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    紡織品纖維成分含量快速分析軟件的開發(fā)與應(yīng)用

    2016-01-15 09:25:15聶鳳明吳淑煥羅峻范偉許敏謝劍飛
    中國纖檢 2015年23期
    關(guān)鍵詞:近紅外光譜紡織品

    聶鳳明 吳淑煥 羅峻 范偉 許敏 謝劍飛

    摘要:本文介紹了基于近紅外光譜技術(shù)的紡織品纖維成分含量快速分析軟件的開發(fā)過程,包括理論原理、基本數(shù)據(jù)以及軟件的操作方法等。驗證試驗結(jié)果表明,使用分析軟件對紡織品纖維成分含量進行預(yù)測,可快速、無損、無污染地得到紡織品的準確含量,大大提高了檢測的效率。

    關(guān)鍵詞:紡織品;纖維成分;近紅外光譜;分析軟件

    1 引言

    國家強制標準GB 5296.4—2012《消費品使用說明紡織品和服裝使用說明》中對紡織品的使用說明有纖維含量標識的強制要求,可見成分分析是紡織品必不可少的檢測項目[1]。檢測通常根據(jù)行業(yè)標準FZ/T 01057系列進行纖維成分的定性鑒別;而定量分析常用的方法中有物理法(顯微鏡測定法、手工拆分法)和化學(xué)溶解法等,這些方法在GB/T 2910系列中有詳細描述[2]?,F(xiàn)行廣泛使用的定性定量方法存在兩種明顯的弊端:人力消耗大和環(huán)境污染嚴重。顯微鏡測定法和手工拆分法需要大量的人力進行操作,耗時長、易出錯、效率低且存在一定的主觀性?;瘜W(xué)溶解法用到大量高濃度無機酸堿和有機溶劑,產(chǎn)生高腐蝕性的廢液,對環(huán)境造成嚴重污染,同時嚴重危害檢測人員的身體健康。纖維成分定性定量分析方法在檢驗效率與環(huán)境保護等方面表現(xiàn)出來的不足對分析技術(shù)向更高的層次發(fā)展提出了新的要求。

    近紅外光譜作為一種快速、無損的定量檢測技術(shù)受到越來越廣泛的關(guān)注。它主要記錄分子中的含氫基團C—H、N—H、O—H的倍頻與合頻振動信息。不同基團產(chǎn)生的光譜在吸收峰位置和強度上有所不同,隨著樣品成分組成或者結(jié)構(gòu)的變換,其光譜特征也將發(fā)生變化。利用光譜中的信息,并結(jié)合適當?shù)幕瘜W(xué)計量學(xué)方法,即可得到紡織物纖維成分的定性或定量信息[3]。

    根據(jù)紡織品檢驗的實際情況,結(jié)合國內(nèi)外紡織品定性定量研究工作的基礎(chǔ),利用本項目組在近紅外光譜定量分析纖維成分的研究成果[4],我們采用近紅外光譜為分析手段,開發(fā)一款基于近紅外光譜技術(shù)的紡織品纖維成分含量快速分析軟件。利用近紅外光譜及軟件對紡織品進行無損檢測,在不使用對環(huán)境有污染的溶劑的情況下得出紡織品纖維成分含量的準確信息,大大提高了檢驗的效率。

    2 主要內(nèi)容

    本分析軟件針對紡織品中常見的棉滌二組分樣品、毛滌二組分樣品和棉滌氨三組分樣品,應(yīng)用化學(xué)計量學(xué)方法,建立三種混紡紡織品的定量分析軟件。由于分析軟件對于“毛滌”、“棉滌”和“棉滌氨”三類紡織品的定量計算原理和分析方案相類似,為了避免重復(fù)介紹,本文以“毛滌”類紡織品為例,詳細說明本軟件的設(shè)計原理及方案、基本數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)及操作方法。

    2.1 原理與方案

    近紅外光譜分析是近年發(fā)展起來的新技術(shù),其無損性和快速性使其在定量分析上得到了廣泛應(yīng)用。將近紅外光譜傳感設(shè)備采集的包含樣品信息的光譜與認可的參比方法所測得的數(shù)據(jù)利用化學(xué)計量學(xué)方法建立標準模型后,可通過未知樣品光譜的測定及與相對應(yīng)的模型進行比較或預(yù)測后得到定性或定量信息[5-6]。

    紡織品纖維成分含量快速分析軟件包含了兩類算法(模型):類別判斷模型和定量分析模型。類別判斷模型主要用于判斷待測樣品與所選擇的定量模型是否相符;定量分析模型主要用于各組分含量的預(yù)測。為了得到有效的近紅外光譜數(shù)據(jù),使所建的模型穩(wěn)定可靠、有足夠的預(yù)見性、準確性,在建模前我們對數(shù)據(jù)進行了以下三步處理:

    (1)預(yù)處理。對測試所得的近紅外光譜進行預(yù)處理,本軟件采用Norris微分平滑的預(yù)處理程序,圖1列舉了不同毛含量的毛滌兩組分紡織品預(yù)處理后的近紅外光譜圖。

    (2)奇異樣本的剔除。在建立模型時,若校正集樣品中出現(xiàn)奇異點,或個別樣本的性質(zhì)超出范圍時會使模型出現(xiàn)較大偏差,為了避免此類情況的出現(xiàn),本軟件建模前用蒙特卡羅交互驗證方法剔除奇異樣本[7]。

    (3)變量優(yōu)選。近紅外光譜通常由大量的數(shù)據(jù)點構(gòu)成,造成建模時波長點數(shù)遠遠多于樣本個數(shù),因此光譜的共線性非常嚴重,有效的變量篩選不僅可以簡化模型,更主要的是可以剔除不相關(guān)或非線性變量,從而加強模型的預(yù)測能力與穩(wěn)健性[8]。以“毛滌”類紡織品為例,本軟件通過CARS變量選擇法對毛滌混紡織物的最佳測量模式變量進行篩選,最終選擇39個波長點作為變量條件進行建模。

    采用蒙特卡羅交互驗證方法剔除奇異樣本、對光譜進行中心化與Karl Norris濾波降噪處理、CARS方法篩選出與樣本性質(zhì)密切相關(guān)的變量后,我們利用偏最小二乘法建立了預(yù)測毛滌混紡織物中毛含量的校正模型。校正模型的相關(guān)系數(shù)為0.9222,交互驗證均方殘差為4.0170,預(yù)測均方根誤差為3.3423,滿足對毛滌兩組分紡織品的定量檢測。圖2為所建模型計算的預(yù)測值與真實值關(guān)系圖。

    2.2 基本數(shù)據(jù)結(jié)構(gòu)

    軟件的詳細流程見圖3所示。

    2.3 操作方法

    紡織品纖維成分含量快速分析軟件見圖4所示,為了方便介紹,我們以“毛滌”類紡織品為例,介紹本軟件的操作方法(“棉滌”類和“棉滌氨”類紡織品的檢測方法與其相類似)。選擇“毛滌”分類后,軟件將切換到近紅外光譜采集界面,如圖5所示。頁面中主要分為三個區(qū)域:頁面頂端的工具欄、左側(cè)的數(shù)據(jù)顯示區(qū)域和右側(cè)數(shù)據(jù)采集參數(shù)區(qū)域。工具欄可以設(shè)置近紅外光譜的采集、光譜數(shù)據(jù)的導(dǎo)入、模型查看、工作曲線、導(dǎo)出數(shù)據(jù)、生成報告等操作。左側(cè)數(shù)據(jù)顯示區(qū)域顯示當前樣本所采集的光譜譜圖。右側(cè)的參數(shù)區(qū)域包含了采集中所需要設(shè)定的參數(shù),包括積分時間、平均譜采集次數(shù)、采集樣本的形式(背景、參比、樣本)、校正系數(shù)和光譜顯示區(qū)的X軸、Y軸的顯示單位等。根據(jù)樣品的厚薄、均勻性、印花結(jié)構(gòu)等設(shè)置相應(yīng)的采集參數(shù)后,即可點擊“Collection”進行光譜采集。

    軟件對同一樣品的多個譜圖進行平均后得到該樣品的平均譜,隨后對平均譜進行化學(xué)計量學(xué)預(yù)處理、類別模型判斷和定量模型預(yù)測等一系列后臺計算,最后返回樣品的預(yù)測結(jié)果。如果樣品與所選的類別相符,軟件通過類別模型判斷程序和定量模型預(yù)測程序后將直接返回含量結(jié)果,若無法通過類別模型判斷程序,即返回不通過,如圖6所示,提示用戶重新選擇類別。endprint

    3 驗證試驗

    為了檢驗紡織品纖維成分含量快速分析軟件的效果,考察模型的穩(wěn)定性和分析軟件的準確性,必須對軟件進行一系列的驗證試驗。

    3.1 材料

    用作驗證試驗的紡織品均為市售或網(wǎng)上購買,購置后根據(jù)紡織行標FZ/T 01057系列和國標GB/T 2910系列進行定性鑒別和定量分析,得出其準確含量?!懊珳臁薄ⅰ懊逌臁焙汀懊逌彀薄鳖悩悠窋?shù)均大于50個。

    3.2 試驗方案

    試驗主要考察類別選擇不符合定量結(jié)果的準確性。由于“棉滌”和“棉滌氨”類紡織品驗證試驗與“毛滌”類樣品相似,為了避免重復(fù)介紹,驗證試驗均以“毛滌”類樣品為例說明。

    隨機選取已知含量的10個“毛滌”類紡織品,分別選取“毛滌”“棉滌”“棉滌氨”作為其類別,利用軟件進行紡織品纖維成分含量的快速分析,重復(fù)3次。

    3.3 結(jié)果與討論

    通過軟件測試計算后,當3批次、共30個“毛滌”類驗證樣品選擇“棉滌”或“棉滌氨”作為其類別時,軟件都返回“光譜類別異常、請重新選擇”的結(jié)果,表明軟件中的對樣品光譜與其類別的相符性有很好的判斷性,為下一步定量模型的應(yīng)用提供了保障。當樣品光譜通過類別驗證,即樣品類型與所選定量模型相符時,軟件返回定量信息。表1列舉了一批次10個隨機“毛滌”樣品的化學(xué)溶解法和近紅外光譜軟件預(yù)測的羊毛含量結(jié)果。

    從表1中數(shù)據(jù)可以看出,紡織品纖維成分含量快速分析軟件能較好地預(yù)測樣品的含量信息,與化學(xué)溶解法的數(shù)值相比較,在羊毛含量較低和較高的區(qū)域,即羊毛含量大于70%或小于30%時,預(yù)測結(jié)果的偏差略大;在中間區(qū)域,即羊毛含量在30%~70%時,偏差較少,出現(xiàn)這樣的情況可能與建模時所用的數(shù)據(jù)集有關(guān),由于建模所采用的樣品為市售樣品,樣品含量落在高含量和低含量區(qū)域較少,造成建模時所用的標準數(shù)據(jù)在這兩個區(qū)域的數(shù)據(jù)點較少。但是,全部10個試驗樣品的偏差都在±4%的范圍內(nèi),符合相關(guān)標準的要求。

    4 結(jié)論

    利用基于近紅外光譜技術(shù)的紡織品纖維成分含量快速分析軟件對紡織品的含量進行預(yù)測,在不破壞樣品的基礎(chǔ)上可快速、準確、無污染地得到其含量信息,大大提高檢驗的效率。

    參考文獻:

    [1]GB 5296.4—2012 消費品使用說明第4部分:紡織品和服裝使用說明[S].

    [2]FZ/T 01057—2007 紡織纖維鑒別試驗方法[S].

    [3]王動民,金尚忠,陳華才,等.棉-滌混紡面料中棉含量的近紅外光譜分析[J].光學(xué)精密工程,2008,(11): 2051-2054.

    [4]吳淑煥,聶鳳明,許敏,等.淺談織物結(jié)構(gòu)對近紅外光譜影響[J].中國纖檢,2015,(11): 76-77.

    [5]陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù)[M].北京: 中國石化出版社,2007.

    [6]徐廣通,袁洪福,陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜技術(shù)及應(yīng)用進展[J].光譜學(xué)與光譜分析,2000,(2): 134-142.

    [7]李洪東,曹東升,許青松,等. 蒙特卡羅交互檢驗在檢測近紅外數(shù)據(jù)奇異樣本中的應(yīng)用[C].全國近紅外光譜學(xué)術(shù)會議,2008.

    [8]孫通,許文麗,林金龍,等.可見/近紅外漫透射光譜結(jié)合CARS變量優(yōu)選預(yù)測臍橙可溶性固形物[J]. 光譜學(xué)與光譜分析, 2012,32(12): 3229-3233.

    [作者單位:聶鳳明、吳淑煥、羅峻、許敏、謝劍飛,廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院,國家紡織品服裝服飾產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州);范偉,湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)]endprint

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