāo)準(zhǔn)品20 mg,加60%乙醇20 mL于水浴60 ℃溶解,配制成1.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)線性關(guān)系考察。精確吸取0.8、1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液至25mL容量瓶中,加入0.7 mL 5%NaNO2,5 min后再加入0.7mL 10%Al(NO3)3,放置10 min,加入5.0 mL 4%NaOH,混勻后用30%乙醇定容至刻度,于38 ℃水浴中顯色15 min,以試劑空白對(duì)照,在510 nm處測(cè)定吸光度。以蕓香苷質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo),吸光度(D)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.4.2.2樣品的測(cè)定(1)樣品溶液的制備。將樣品于 60 ℃真空干燥5 h,于粉碎機(jī)中粉碎,過(guò)40目篩,貯存于具塞錐形瓶中,置干燥器中備用。稱(chēng)取粉碎的樣品粉末2.0 g,置于100 mL 錐形瓶中加入70%乙醇30 mL,用封口膜密封,浸泡12 h,超聲提取,提取溫度60 ℃,提取時(shí)間15 min,超聲功率60%,提取完畢,真空過(guò)濾,取上清液。第2次提取加入70%乙醇15 mL,其他提取條件不變,合并2次的提取上清液,用70%乙醇定容至35 mL,備用。(2)樣品的測(cè)定與結(jié)果。精確吸取樣品溶液5 mL,在“1.4.1.4”節(jié)條件下測(cè)定樣品,每個(gè)測(cè)試樣品溶液平行3次測(cè)定,取平均值代入公式計(jì)算黃酮類(lèi)物質(zhì)含量。

    黃酮類(lèi)物質(zhì)含量=X×7÷1 000÷m×100%。

    式中:X為根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算換算為蕓香苷的質(zhì)量,mg;m為制備樣品測(cè)定液時(shí)稱(chēng)取的柴胡干燥粉末的質(zhì)量,g。

    1.5方法學(xué)考察

    1.5.1精密度試驗(yàn)精確稱(chēng)取樣品,分別按“1.4.1.2”和“1.4.1.4”節(jié)下的條件制備供試品溶液,按樣品測(cè)定項(xiàng)操作連續(xù)記錄色譜圖5次,計(jì)算主要峰的峰面積。精密稱(chēng)取樣品,分別按“1.4.2.1”和“1.4.2.2”節(jié)下的條件制備供試品溶液,按樣品測(cè)定項(xiàng)操作連續(xù)測(cè)吸光度各5次,計(jì)算黃酮類(lèi)物質(zhì)含量。

    1.5.2加樣回收率試驗(yàn)以重復(fù)試驗(yàn)所得的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黃酮平均含量為樣品含量,精確稱(chēng)取樣品5份,加入等量對(duì)照品溶液,按樣品測(cè)定項(xiàng)操作。

    1.5.3重復(fù)性試驗(yàn)精確稱(chēng)取樣品,分別按“1.4.1.2”、“1.4.1.4”、“1.4.2.1”、“1.4.2.2”節(jié)下的條件制備供試品溶液各5份,記錄色譜圖,計(jì)算主要峰的峰面積、測(cè)定吸光度。

    1.5.4穩(wěn)定性試驗(yàn)精確稱(chēng)取樣品,分別按“1.4.1.2”、“1.4.1.4”、“1.4.2.1”、“1.4.2.2”節(jié)下的條件制備供試品溶液,分別于0、1、2、4、 8 h 進(jìn)樣,記錄色譜圖,計(jì)算主要峰的峰面積、測(cè)定吸光度。

    2結(jié)果與分析

    2.1精密度及加樣回收率

    精密度及加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果表明,精密度良好,RSD分別為1.03%、1.89%,加樣回收率為99.91 %、100.35%。表明HPLC法測(cè)定柴胡中的皂苷、亞硝酸鈉-硝酸鋁比色法測(cè)定柴胡中的黃酮類(lèi)物質(zhì)含量方法簡(jiǎn)便、可靠、易行。

    2.2重復(fù)性及穩(wěn)定性

    重復(fù)性及穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表明,重復(fù)性良好,RSD分別為0.95%、1.14%。穩(wěn)定性試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果表明,在8 h內(nèi)色譜圖、吸光度均基本穩(wěn)定。表明該測(cè)定方法重復(fù)性好且測(cè)定的數(shù)據(jù)穩(wěn)定。

    2.3不同采收期柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量

    通過(guò)計(jì)算,不同采收期柴胡中黃酮類(lèi)物質(zhì)的含量不同,隨著采收期的延后,根中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、柴胡皂苷a+d含量的變化趨勢(shì)都是先下降后上升再下降。其中8月3日采收樣品皂苷含量最低,柴胡皂苷a、d含量分別為0.047%、0.050%,9月1日采收的樣品皂苷含量最高,柴胡皂苷a、d含量分別為0.203%、0.207%。

    2.4不同采收期柴胡中黃酮類(lèi)物質(zhì)的含量

    不同采收期柴胡中黃酮類(lèi)物質(zhì)的含量不同,隨著采收期的延后,根中黃酮類(lèi)物質(zhì)含量的變化趨勢(shì)是先下降后上升再下降。其中,8月15日采收的樣品黃酮類(lèi)物質(zhì)含量比較低,為0.291%,9月1日、9月17日采收的樣品黃酮類(lèi)物質(zhì)含量比較高,分別為0.416%、0.440%(圖3)。經(jīng)回歸分析得出柴胡黃酮類(lèi)物質(zhì)含量的回歸方程為:y=0.379 8x+0.041 5,r=0.994 8,表明蕓香苷在0.8~2.0 mg 呈良好的線性關(guān)系。

    3結(jié)論與討論

    應(yīng)用HPLC法、亞硝酸鈉-硝酸鋁比色法測(cè)定不同采收期柴胡根中柴胡皂苷、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量,并對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行了全面的

    方法學(xué)考察,其中回收率試驗(yàn)和精密度試驗(yàn)結(jié)果表明,該方法排除了干擾因素,精密度良好,說(shuō)明該方法簡(jiǎn)便、可靠、易行。

    采收期是藥材生產(chǎn)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一,直接影響藥材的品質(zhì)。藥材有效成分的積累具有一定的規(guī)律,按照有效成分積累規(guī)律進(jìn)行采收可以保障藥材的質(zhì)量,反之則會(huì)導(dǎo)致藥材質(zhì)量下降。在本研究中,隨著采收期的延后,根中柴胡皂苷、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量都是先下降后上升再下降。9月1日采收的柴胡皂苷、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量比較高。原因是隨著柴胡地上部分的發(fā)育,根中柴胡皂苷、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量呈下降趨勢(shì),至9月地上部分基本停止生長(zhǎng),其體內(nèi)的代謝物質(zhì)向根內(nèi)轉(zhuǎn)移,大部分皂苷、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量又開(kāi)始升高。王斌等對(duì)不同采收期柴胡糖類(lèi)物質(zhì)含量動(dòng)態(tài)積累規(guī)律進(jìn)行研究,結(jié)果表明,隨著采收期的延后,柴胡中總糖、多糖含量呈現(xiàn)先下降后上升再下降再上升的變化趨勢(shì)[3]。7月15日、10月2日采收的總多糖含量有2個(gè)高峰期。因此,柴胡最佳采收期還應(yīng)結(jié)合糖類(lèi)物質(zhì)及其他主要有效成分含量動(dòng)態(tài)積累的規(guī)律及藥材有效成分總產(chǎn)量來(lái)確定。

    本研究首次同時(shí)以柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、黃酮類(lèi)物質(zhì)含量來(lái)探討柴胡中有效成分積累規(guī)律,為柴胡多指標(biāo)質(zhì)量評(píng)價(jià)體系的建立提供了理論依據(jù)。

    參考文獻(xiàn):

    [1]王斌,張騰霄,馬松艷,等. 柴胡的臨床應(yīng)用及配伍規(guī)律研究[J]. 時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2012,23(1):225-227.

    [2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:一部[M]. 北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:263.

    [3]王斌,張騰霄,劉利軍. 不同采收期對(duì)柴胡糖類(lèi)物質(zhì)動(dòng)態(tài)積累的影響[J]. 貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(6):76-78.徐燕,邱詩(shī)春. 大豆中硒的示波極譜法測(cè)定[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué),2015,43(11:406-407.

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