微乳液介質(zhì)增穩(wěn)-硫酸鋇濁度法測定鋇的研究及應用

微乳液介質(zhì)增穩(wěn)-硫酸鋇濁度法測定鋇的研究及應用

趙彥華1，于思琦2，張勇1*，李艷輝1

(1. 濟南大學化學化工學院，山東濟南250022；2. 山東大學化學與化工學院，山東濟南250100)

[摘要]合金中鋇的含量是一項重要的測量指標，本研究以乳化劑OP/正丁醇/環(huán)己烷/水微乳液作為增穩(wěn)介質(zhì)，采用硫酸鋇濁度法對合金中的鋇的含量進行了分析.相比傳統(tǒng)方法具有的操作復雜、耗時長等缺點，本方法具有快速、精密、簡便等優(yōu)點，同時引入微乳液介質(zhì)，顯著增加了體系的穩(wěn)定性，有效解決了重現(xiàn)性和準確度差的問題.

[關鍵詞]微乳液；增穩(wěn)；鋇；濁度法[收稿日期]2015-07-03

[基金項目]國家自然科學基金資助項目(項目編號：21203074)；山東省自然科學基金(項目編號：ZR2013BL003).

[作者簡介]張勇(1978-)，男，山東濰坊人，濟南大學化學化工學院講師，理學碩士，主要從事分析化學理論研究.

[中圖分類號]O655 [文獻標識碼]A

0引言

鋇是一種常用的金屬元素，在周期表中處于第IIA族第六周期，在堿土金屬中屬于較活潑的一種.鋇的通常測定方法[1 ,2 ]有容量法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[3 ,4 ]、原子吸收光譜法、紅外碳硫分析法、光度法、濁度法、滴定法等.濁度分析法簡便快速，但由于操作條件的影響，分析結果的重現(xiàn)性和準確度較差.為解決這一問題，本文引入包含乳化劑OP[5]、環(huán)己烷、正丁醇的水微乳液介質(zhì)[6 ,7 ]，穩(wěn)定性達到45 min，測定條件得到顯著優(yōu)化.

1實驗部分

1.1儀器與試劑

721型分光光度計購自上海第三分析儀器廠；PHS-2C型酸度計購自上海精密科學儀器有限公司.1mg/mL的鋇標準溶液，使用時稀釋至0.1mg/mL的工作液；5 g/L的十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)膠束溶液；91g/L的辛基苯基聚氧乙烯醚(OP)膠束溶液；吐溫-80、吐溫-60、吐溫-40、吐溫-20(含水量均為80%)膠束溶液；1：1的硫酸溶液；微乳液的配制方法：含水量80%的吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60、吐溫-80的微乳液 (質(zhì)量比為吐溫類非離子表面活性劑∶正丁醇∶環(huán)己烷=5∶3.3∶0.8)；含水量90.9%的微乳液(質(zhì)量比為保證乳化劑OP∶正丁醇∶環(huán)己烷=5∶3.3∶0.8).

1.2實驗方法

將4.0mL微乳液和1.0mL的1：1硫酸溶液加入至25mL比色管中，搖勻.同時將0.1mg/mL的Ba2+溶液5.00mL加到上述溶液，用水稀釋至刻度，搖勻.5min后，測定溶液的吸光度.(1cm比色皿，λ=410nm，參比為相應的試劑空白.)

2結果與討論

2.1吸收光譜

選用OP微乳液作為介質(zhì)(含水量90.9%)，圖1所示為體系的吸收光譜，曲線III表明，試劑空白對水的吸收曲線隨著波長的增大幾乎不變；曲線I表明，試劑對水的吸收曲線隨著波長的增大也幾乎不變；由曲線II可以看出，懸浮液對水的吸收曲線隨波長的增加而逐漸降低.考慮到其它因素的影響，本研究選擇的測定波長為410nm，該處靈敏度相對較高、干擾相對較小.

圖1　試劑對水(I)、懸浮液對水(II)、懸浮　　圖2　不同微乳液和膠束介質(zhì)的影響

IV.吐溫-60；V.吐溫-80

2.2微乳液體系與膠束體系靈敏度的比較

膠束體系和微乳液體系對懸浮液體系靈敏度的影響如圖2所示.對于同一物質(zhì)的微乳液與膠束體系，微乳液的靈敏度相對較高，從靈敏度角度考慮，吐溫-60靈敏度最高，其次是吐溫-20、乳化劑OP和吐溫-80，靈敏度最低的是吐溫-40.通過比較，吐溫類體系的穩(wěn)定時間都比OP微乳液體系的短，所以選擇OP微乳液體系為介質(zhì).

2.3微乳液用量

以體積為變量，測定微乳液介質(zhì)的吸光度.結果表明，OP微乳液在2.0 ～ 4.0mL范圍內(nèi)，吸光度達到穩(wěn)定，所以本研究選用OP微乳液4.0mL，體系可穩(wěn)定45min.

2.4酸度的優(yōu)化

體系酸度是通過加入不同量的H2SO4來控制，測定體系的吸光度.結果表明，吸光度在酸度為0.18 ～ 1.4mol·L-1范圍內(nèi)達到穩(wěn)定.考慮到高價金屬離子的水解及穩(wěn)定性，本研究選用0.36mol·L-1的H2SO4.

2.5共存離子的影響

2.6工作曲線

在一系列25mL的比色管中移取Ba2+的量分別為50、100、200、300、400、500、600、700μg，進行濁度分析，實驗結果表明，濃度與吸光度有很好的線性關系，線性范圍為0.3～28μg/mL，線性方程為：A=1.28×10-2ρ(μg/mL)-0.043 (r=0.996).

3樣品分析

3.1樣品處理及測定

在鉑皿中稱取合金樣品0.2～0.5g，加入20～40mL (1+1)的HNO3，然后滴加10mL HF，反應后加熱鉑皿，使溶液體積蒸發(fā)至10mL，加入HClO43mL，繼續(xù)加熱近干，冷卻后，用(1+1)NH3·H2O調(diào)節(jié)pH至6，將沉淀過濾、熱洗，濾液用水定容至250mL容量瓶內(nèi)搖勻.分析結果在表1中列出；回收試驗結果如表2所示.

表1　樣品的精密度實驗結果

表2　回收試驗結果

由表1可以看出，1、2和3號樣品中Ba(II)量分別為153μg/mL、280μg/mL、308μg/mL；相對標準偏差分別為2.5%、3.1%和2.4%，證明該方法的精密度較好.由表2可以看出，1、2和3號樣品的回收率在97.6% ～ 103%范圍內(nèi)，表明該方法具有較好的準確度.

參考文獻

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[7]劉麗娟, 周峰巖. 綠色溶劑離子液體在酯合成反應中的應用研究進展[J]. 棗莊學院學報, 2008, 25(5)： 1-9.

[責任編輯：周峰巖]