堿法同時(shí)提取酸棗渣可溶性與不溶性膳食纖維及其性能研究

張嚴(yán)磊， 施歡賢， 唐志書*， 宋忠興

（陜西中醫(yī)藥大學(xué) 陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心，陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 咸陽(yáng) 712083）

堿法同時(shí)提取酸棗渣可溶性與不溶性膳食纖維及其性能研究

張嚴(yán)磊， 施歡賢， 唐志書*， 宋忠興

（陜西中醫(yī)藥大學(xué) 陜西省中藥資源產(chǎn)業(yè)化協(xié)同創(chuàng)新中心，陜西省中藥基礎(chǔ)與新藥研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 咸陽(yáng) 712083）

以酸棗果肉渣為原料，首次利用堿法同時(shí)提取可溶性膳食纖維（SDF）與不溶性膳食纖維（IDF）。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上采用正交試驗(yàn)法研究A（NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、B（料液比）、C（提取溫度）、D（提取時(shí)間）對(duì)膳食纖維得率的影響。結(jié)果顯示，在溫度80℃、料液比1∶9、NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%、時(shí)間50 min的條件下，可溶性膳食纖維的得率達(dá)45.44%，不溶性膳食纖維的得率為28.30%。酸棗不溶性膳食纖維經(jīng)脫色產(chǎn)品為淡黃色粉末，持水力、持油力、膨脹率分別為3.61 g/g、2.43 g/g和24.3 mL/g；可溶性膳食纖維為白色針狀物，持水力、溶脹性分別為0.60 g/g與0.71 mL/g，性能良好。研究結(jié)果為酸棗資源的綜合開發(fā)利用及膳食纖維的制備提供了新的途徑。

堿法；同時(shí)提取；酸棗渣；膳食纖維

酸棗同為鼠李科棗屬植物，廣泛分布于我國(guó)各地。酸棗仁是我國(guó)傳統(tǒng)名貴中藥材，含有黃酮、皂苷、生物堿等多種活性成分，具有鎮(zhèn)靜催眠的功效[1]。目前，我國(guó)中藥產(chǎn)業(yè)對(duì)于酸棗的利用主要以采收酸棗仁藥用為主，過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生成百上千噸的非傳統(tǒng)藥用部位—酸棗果肉、果核殼等，大多被當(dāng)作廢棄物丟棄。而據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，酸棗果肉也富含多糖等多種活性成分及纖維，具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值[2]，如果當(dāng)做廢棄物丟棄，一方面浪費(fèi)了資源，另一方面給環(huán)境造成了污染。因此對(duì)酸棗果肉進(jìn)行開發(fā)和利用，是提高酸棗資源利用率增加酸棗產(chǎn)業(yè)經(jīng)濟(jì)附加值的一條有效途徑。前期本團(tuán)隊(duì)已經(jīng)從酸棗果肉中提取了多糖及色素，但是果渣還沒有得到有效開發(fā)。

膳食纖維是指不能被人體消化的多糖類碳水化合物和木質(zhì)素的總稱，根據(jù)水溶性的不同，膳食纖維分為不溶性膳食纖維（IDF）和可溶性膳食纖維（SDF）兩類[3]。作為功能性食品的基料之一，膳食纖維具有降血糖、控制體重、調(diào)節(jié)腸道菌群等多種功能和作用[4]，因此越來(lái)越受到關(guān)注。目前，膳食纖維的提取以豆類及果蔬中提取為主，如從鼠李科植物大棗中提取的膳食纖維具有良好性能[5-6]，酸棗同為鼠李科棗屬植物，但從中提取膳食纖維的研究還鮮見報(bào)道。

與酶法提取相比，堿法提取由于操作簡(jiǎn)單、易于控制，因此是膳食纖維提取最廣泛使用的方法[7]。堿解的目的是使可溶性膳食纖維及其他雜質(zhì)水解，目前報(bào)道的膳食纖維的提取，大多是堿法單獨(dú)提取可溶性或者不可溶性膳食纖維[8-9]，提取兩種膳食纖維的區(qū)別只在于堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。要使得可溶性膳食纖維盡可能完全被水解，否則會(huì)摻雜到不溶性膳食纖維中。本文認(rèn)為，通過(guò)工藝優(yōu)化與選擇，可以得出一個(gè)較佳的工藝條件，能使得水溶性膳食纖維完全水解，同時(shí)使得不溶性膳食纖維雜質(zhì)減少到最少，這樣可以簡(jiǎn)化工藝，減少堿的用量，節(jié)約成本。因此，本文利用堿法從提取過(guò)色素及多糖的酸棗果肉殘?jiān)?，首次同時(shí)提取不溶性與可溶性膳食纖維，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)和正交試驗(yàn)優(yōu)化提取工藝，并測(cè)定膳食纖維的主要性能指標(biāo)。結(jié)果顯示堿法同時(shí)提取酸棗不溶性及可溶性膳食纖維方法可行，產(chǎn)物均具有良好的性能，具有開發(fā)價(jià)值。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：新鮮酸棗采自陜西省澄城縣，去核，果肉干燥后粉碎過(guò)篩，分別用石油醚、乙醇、水，除脂、提取色素、多糖，殘?jiān)稍锖蠓鬯檫^(guò)篩備用；95%乙醇、無(wú)水乙醇、去離子水等試劑及溶劑均為分析純。

實(shí)驗(yàn)儀器：HH-4型電熱恒溫水浴鍋，北京科偉永興儀器有限公司；SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵，鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司；101-1電熱鼓風(fēng)干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 堿法同時(shí)提取酸棗渣可溶性、不溶性膳食纖維工藝

酸棗果肉渣烘干→粉碎→過(guò)篩→加入一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaOH溶液（一定的水浴溫度和水浴時(shí)間）→抽濾得濾渣和濾液。濾液醋酸調(diào)節(jié)pH為7、濃縮至原液體積的五分之一、加入4倍量95%乙醇，抽濾得沉淀即為酸棗水溶性膳食纖維。濾渣用5%雙氧水脫色、醋酸調(diào)節(jié)pH為7→抽濾→濾渣水洗→乙醇洗→干燥即得酸棗不溶性膳食纖維。酸棗膳食纖維得率/ %＝膳食纖維質(zhì)量（g）/酸棗渣樣品質(zhì)量（g）×100。

1.2.2 單因素試驗(yàn)

氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)酸棗渣膳食纖維得率的影響：每份酸棗渣粉分別加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%的NaOH溶液，料液比1∶6，提取溫度50℃，提取時(shí)間50 min。料液比對(duì)膳食纖維得率的影響：每份酸棗渣粉分別加入料液比為1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9的NaOH溶液，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%，提取溫度50℃，提取時(shí)間50 min。提取溫度對(duì)膳食纖維得率的影響：每份酸棗渣粉分別置于溫度為20、30、40、50、60、70、80、90、100℃的水浴中，料液比1∶6，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%，提取時(shí)間50 min。提取時(shí)間對(duì)膳食纖維得率的影響：每份酸棗渣分別提取10、20、30、40、50、60、70 min，料液比1∶6，提取溫度50℃，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，考查NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)、料液比、提取時(shí)間、提取溫度對(duì)膳食纖維得率的影響，并設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，進(jìn)一步確定膳食纖維的最佳提取工藝。

1.2.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)，正交實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)因素及水平如表1所示。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素及水平

1.2.4 不溶性膳食纖維性質(zhì)測(cè)定

持水力測(cè)定：參考文獻(xiàn)[5,10]中大棗水不溶性膳食纖維持水力測(cè)定方法并做少許修改。離心管干燥加入膳食纖維1.000 g稱重記為G1，加入去離子水5.000 g混合30 s后計(jì)時(shí)，每隔5 min振蕩一次，20 min后離心（1 000 r/min，15 min），棄上清液稱重記為G2。持水力/ (g·g-1)＝G2―G1。持油力測(cè)定：參考文獻(xiàn)[5,10]的方法，取0.500 0 g干燥酸棗水不溶性膳食纖維樣品，加入到干燥離心管中稱重記為G1，加入食用油5.000 g，混合30 s后計(jì)時(shí)，每隔5 min振蕩一次，30 min后離心（1 600 r/min，25 min），棄去上清液稱重記為G2。持油力/ (g·g-1)＝G2―G1。膨脹率測(cè)定：參考文獻(xiàn)[5,10]的方法，準(zhǔn)確稱取干燥的膳食纖維1.000 g，置于干燥的量筒中，讀取膳食纖維體積，加入50 mL蒸餾水，振蕩后室溫靜置24 h，讀取液體中膳食纖維的體積。膨脹率/ (mL·g-1)＝（溶脹后膳食纖維的體積-溶脹前膳食纖維的體積）/膳食纖維樣品質(zhì)量。

1.2.5 水溶性膳食纖維性質(zhì)測(cè)定

持水力測(cè)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)粉碎的可溶性膳食纖維1.00 g放入燒杯中，加入蒸餾水100 mL，在室溫下，電磁攪拌24 h后，加入4倍體積無(wú)水乙醇沉淀，抽濾，稱質(zhì)量。按下式計(jì)算持水力：持水力/ (g·g-1)＝（樣品濕質(zhì)量―樣品干質(zhì)量）/樣品干質(zhì)量

溶脹力測(cè)定：準(zhǔn)確稱取可溶性膳食纖維1.00 g，測(cè)量其體積。用移液管準(zhǔn)確移取5 mL的蒸餾水加入其中，振蕩均勻后置室溫下放置24 h，加入4倍體積無(wú)水乙醇，測(cè)量液體中沉淀的膳食纖維體積。按式（1）計(jì)算溶脹力。

2 結(jié)果與討論

2.1氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)膳食纖維得率的影響

由圖1可知，提取溫度50℃、料液比1∶6、提取時(shí)間50 min條件下，可溶性膳食纖維的得率隨著氫氧化鈉濃度的增加而增大，不溶性膳食纖維的得率隨著氫氧化鈉濃度的增大而下降，在氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%左右，二者的得率都趨于穩(wěn)定，因此選擇氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%為最佳提取試驗(yàn)堿濃度。

圖1 氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)膳食纖維得率的影響

圖2 料液比對(duì)膳食纖維得率的影響

2.2料液比對(duì)膳食纖維得率的影響

如圖2所示，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%、溫度50℃、提取時(shí)間50 min的條件下，可溶性膳食纖維的得率隨著料液比的增大而增加，不溶性膳食纖維的得率隨著料液比的增大而下降，料液比超過(guò)1∶8時(shí)都趨于穩(wěn)定，因此選擇料液比1∶8為試驗(yàn)的最佳料液比。

2.3提取溫度對(duì)膳食纖維得率的影響

由圖3可知，在料液比為1∶6、氫氧化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%、提取時(shí)間50 min的條件下，膳食纖維的得率隨著溫度的升高而降低，80℃的條件下，膳食纖維的得率最高，溫度大于80℃以后產(chǎn)率都趨于穩(wěn)定，從而選擇80℃為最佳提取試驗(yàn)溫度。

圖3 提取溫度對(duì)膳食纖維得率的影響

圖4 提取時(shí)間對(duì)膳食纖維得率的影響

2.4提取時(shí)間對(duì)膳食纖維得率的影響

由圖4可知，在料液比1∶6、溫度50℃、NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的條件下，堿解時(shí)間超過(guò)60 min后，兩種膳食纖維的得率都趨于穩(wěn)定，因此選擇60 min為實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

2.5正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

堿解的目的是使得可溶性膳食纖維水解，剩余的為不溶性膳食纖維，若水解不充分，則部分可溶性膳食纖維將混雜于不溶性膳食纖維中，因此正交試驗(yàn)以可溶性膳食纖維的提取得率為主要指標(biāo)。采用了4因素3水平來(lái)設(shè)計(jì)，研究了A（NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、B（料液比）、C（提取溫度）、D（提取時(shí)間）對(duì)酸棗果肉渣水溶性膳食纖維得率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示堿法同時(shí)提取可溶性膳食纖維與不溶性膳食的工藝因素A（NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)）、B（料液比）、C（提取溫度）、D（提取時(shí)間）對(duì)酸棗渣水溶性膳食纖維得率的影響大小為A＞B＞C＞D，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（續(xù)表2）

2.5.1 最佳工藝條件下穩(wěn)定性試驗(yàn)及膳食纖維得率

最佳工藝條件下穩(wěn)定性試驗(yàn)及膳食纖維得率結(jié)果如表3所示。

表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)及膳食纖維得率

2.6不溶性膳食纖維主要性能指標(biāo)

不溶性膳食纖維的主要性能指標(biāo)測(cè)定，結(jié)果如表4所示。

表4 不溶性膳食纖維的性能指標(biāo)

2.7可溶性膳食纖維主要性能指標(biāo)

可溶性膳食纖維的主要性能指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見表5。

表5 可溶性膳食纖維的性能指標(biāo)

3 結(jié)論

1）堿法同時(shí)提取酸棗果肉渣不溶性及可溶性膳食纖維的方法是可行的，影響膳食纖維得率的因素為A（NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)）＞B（料液比）＞C（提取溫度）＞D（提取時(shí)間）。

2）堿法同時(shí)提取酸棗果肉渣不溶性及可溶性膳食纖維的最佳提取工藝條件為：溫度80℃，料液比為1∶9，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)7%，提取時(shí)間50 min，在該條件下可溶性膳食纖維的得率達(dá)45.44%，不溶性膳食纖維的得率為28.30%。

3）不溶性膳食纖維的持水力、持油力、膨脹率分別為3.61 g/g、2.43 g/g和24.3 mL/g，可溶性膳食纖維的持水力、溶脹性分別為0.60 g/g、0.71 mL/g。

4）研究為酸棗資源的綜合開發(fā)利用提供了一條新的途徑，為膳食纖維的制備提供了新的原料來(lái)源。

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Simultaneously Extraction Technology and Properties of Insoluble and Soluble Dietary Fiber from Wild Jujube Slag by Alkali Method

ZHANG Yan-lei, SHI Huan-xian, TANG Zhi-shu*, SONG Zhong-xing

（Shaanxi Collaborative Innovation Center of Industrialization of Traditional Chinese Medicine Resources, Shaanxi Key Laboratory of New Drugs and Bioactive Constituents of Traditional Chinese Medicine, Shaanxi University of Chinese Medicine, Xian Yang 712083, China）

The jujube pulp was used as raw material by alkali method to extract soluble dietary fiber (SDF) and insoluble dietary fiber (IDF) simultaneously. The effect of A (NaOH concentration), B (ratio of liquid to material), C (extraction temperature) and D (extraction time) on the dietary fiber was studied by orthogonal test on the basis of single factor test. The results showed that the best condition was temperature of 80℃, liquid to material ratio of 1∶9, concentration of NaOH 7%, extract time of 50 min. Under this condition, yield of soluble dietary fiber was 45.44%, yield of insoluble dietary fiber was 28.30%. Insoluble dietary fiber was light yellow powder, water holding capacity, oil holding capacity, expansion rate was 3.61 g/g, 2.43 g/g and 24.3 mL/g respectively. Soluble dietary fiber was white needle, hydraulic and swelling was 0.60 g/g and 0.71 mL/g. The results provided a new way for the comprehensive development and utilization of resources of wild jujube and also for preparation of dietary fiber.

alkali method; simultaneously extraction; jujube residue; dietary fiber

TS201.2

A

1004-8405(2015)04-0043-06

10.16561/j.cnki.xws.2015.04.02

2015-06-15

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（81373978）；國(guó)家十二五“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)（2011ZX09401-308-036，2011ZX09401-308-037）；陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目（2011KTCL03-05）；陜西省教育廳產(chǎn)業(yè)化中試項(xiàng)目（2010JC05）；陜西省協(xié)同創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目（2015xt-52）。

張嚴(yán)磊（1984~），男，博士，講師；研究方向：中藥資源產(chǎn)業(yè)化。nwuzyl@163.com

* 通訊作者：唐志書（1972~），男，博士，教授；研究方向：中藥藥劑學(xué)。tzs6565@163.com