紡織品中氯離子含量的測定

張建祥，耿彩花，崔金德，呂嬌嬌，孫莉

紡織品中氯離子含量的測定

張建祥，耿彩花，崔金德，呂嬌嬌，孫莉

（魯泰紡織股份有限公司，山東淄博255100）

紡織品生產(chǎn)中由于使用了各種染料、樹脂、催化劑和漂洗劑，會有大量的氯離子殘留。通過采用40℃水浴萃取，AgNO3電位滴定，電位計測定電勢來表征氯離子含量，介紹了具體的測定方法，以及測試中應注意的問題，并舉例在生產(chǎn)中的應用，用于指導生產(chǎn)企業(yè)進行產(chǎn)品的檢驗控制。

氯離子；萃??；電位滴定；硝酸銀

0 引言

紡織品生產(chǎn)過程中使用到的染料、樹脂、催化劑、漂洗劑等某些助劑中含有氯化物，如果紡織品氯離子殘留量過多，會引起紡織品泛黃，強力下降，同時穿著過程中導致皮膚干燥。目前，國內(nèi)尚無紡織品中氯離子含量的檢測方法。我司秉承生態(tài)、環(huán)保、健康的理念，開發(fā)了紡織品中氯離子含量的檢測方法，便于指導紡織品中氯離子含量的檢測控制。

1 試驗原理

試樣在40℃的水浴中萃取一定時間，用電位滴定法，以銀電極為指示電極，用電位計測定電極在溶液中組成原電池的電勢。銀離子與氯離子反應生成溶解度很小的氯化銀白色沉淀。在滴定終點前滴入硝酸銀生成氯化銀沉淀，電勢變化緩慢，滴定終點時氯離子全部生成氯化銀沉淀，這時滴入少量硝酸銀即引起電勢急劇變化，指示出滴定終點。根據(jù)硝酸銀溶液消耗的體積，計算出萃取液和試樣中氯離子的含量。

2 試驗器具、儀器和試劑

具塞玻璃燒瓶或碘量瓶250 mL，燒杯100 mL、150 mL，量筒50 mL、100 mL，2號玻璃漏斗式過濾器，天平（日本AND公司，精度為0.001 g），恒溫震蕩水浴鍋（臺灣瑞比），自動電位滴定儀（瑞士萬通），蒸餾水或三級水，硝酸銀試劑。

3 分析步驟

3.1樣品準備

在三個具塞三角燒瓶中各加入100 mL用蒸餾或離子交換等方法制取的三級水，取三份（5±0.01）g剪碎的測試樣品，分別放入具塞三角燒瓶中。

3.2萃取

將裝有試樣的具塞三角燒瓶放入溫度（40± 2）℃的恒溫振蕩水浴鍋中振蕩萃取（30±2）min。

3.3 萃取液冷卻

將萃取完的具塞三角燒瓶取出，并在18～25℃的環(huán)境下冷卻（30±2）min。

3.4 萃取液用空白水滴定反應

分別取三份50 mL萃取液。所用空白水至100 mL或150 mL的燒杯中，在自動電位滴定儀上用0.01或0.05 mol/L的硝酸銀溶液滴定。第一份空白液用于測定結(jié)果的大致范圍，確定硝酸銀溶液每次加入的量。記錄后兩份滴定終點所消耗的硝酸銀體積。

3.5 萃取液滴定反應

分別將三份萃取液用2號玻璃漏斗式過濾器過濾，各取50 mL萃取液至100 mL或150 mL的燒杯中，在自動電位滴定儀上用濃度為0.01～0.1 mol/L的硝酸銀溶液分別滴定。同樣，第一份萃取液用來測定結(jié)果的大致范圍，確定硝酸銀溶液每次加入的量。記錄后兩份萃取液滴定終點所消耗的硝酸銀體積。

3.6 計算

公式中，F(xiàn)為紡織品中氯離子的含量，單位mg/kg；c為硝酸銀濃度，單位mol/L；V為50 mL萃取液所消耗硝酸銀體積，單位mL；V0為50 mL萃取液用空白水所消耗硝酸銀體積，單位mL；M為氯的摩爾質(zhì)量35.5 g/mol；m0為試樣的質(zhì)量，單位g。

4 測試注意事項

（1）樣品不進行調(diào)濕，因為預調(diào)濕會影響樣品中的氯離子含量。

（2）剪碎的面料尺寸建議小于10 mm× 10 mm，剪短的紗線長度小于20 mm。如果氯離子含量過低，可增加試樣質(zhì)量，以獲得滿意的精度。

（3）恒溫振蕩水浴鍋能進行往復運動，以保證樣品內(nèi)部與萃取液之間進行充分的液液交換，往復式速率建議為30次/min。

（4）使用前應檢驗空白水中是否含有氯離子，如果水中含有氯離子則需測得準確數(shù)值，便于最后結(jié)果計算的準確性。經(jīng)多次檢測，自來水中氯離子含量為20.0～27.7 mg/kg，軟化水中氯離子含量為29.5～32.5 mg/kg，用離子交換處理后再用0.2μm微孔濾膜過濾的去離子水檢測不出氯離子。

（5）硝酸銀試劑的濃度需根據(jù)實際情況調(diào)整。如蒸餾水、去離子水或面料含量在50 mg/kg以下的，建議使用濃度0.01或0.05 moL/L，50 mg/kg以上的建議使用0.1 moL/L。

表1 各種面料氯離子檢測結(jié)果

5 測試應用舉例

選取不同纖維成分、不同花色和不同整理方式的十種面料進行測試，硝酸銀試劑的濃度選用0.1 moL/L，測試結(jié)果見表1。

由表1可以看出，普通柔軟和液氨柔軟的面料氯離子含量小于150 mg/kg，樹脂整理的液氨免燙和液氨潮交聯(lián)整理的面料氯離子含量較高，在300 mg/kg以上，主要為由催化劑中所含氯離子較多導致。

我們對面料分別進行水洗，其中燒杯內(nèi)去離子水洗是將約20 g面料在2 L燒杯內(nèi)用40℃水攪拌10 min；洗衣機水洗是用40℃水波輪式攪拌水洗10 min；水洗機水洗是用六槽的染整車間正常生產(chǎn)用平幅水洗機水洗。可以看出，水洗后氯離子含量明顯降低，經(jīng)去離子水洗滌面料很低，如面料6、9、10的水洗結(jié)果（見表2）。

6 結(jié)論

本測試方法穩(wěn)定性好、重現(xiàn)性高、測試精確度高，易于操作，可用于各種紡織品中氯離子含量的檢測，便于生產(chǎn)者根據(jù)測得氯離子的含量，決定是否需要采取措施降低紡織品中氯離子的含量。其次，樹脂整理的面料含氯離子較高，但經(jīng)過水洗可大幅降低氯離子含量。

The determination ofchloride ion contentin textiles

LuthaiTextile Co.，Ltd，Shandong 200336,China
(Zhang Jian-xiang,Geng Cai-hua,Cui Jin-de,Lv Jiao-jiao,Sun Li)

Due to the use of various dyes,resins,catalysts and drift lotion in textile production,there will be a lot of residualchloride ion.By using the 40℃water bath extraction,AgNO3 potentiometric titration and measuring potentiometer,the chloridion content is characterized.The concrete method for determi?nation and the problems should be paid attention are introduced.The examples for application in produc?tion are given to guide the production enterprises to test and controlproducts.

chloride ion,extraction,potentiometric titration,silver nitrate

表2 面料不同水洗處理后氯離子含量

TS107

A

1001-7046（2015）02-0020-03

2015-09-01

張建祥（1968—），男，高級工程師，山東濱州人，魯泰紡織股份有限公司副總經(jīng)理，負責公司產(chǎn)品開發(fā)、技術改進等工作。

耿彩花，gengch@lttc.com.cn。