PVA纖維改性聚丙烯酸酯親水涂層的制備及性能

王?；?， 徐文會(huì)， 郭麗媛， 費(fèi)貴強(qiáng)

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安　710021)

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PVA纖維改性聚丙烯酸酯親水涂層的制備及性能

王海花， 徐文會(huì)， 郭麗媛， 費(fèi)貴強(qiáng)

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安710021)

摘要：為改善聚丙烯酸酯的力學(xué)性能和親水性能，利用水溶性聚乙烯醇PVA改性聚丙烯酸酯,研究并確定了水性PVA纖維使用方式為室溫共混法，現(xiàn)混現(xiàn)涂.經(jīng)過(guò)對(duì)水性PVA纖維的篩選，選擇了sy-6作為改性聚丙烯酸酯的纖維,并探討了sy-6的添加量對(duì)涂層親水性、耐水性、耐堿性、耐鹽霧性、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率以及柔韌性等的影響.結(jié)果表明，當(dāng)sy-6的添加量為1.5%時(shí)，涂層持續(xù)接觸角可降至30 °以下，拉伸強(qiáng)度為5.98 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為234.55%；且經(jīng)過(guò)水性PVA纖維改性，聚丙烯酸酯涂層柔韌性很好，1 mm軸棒測(cè)試無(wú)異常.

關(guān)鍵詞：聚丙烯酸酯； PVA纖維； 親水性； 力學(xué)性能

0引言

丙烯酸樹脂具有很多優(yōu)點(diǎn)，如價(jià)格低廉，具有較高的光澤度、豐滿度和穩(wěn)定性，耐堿性、耐水性、防腐性能好，成膜性能佳，保色性好，合成和使用過(guò)程中無(wú)污染且施工性能好,并且可以通過(guò)改變共聚單體和其它組分來(lái)調(diào)節(jié)涂料的硬度、柔軟度等各種性能[1,2].因此，丙烯酸酯涂料被廣泛地應(yīng)用于建筑材料、日用化工、納米材料、醫(yī)用高分子、功能膜等各個(gè)領(lǐng)域.目前，聚丙烯酸酯乳液已成為人們研究的熱點(diǎn)[3,4].隨著對(duì)乳液涂膜性能要求的不斷提高，人們開始對(duì)丙烯酸酯進(jìn)行改性[5,6]，以期符合更高的要求.

纖維常被用作基材的增強(qiáng)改性材料，被廣泛用于混凝土、水泥、造紙、織物等不同基材中[7-9].水溶性聚乙烯醇(PVA)纖維不僅具有較高的機(jī)械強(qiáng)度、可調(diào)節(jié)的水溶溫度、耐酸堿性、抗化學(xué)藥品性強(qiáng)、耐腐蝕性、與水泥塑料粘合度高、無(wú)毒、無(wú)味等特性，而且還具有很好的生物可降解性，其應(yīng)用不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染.

水溶性聚乙烯醇早期應(yīng)用于手術(shù)縫合線，之后通過(guò)改性解決了其耐水性和耐熱性問(wèn)題，故而被應(yīng)用于服裝行業(yè)，如可樂(lè)綸K-II纖維.近年來(lái)，水性PVA纖維的應(yīng)用領(lǐng)域已不再局限于服裝行業(yè)，而被更廣泛地用于醫(yī)用材料、建筑材料，尤其是被用于水泥增強(qiáng)和混凝土增強(qiáng)材料、包裝材料、水溶性材料、農(nóng)林防護(hù)材料等[10-13].

本文通過(guò)共混方式制備了水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液.一方面，PVA纖維可提高聚丙烯酸酯的力學(xué)性能;另一方面，混在聚丙烯酸酯乳液中的未溶解的PVA纖維在涂層高溫烘烤時(shí)溶解，與聚丙烯酸酯分子鏈形成網(wǎng)狀的交聯(lián)結(jié)構(gòu).因此，在提高耐水性的同時(shí)，由于PVA纖維表面大量的羥基彌補(bǔ)了聚丙烯酸酯因交聯(lián)而失去的親水基團(tuán)，從而保障了涂層在干濕循環(huán)后的親水性，提高了涂層的持續(xù)親水性.

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1主要原料

1-丙烯氧基-2-羥基丙磺酸鈉(COPS-1)，工業(yè)級(jí)，武進(jìn)精細(xì)化工廠；十二烷基硫酸鈉(K12),分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司；甲基丙烯酸(MAA)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；丙烯酰胺(AM)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；甲基丙烯酸甲酯(MMA)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑研究所；丙烯酸丁酯(BA)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑研究所；苯乙烯(St)，分析純，上海山浦化工有限公司；甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)，分析純，天津化學(xué)試劑研究所；雙丙酮丙烯酰胺(DAAM)，分析純，湖北海易醫(yī)藥有限公司；已二酸二酰肼(ADH)，分析純，啟東市宇林化工廠；過(guò)硫酸鉀(KPS)，分析純，天津市百世化工有限公司；氨水(NH3·H2O)，分析純，西安三浦精細(xì)化工廠；水溶性纖維(sy-6)、水溶性纖維(sy-9)和水溶性纖維(sy-8)，均為工業(yè)品，蘭州新西部維尼綸有限公司.

1.2主要實(shí)驗(yàn)儀器

精密增力電動(dòng)攪拌器(JJ-1型)，金壇市華峰儀器有限公司；電熱恒溫水浴鍋(DK-98-2I型)，天津市泰斯特儀器有限公司；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱(DHG-9070A型)，上海實(shí)驗(yàn)儀器廠；真空干燥箱(DI-2BC2Ⅱ型)，天津市泰斯特儀器有限公司；鹽水噴霧試驗(yàn)機(jī)(HJ-YW60型)，東莞市恒駿儀器設(shè)備有限公司；干濕循環(huán)試驗(yàn)機(jī)(HJ-GS50型)，東莞市恒駿儀器設(shè)備有限公司；接觸角測(cè)量?jī)x(JC2000A型)，上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司.

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1聚丙烯酸酯乳液的制備

在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，加入復(fù)合乳化劑K12和COPS-1(摩爾比，n(K12)∶n(COPS-1)=1∶35)的水溶液，開動(dòng)攪拌并加熱；待溫度升至 80 ℃時(shí)加入混合單體(HEMA：2 g、MAA：1.2 g、AM：1.2 g、St：4.5 g、BA：18.8 g、MMA：14.5 g、DAAM：3 g)的三分之一和引發(fā)劑水溶液(質(zhì)量比m(KPS)∶m(H2O)=1∶10)的六分之一，進(jìn)行種子乳液聚合，反應(yīng)0.5 h后將剩余的單體和引發(fā)劑緩慢而均勻地加入到反應(yīng)體系中，使聚合反應(yīng)能平穩(wěn)地進(jìn)行；約1 h滴加完畢，控制溫度；待單體和引發(fā)劑滴加完畢后于80 ℃下保溫2 h，之后冷卻至45 ℃以下，在充分?jǐn)嚢柘掠冒彼{(diào)節(jié)pH至7.5～9， 然后加入適量ADH進(jìn)行酮肼交聯(lián)，攪拌至混合均勻后停止反應(yīng)，即得到聚丙烯酸酯乳液.

在合成的聚丙烯酸酯乳液中加入5%(重量百分比)的甲醚化三聚氰胺甲醛樹脂，于三口燒瓶中且在室溫下，攪拌速度為100 r/min，反應(yīng)2 h，即得到交聯(lián)改性的聚丙烯酸乳液.

1.3.2水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液的制備

(1)溶解溫度共混制備水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液

在上述通過(guò)甲醚化三聚氰胺甲醛樹脂改性后的聚丙烯酸酯乳液中，加入水性PVA纖維；在三口燒瓶中，攪拌速度為100 r/min，升溫至PVA纖維的溶解溫度后攪拌1 h，即得到水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液.

(2)室溫共混制備水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液

在上述通過(guò)甲醚化三聚氰胺甲醛樹脂改性后的聚丙烯酸酯乳液中，加入水性PVA纖維;在三口燒瓶中，攪拌速度為200 r/min，在室溫下攪拌1 h，即得到水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液.

1.4表征與測(cè)試

1.4.1乳液親水性測(cè)試

采用室溫共混的方式，研究三種纖維，即sy-6、sy-8、sy-9等的纖維加入量與不加纖維改性情況下的涂有乳液的鋁箔片接觸角.其中，sy-6、sy-8和sy-9的溶解溫度分別為60 ℃、80 ℃和90 ℃.

1.4.2耐水性測(cè)試

采用JC2000A型接觸角測(cè)量?jī)x(上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司)，在室溫下檢測(cè)涂膜表面上附著的純液滴(水)的接觸角θ.每個(gè)樣品測(cè)試3個(gè)點(diǎn)，共3次讀數(shù)，取平均值.

1.4.3耐堿性測(cè)試

在25 ℃溫度下，將20%的NaOH溶液滴在涂有聚丙烯酸酯乳液的鋁箔上測(cè)定起泡時(shí)間.

1.4.4耐鹽霧性測(cè)試

根據(jù)《YS/T 95.2-2001空調(diào)散熱片用鋁箔》的方法測(cè)定.

測(cè)試條件為：試驗(yàn)液為5%NaCl，pH為6.5～7.5，噴霧室內(nèi)溫度為25±2 ℃，噴霧量為1～2 mL/80 cm2·h-1;檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為：無(wú)白點(diǎn)或凸起現(xiàn)象、輕微白點(diǎn)或凸起現(xiàn)象、大量白點(diǎn)或凸起現(xiàn)象.

1.4.5拉伸性能測(cè)試

采用承德市金建檢測(cè)儀器有限公司生產(chǎn)的XWW-20B型萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，按照《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1040-1992》測(cè)量聚丙烯酸酯膜的拉伸強(qiáng)度(σ，MPa)、斷裂伸長(zhǎng)率(ε，%)等，其拉伸速率為100 mm/min.

1.4.6涂膜柔韌性測(cè)試

參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《漆膜柔韌性測(cè)定(GB/T 1731-1993)》方法進(jìn)行.柔韌性測(cè)定器由直徑不同的7個(gè)鋼制軸棒(直徑分別為1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm、10 mm、15 mm等)固定在底座上組成.

測(cè)試時(shí)，用雙手將試板漆膜朝上，緊壓于規(guī)定直徑的軸棒上，利用兩個(gè)大拇指的力量在2～3 s內(nèi)繞軸棒彎曲試板，彎曲后兩大拇指應(yīng)對(duì)稱于軸棒中心線；彎曲后，用4倍放大鏡觀察漆膜，檢查漆膜是否產(chǎn)生網(wǎng)紋、裂紋及剝落等破壞現(xiàn)象，據(jù)此評(píng)定柔韌性.

2結(jié)果與討論

2.1溫度對(duì)乳液的影響

采用sy-6纖維，加入量為丙烯酸類單體總質(zhì)量的1.5%，通過(guò)兩種共混方式制備改性聚丙烯酸酯乳液，并考察以下性能，其結(jié)果如表1所示.

表1　兩種共混方式下的乳液狀態(tài)

通過(guò)溶解溫度共混和室溫共混兩種方式制備改性聚丙烯酸酯乳液,其區(qū)別在于：溶解共混時(shí)，纖維溶解發(fā)生在共混階段.在溶解過(guò)程中，纖維與聚丙烯酸酯分子鏈發(fā)生少量交聯(lián).因此，其共混乳液放置半小時(shí)后未交聯(lián)的大量纖維重新團(tuán)聚而產(chǎn)生聚沉，這導(dǎo)致在隨后的施涂中涂層不均勻；而室溫共混時(shí)，纖維溶解發(fā)生在涂層烘烤階段，烘烤高溫使纖維迅速溶解，與聚丙烯酸酯分子鏈交聯(lián).由于烘烤時(shí)間短且迅速冷卻，導(dǎo)致交聯(lián)的分子網(wǎng)絡(luò)迅速固化.在這樣的過(guò)程中，雖然共混時(shí)會(huì)有少量的纖維團(tuán)聚，但能夠保證纖維在乳液中分布均勻，然后在烘烤時(shí)能夠得到光滑均勻的涂層，且因?yàn)橛H水基團(tuán)的分布較均勻，亦能夠有效保證涂層的親水性.

為了通過(guò)室溫共混方式在施涂過(guò)程中保證涂層均勻，需要在共混后半小時(shí)內(nèi)迅速施涂采用現(xiàn)混現(xiàn)涂的工藝.

2.2纖維種類對(duì)乳液親水性的影響

由表2可以看出，經(jīng)過(guò)水性PVA纖維改性的聚丙烯酸酯乳液比未經(jīng)水性PVA纖維改性的聚丙烯酸酯乳液的親水性更強(qiáng).在本實(shí)驗(yàn)所采用的三種水性PVA纖維中，sy-6的親水效果最好.

表2　不同纖維改性聚丙烯酸酯的接觸角

2.3纖維添加量對(duì)乳液親水性的影響

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用sy-6纖維作為實(shí)驗(yàn)纖維種類，通過(guò)室溫共混方法，制備出纖維改性聚丙烯酸酯乳液.其中，sy-6纖維的添加量分別為0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%等.制備的五組樣品均勻透明，可測(cè)試樣品的初期親水性;干濕循環(huán)后，再測(cè)試樣品的持續(xù)親水性.

由圖1可知，涂膜的親水性隨著sy-6添加量的增加，呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì).這是因?yàn)楫?dāng)添加量<1.5%時(shí)，纖維均勻分散在聚丙烯酸酯中間，纖維之間的接觸點(diǎn)較少，主要是sy-6與聚丙烯酸酯形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu);當(dāng)sy-6>1.5%時(shí)，纖維之間接觸點(diǎn)增加，纖維之間發(fā)生纏繞，PVA之間、PVA與聚丙烯酸酯間均形成交聯(lián)，影響了涂膜的親水性.

圖1　sy-6改性聚丙烯酸酯的接觸角

由圖2可知，未進(jìn)行纖維改性的涂層在干濕循環(huán)后，其接觸角在45 °以上，不能達(dá)到工業(yè)要求；而進(jìn)行纖維改性后，涂層干濕循環(huán)后的接觸角在25 °到35 °之間，尤其是當(dāng)sy-6纖維添加量為1.5%時(shí)，其干濕循環(huán)后的接觸角可降至30 °以下，表明其持續(xù)親水性非常好.

2.4纖維添加量對(duì)乳液耐水性的影響

圖3為sy-6改性聚丙烯酸酯的吸水率圖.由圖3可知，其吸水率呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì).通過(guò)水性PVA纖維改性，由于其與親水性變化規(guī)律一致，故膠膜的親水性亦相應(yīng)地呈現(xiàn)出一致的規(guī)律性，但因其吸水率低于15%，故耐水性良好.

(a)未改性聚丙烯酸酯接觸角

(b)改性后聚丙烯酸酯干循環(huán)接觸角

(c)改性后聚丙烯酸酯濕循環(huán)接觸角圖2　sy-6未改性聚丙烯酸酯與改性聚丙烯酸酯在干濕循環(huán)前后的接觸角對(duì)比

圖3　sy-6改性聚丙烯酸酯的吸水率

2.5纖維添加量對(duì)涂層耐堿性的影響

圖4為sy-6添加量對(duì)聚丙烯酸酯耐堿性的影響.由圖4可知，通過(guò)水性PVA纖維改性，涂層的耐堿性比未經(jīng)過(guò)水性PVA纖維改性的涂層耐堿性更好.水性PVA纖維sy-6使得涂層的交聯(lián)度大大增加.隨著sy-6添加量的增加，涂層耐堿性先減弱后增強(qiáng).當(dāng)sy-6添加量在0.5%到1.5%時(shí)，sy-6添加量的增大導(dǎo)致引入親水性基團(tuán)增多，從而耐堿性減弱；當(dāng)sy-6添加量在1.5%到2.5%時(shí)，由于sy-6的增加，一方面交聯(lián)度增大，膜變得質(zhì)密，另一方面親水基團(tuán)磺酸基變少，因此其耐堿性增大.

圖4　sy-6改性聚丙烯酸酯的耐堿性

2.6纖維添加量對(duì)涂層耐鹽霧性的影響

鹽霧實(shí)驗(yàn)300 h后，表面仍無(wú)異常.為進(jìn)一步觀察鹽霧腐蝕對(duì)表面的影響，可對(duì)鹽霧實(shí)驗(yàn)300 h后的樣品進(jìn)行掃描電子顯微鏡觀察.由圖5可知，耐鹽霧300 h后，涂層內(nèi)部結(jié)構(gòu)開始被破壞，出現(xiàn)極細(xì)微銹斑，但通過(guò)肉眼觀察涂層表面無(wú)異常.

(b)改性后聚丙烯酸酯耐鹽霧前原圖圖5　sy-6改性聚丙烯酸酯的耐鹽霧性

2.7纖維添加量對(duì)涂層拉伸性能的影響

圖6為sy-6改性聚丙烯酸酯的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率圖.由圖6可知，與未經(jīng)過(guò)水性PVA纖維改性的聚丙烯酸酯膜相比，經(jīng)過(guò)sy-6纖維改性的聚丙烯酸酯膜的拉伸強(qiáng)度得到非常大地改善，其拉伸強(qiáng)度是之前的10至100倍.隨著sy-6纖維的增加，拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì).當(dāng)sy-6纖維添加量在0.5%至1.5%之間時(shí)，隨著sy-6纖維的增多拉伸強(qiáng)度增大，這是因?yàn)榫酆衔锏慕宦?lián)度增大導(dǎo)致聚丙烯酸酯膜的機(jī)械強(qiáng)度增大；當(dāng)sy-6纖維添加量在1.5%至2.5%之間時(shí)，拉伸強(qiáng)度隨著sy-6纖維的增多反而降低，這是因?yàn)閟y-6纖維添加量過(guò)大導(dǎo)致其在聚丙烯酸酯乳液中分散不均勻，部分纖維團(tuán)聚而成為聚合物中的缺陷，導(dǎo)致拉伸時(shí)應(yīng)力集中，從而拉伸強(qiáng)度下降.

斷裂伸長(zhǎng)率同拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)相同的趨勢(shì).當(dāng)sy-6纖維添加量在0.5%至1.5%之間時(shí)，隨著sy-6纖維的增多斷裂伸長(zhǎng)率增大,這是因?yàn)槔w維成為聚丙烯酸酯膜中的柔性部分導(dǎo)致膜的韌性增強(qiáng);而當(dāng)sy-6纖維添加量在1.5%至2.5%之間時(shí)，斷裂伸長(zhǎng)率隨sy-6纖維的增多而降低,這一現(xiàn)象的產(chǎn)生是由于隨著交聯(lián)度的不斷增大，膜的抗拉伸性能增大，斷裂伸長(zhǎng)率降低.

2.8纖維添加量對(duì)涂膜柔韌性的影響

圖6　sy-6改性聚丙烯酸酯的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率

由章節(jié)2.7的結(jié)果可知，聚丙烯酸酯膜的韌性較好，但工業(yè)要求聚丙烯酸酯乳液作為涂層應(yīng)發(fā)揮一定的機(jī)械性能，因此需要考察聚丙烯酸酯涂膜的柔韌性.

經(jīng)過(guò)測(cè)試，五組樣品的柔韌性結(jié)果均一致，在直徑1 mm的鋼制軸棒上測(cè)試無(wú)異常，其柔韌性很好.

3結(jié)論

(1)采用室溫共混法可制得均勻透明的水性PVA纖維改性聚丙烯酸酯乳液，使用時(shí)需現(xiàn)混現(xiàn)涂.

(2)采用不同種類水性PVA纖維(sy-6、sy-8、sy-9)制備聚丙烯酸酯乳液并測(cè)試親水性.初期接觸角測(cè)試結(jié)果表明,水性PVA纖維sy-6對(duì)聚丙烯酸酯改性所得的乳液涂層親水性最好.

(3)經(jīng)水性PVA纖維sy-6對(duì)聚丙烯酸酯乳液改性，可有效提高聚丙烯酸酯乳液的持續(xù)親水性,當(dāng)sy-6添加量為1.5%時(shí)，持續(xù)親水性達(dá)到最佳值，接觸角僅為29.2 °；同時(shí)，聚丙烯酸酯的力學(xué)性能得到大大提高，當(dāng)sy-6添加量為1.5%時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值5.98 MPa，斷裂伸長(zhǎng)率亦達(dá)到最大值234.55%.

(4)經(jīng)水性PVA纖維sy-6對(duì)聚丙烯酸酯乳液改性，所制得涂膜在親水性提高的同時(shí)，其耐堿性亦提高，而膠膜耐水性略降低.

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Preparation and properties of polyacrylate hydrophilic

coating modified with PVA fiber

WANG Hai-hua， XU Wen-hui， GUO Li-yuan， FEI Gui-qiang

(Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Industry, Ministry of Education, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Abstract:In order to further improve the mechanical properties as well as continuous hydrophilicity of polyacrylate,water-based PVA fibers were used to crosslinkedly modify polyacrylate.Through the experiments,blending method to use the aqueous PVA fibers was explored,which should be used without heating and coat immediately when mixing.After the selecting of PVA fibers among the three aqueous PVA fibers,sy-6 was selected to modify the polyacrylate,the effect of amount of sy-6 on hydrophilic properties,water resistance, alkali resistance,salt spray resistance,tensile strength,elongation at break and impact of flexibility were explored.The test results showed that when the amount of sy-6 is added to 1.5%,the continuous contact angle reduces to 30 °,and the tensile strength increases to 5.98 MPa and elongation at break to 234.55%.What′s more, the coating of modified polyacrylate performes good flexibility, and there was no exception in 1 mm shaft rod test.

Key words:polyacrylate; PVA fibers; hydrophilicity; mechanical properties

中圖分類號(hào)：TQ325.9

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1000-5811(2015)05-0076-06

作者簡(jiǎn)介:王?；?1982-)，女，江蘇泰州人，副教授，博士，研究方向：水基功能高分子材料的合成、表征及性能

基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(201204046，5373091)； 陜西省科技廳科學(xué)技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2013KJXX-77)； 陜西省教育廳重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室科研計(jì)劃項(xiàng)目(13JS018)； 教育部留學(xué)回國(guó)人員科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目(14707)

收稿日期:*2015-06-15