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    微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討

    2016-01-09 03:40:14王韶輝
    飼料工業(yè) 2016年14期
    關鍵詞:碘酸鉀碘化鉀容量瓶

    ■羅 榮 王韶輝

    (成都蜀星飼料有限公司,四川成都 610000)

    碘是動物所必需的微量元素,其主要功能是參與甲狀腺素合成,并通過甲狀腺激素發(fā)揮多方面生理作用。碘對動物機體的作用是雙重的,碘缺乏與碘過多都會對動物的健康造成危害,影響牲畜的繁殖等生產(chǎn)性能。所以準確測定飼料中碘的含量就顯得非常重要。碘含量的測定方法頗多,常用方法有:催化比色法、離子選擇性電極法、X-射線熒光法等。在當前飼料行業(yè)中測定微量元素預混合飼料中的碘含量時,大多采用國家標準GB/T 13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法。該法原理是以碘化鉀做標準曲線,碘離子在有適量亞硝酸存在的稀硝酸溶液中,能催化硫氰酸鐵的褪色,在一定范圍內(nèi)硫氰酸鐵的褪色速度與碘離子濃度呈線性關系。本文針對微量元素預混合飼料中不同碘源時,選用相應的碘化合物做標準工作曲線,大大提高了檢測結(jié)果的準確性。

    1 實驗部分

    1.1 實驗樣品

    本實驗中樣品是分別由碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣三種碘源配制的肉鴨微量元素預混合飼料,配方中的碘源以及碘含量如表1所示。

    表1 三種不同碘源配制的肉鴨微量元素預混合飼料中碘含量[以單質(zhì)碘(I)計]

    1.2 主要實驗儀器

    751型紫外-可見分光光度計;分析天平(0.000 1 g);高型玻璃燒杯100 ml;秒表。

    1.3 主要試劑及溶液(所用試劑均為分析純)

    碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣、碳酸鉀、硫氰酸鉀、硫酸鐵銨、亞硝酸鈉、硝酸。

    顏色固定劑:在300 ml水中,依次加入硫酸50 ml、氯化鈉25 g、鹽酸羥胺5 g、氯化亞錫10 g,溶解后用水稀釋至500 ml,備用。

    碘化鉀標準溶液:稱取0.131 4 g碘化鉀(分析純)于100 ml燒杯中加20 ml水溶解后轉(zhuǎn)入到100 ml容量瓶中定容至刻度(儲備液1.004 mg/ml);吸取儲備液5 ml,移入500 ml容量瓶中定容至刻度(中間液10.04 μg/ml);吸取中間液10 ml,移入100 ml容量瓶中定容至刻度(工作液1.004μg/ml)。

    碘酸鉀標準溶液:稱取0.170 5 g碘酸鉀(分析純)于100 ml燒杯中加20 ml水溶解后轉(zhuǎn)入到100 ml容量瓶中定容至刻度(儲備液1.011 mg/ml);吸取儲備液5 ml,移入500 ml容量瓶中定容至刻度(中間液10.11 μg/ml);吸取中間液10 ml,移入100 ml容量瓶中定容至刻度(工作液1.011μg/ml)。

    碘酸鈣標準溶液:稱取0.155 6 g碘酸鈣(分析純,95.6%)于100 ml燒杯中加硝酸(1∶1)溶液2 ml溶解后,加20 ml水混勻后轉(zhuǎn)入到100 ml容量瓶中定容到刻度(儲備液 0.968 mg/ml);吸取儲備液5 ml,移入500 ml容量瓶中定容至刻度(中間液9.68μg/ml);吸取中間液10 ml,移入100 ml容量瓶中定容至刻度(工作液0.968 μg/ml)。

    1.4 測定

    1.4.1 國標法

    1.4.1.1 碘標準工作曲線的繪制

    準確移取碘化鉀標準工作液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80 ml于10 ml容量瓶中,各加碳酸鉀溶液0.8 ml,用蒸餾水補足至5 ml,加硫氰酸鉀-亞硝酸鈉溶液0.5 ml,搖勻,然后在每只容量瓶中加入硫酸鐵銨-硝酸溶液1.0 ml,用秒表計時,充分搖勻,然后,放置于30℃水浴中恒溫20 min后依次取出,再分別加入顏色固定劑0.5 ml(加入顏色固定劑的間隔時間與加入硫酸鐵銨-硝酸溶液的間隔時間嚴格控制一致),搖勻,放置20 min后用1 cm比色皿,在460 nm處,以蒸餾水為參比測定各吸光度值,如表2所示。

    表2 碘化鉀標準曲線吸光度測定值

    用碘含量做橫坐標,對應的吸光度測定值做縱坐標,繪制碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖,見圖1所示。

    圖1 碘化鉀標準曲線

    1.4.1.2 樣品的測定

    用碘化鉀作標準分別在相同條件下測定碘源以碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣形式存在時的預混料中碘含量的結(jié)果,見表3所示。

    1.4.2 改進后的方法

    ①用碘化鉀做工作曲線測定碘源為碘化鉀的樣品中的碘含量,與國標方法測定結(jié)果一致。

    ②用碘酸鉀做工作曲線測定碘源為碘酸鉀的樣品中的碘含量,碘酸鉀標準曲線吸光度測定值見表4。用碘含量做橫坐標,對應的吸光度測定值做縱坐標,繪制碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖,見圖2。測定結(jié)果,見表5。

    表3 用碘化鉀做工作曲線測定三種不同碘源預混料中碘的結(jié)果

    ③用碘酸鈣做工作曲線測定碘源為碘酸鈣的樣品中的碘含量,碘酸鈣標準曲線吸光度測定值見表6。用碘含量做橫坐標,對應的吸光度測定值做縱坐標,繪制碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖,見圖3。測定結(jié)果,見下表7。

    表4 碘酸鉀標準曲線吸光度測定值

    圖2 碘酸鉀標準曲線圖

    圖3 碘酸鈣標準曲線圖

    表5 用碘酸鉀做工作曲線測定碘源為碘酸鉀時的結(jié)果

    表6 碘酸鈣標準曲線吸光度測定值

    表7 用碘酸鈣做工作曲線測定碘源為碘酸鈣時的結(jié)果

    2 結(jié)果與討論

    ①上述實驗結(jié)果表明,用國家標準GB/T 13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法測定微量元素預混料中的碘時,如果樣品中的碘源為碘化鉀,方法的準確性比較高,但碘源為碘酸鉀或碘酸鈣時,相對誤差較大。原因可能是在催化動力學中起催化作用的是碘離子,當測定的樣品中的碘是以碘酸根離子形式存在時,碘酸根離子要先轉(zhuǎn)化為碘離子才能起催化作用,這個轉(zhuǎn)化過程的增加導致褪色速率不一致,致使產(chǎn)生較大誤差?,F(xiàn)選用與樣品中碘源相同成分的碘化合物做標準工作曲線,轉(zhuǎn)化過程或褪色速率完全一致,因而大大提高了方法的準確性。

    ②該法測定碘含量,需要確定微量元素預混合飼料中添加碘源的化合物形式。

    ③ 現(xiàn)國標GB/T 13882—2010中7.1.2條規(guī)定,“稱取試樣0.1~0.5 g(精確至0.000 1 g)置于鎳坩堝中,加硝酸溶液……”易導致鎳坩堝腐蝕。我們咨詢該國家標準起草單位后,得知可能是排版錯誤,建議在測定時,使用100 ml高型玻璃燒杯溶樣。

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