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    GC/MS法在檢驗(yàn)乙草胺案件中的應(yīng)用

    2015-12-19 08:12:34楊春雷甘建駿劉
    關(guān)鍵詞:乙草胺魚塘乙酸乙酯

    楊春雷甘建駿劉 燕

    (1 昆明市公安局高新分局 云南 昆明 650118;2 昆明醫(yī)科大學(xué)法醫(yī)學(xué)院 云南 昆明 650000;3 云南省警官學(xué)院 云南 昆明 650000)

    GC/MS法在檢驗(yàn)乙草胺案件中的應(yīng)用

    楊春雷1甘建駿2劉 燕3

    (1 昆明市公安局高新分局 云南 昆明 650118;2 昆明醫(yī)科大學(xué)法醫(yī)學(xué)院 云南 昆明 650000;3 云南省警官學(xué)院 云南 昆明 650000)

    應(yīng)用GC/MS法對水中乙草胺進(jìn)行了分析。其方法靈敏、易操作,是水中乙草胺檢測的一種有效方法。

    GC/MS 乙草胺 固相萃取

    乙草胺(Acetochlor) 屬于酰胺類選擇性除草劑,具有低毒、高效、安全等特性,是拉索(甲草胺)等的理想替代品,于1971年由美國Monsanto公司開發(fā)。別名∶禾耐斯(Harness)、消草胺(Sacemid)、MON097、Acemit等?;瘜W(xué)名稱:2-甲基-6-乙基-N(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式∶C14H20ClNO2,分子量為269.76,分子結(jié)構(gòu)式:

    純品為淡黃色液體,原液外觀為棕色或紫色均相透明液體,不易揮發(fā),不易光解,熔點(diǎn)0℃,沸點(diǎn)162℃,相對密度1.11,25℃時(shí)水中溶解度為223 mg/L。在堿性時(shí)相對穩(wěn)定,酸性強(qiáng)時(shí)不穩(wěn)定,溶于乙醚、丙酮、氯仿、苯、甲苯、乙醇、乙酸乙酯等大多數(shù)有機(jī)溶劑。此類除草劑對人畜低毒,對眼睛和皮膚有刺激作用,對水生生物有極高毒性。近年來,此類除草劑使用廣泛,將乙草胺投入魚塘、水井、水缸、食物中進(jìn)行犯罪的案件逐漸增多,也有由于意外事故、自殺等原因引起人畜中毒的案件發(fā)生。

    采用常規(guī)的萃取方法,從水樣中檢測乙草胺有一定的困難,有時(shí)甚至難以檢出,采用固相萃取和GC/MS分析技術(shù),不但分析速度快,而且結(jié)論準(zhǔn)確。實(shí)驗(yàn)表明,本文所建立的方法對乙草胺投毒案件的檢驗(yàn)可取得滿意的效果。

    1 儀器條件及試劑

    1.1 儀器條件

    前處理儀器:振蕩器、電熱恒溫水浴鍋。儀器:Finnigan TRACE GC/POLARISQ氣/質(zhì)聯(lián)用儀,EI源;色譜柱:J&W DB-5 MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛細(xì)柱;進(jìn)樣口溫度:280℃;離子源溫度:200℃;傳輸線溫度:270℃;柱溫:120℃ (1min) 20℃/min280℃(10min)。

    1.2 試劑

    去離子水,氯仿、乙酸乙酯、甲醇均為分析純,散裝GDX-301、GDX-403(60~80目)固相萃取劑(河北產(chǎn))、氫氧化鈉。

    2 實(shí)驗(yàn)部分

    2.1 固體檢材的提取凈化

    取檢材用無水硫酸鈉脫水后加氯仿提取,活性炭和中性氧化鋁凈化,50℃水浴揮干,甲醇溶解后抽取1ul供GC/MS分析。

    2.2 固相萃取法

    主要用于液體類檢材的提取凈化。將用甲醇活化好的GDX-403固相萃取劑放入100ml待檢水樣內(nèi),振蕩20min,或振蕩后靜置過夜,濾集固相萃取劑于長約20cm,內(nèi)徑0.5cm,塞有少量脫脂棉的小層析柱中,去離子水10ml淋洗,干燥,再用乙酸乙酯洗脫劑以1滴/秒的速度洗脫,收集洗脫液于尾管雞心瓶中,50℃水浴揮干,甲醇溶解后抽取1ul供GC/MS分析。用GDX-301固相萃取劑與GDX-403固相萃取劑在同等條件下同步進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    2.3 液-液萃取法

    將100ml待檢水樣調(diào)至PH11,加50ml乙酸乙酯,振蕩20min。離心,分取有機(jī)相置于8個(gè)帶刻度尾管雞心瓶中,50℃水浴,濃縮至1個(gè)雞心瓶中揮干。

    3 結(jié)果與討論

    圖為一案例魚塘水中乙草胺的總離子流圖及質(zhì)譜圖,通過譜庫檢索,在8.71min處中檢出乙草胺;由圖可看出,在本文所用色譜條件下,乙草胺的峰形較好。

    圖 魚塘水中乙草胺的總離子流圖及質(zhì)譜圖(Rt8.71色譜峰為乙草胺)

    固相萃取法在生物檢材中微量毒物分析方面應(yīng)用較為廣泛,尤其是在大體積液體樣品中對分析物的萃取凈化方面有優(yōu)勢。本文經(jīng)過對固相萃取法和液液萃取法所提取的水樣的色譜圖、乙草胺的峰高和峰面積的比較,固相萃取法具有提取雜質(zhì)較少、提取率高的優(yōu)點(diǎn),省去了因濃縮溶劑而帶來分析物的損失,另外固相萃取法在提取過程中具有操作簡單、無兩相間乳化,所用時(shí)間更短的優(yōu)勢,既提高了效率,也大大減少了有機(jī)試劑的用量,減少了檢驗(yàn)人員與有毒試劑的接觸。另外,經(jīng)過對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較,在相同條件下,固相萃取劑GDX-403(60~80目)的提取效果較好。

    由于乙草胺對水生生物有極高毒性,對致魚蝦等動(dòng)物死亡的案件中檢材提取應(yīng)盡量充分、多點(diǎn)采集;另外,送檢的魚塘水通常含有一些雜質(zhì),為了不影響萃取效果,在操作時(shí)應(yīng)先過濾魚塘水再進(jìn)行固相萃取。

    筆者所在實(shí)驗(yàn)室用此方法對2003~2014年昆明地區(qū)發(fā)生的涉及此類除草劑的10余起案件中的檢材進(jìn)行檢驗(yàn),其中檢出乙草胺的案件有7起,甲草胺1起,丁草胺2起。此方法在實(shí)際檢驗(yàn)工作中得到了較好的驗(yàn)證。

    [1]和有杰.新編農(nóng)藥分析手冊[M].北京:科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)出版社,1994:334.

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    (責(zé)任編輯:于 萍)

    D913.93

    A

    2095-7939(2015)02-0079-02

    2014-12-02

    楊春雷(1976-),男,云南昆明人,云南省昆明市公安局高新分局主檢法醫(yī)師,碩士,主要從事刑事科學(xué)技術(shù)理化檢驗(yàn)研究。

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