核桃油微乳制備及水、油滲濾閾值研究

滿妍妍 張麗君 徐懷德 劉世芳

（西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1，楊凌 712100）（西北農(nóng)林科技大學(xué)機(jī)械與電子工程學(xué)院2，楊凌 712100）

核桃油微乳制備及水、油滲濾閾值研究

滿妍妍1張麗君2徐懷德1劉世芳1

（西北農(nóng)林科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院1，楊凌 712100）（西北農(nóng)林科技大學(xué)機(jī)械與電子工程學(xué)院2，楊凌 712100）

研究了無(wú)水乙醇、丙三醇和1、2－丙二醇3種助表面活性劑的種類及含量對(duì)核桃油微乳制備的影響，并測(cè)定了核桃油微乳體系的水、油滲濾閾值。在此基礎(chǔ)上，通過(guò)單因素設(shè)計(jì)對(duì)核桃油微乳體系的水、油滲濾閾值進(jìn)行預(yù)測(cè)。結(jié)果表明：3種助表面活性劑形成微乳區(qū)域按由大到小依次為無(wú)水乙醇＞1、2－丙二醇＞丙三醇；隨著無(wú)水乙醇含量的增加，所形成微乳區(qū)域逐漸增大，以核桃油∶無(wú)水乙醇＝1∶3時(shí)形成微乳區(qū)域最大，此時(shí)核桃油微乳水、油滲濾閾值分別為40%和70%，對(duì)應(yīng)的剪切黏度和電導(dǎo)率值分別為7.52 Pa·s和270μS／cm；單因素設(shè)計(jì)預(yù)測(cè)的核桃油微乳水、油滲濾閾值分別為40.72%和69.53%，對(duì)應(yīng)的剪切黏度和電導(dǎo)率值分別為7.51 Pa·s和271.40μS／cm，因而得出結(jié)論：?jiǎn)我蛩卦O(shè)計(jì)能精確地預(yù)測(cè)核桃油微乳體系的水、油滲濾閾值。

核桃油微乳 偽三元相圖 水、油滲透閾值

核桃是世界重要的堅(jiān)果和木本油料。其產(chǎn)量、面積最大的是中國(guó)和美國(guó)，中國(guó)核桃栽培面積超過(guò)150萬(wàn)hm，產(chǎn)量近128萬(wàn)t，國(guó)家已將核桃納入木本油料發(fā)展規(guī)劃。核桃油富含脂肪酸，其中油酸、亞油酸、亞麻酸等不飽和脂肪酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)高達(dá)90%，此外核桃油還含有豐富的維生素E、微量元素及黃酮類化合物［1］，研究表明核桃油有抗氧化［2］、降血脂［3］、提高記憶力［4］等功效。

微乳是Hoar等［5］于1943年首次提出的，它是一種由油、水、表面活性劑及助表面活性劑自發(fā)形成的熱力學(xué)穩(wěn)定、外觀透明、各項(xiàng)同性的分散體系。微乳有水包油型（O／W）、油包水型（W／O）和雙連續(xù)型（B.C），因此它既可以作為油溶性物質(zhì)的溶劑，也可作為水溶性物質(zhì)的分散介質(zhì)，將其應(yīng)用于食品中能夠提高食品中難溶性營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、風(fēng)味物質(zhì)以及風(fēng)味增強(qiáng)劑等物質(zhì)的溶解度，且能使不穩(wěn)定成分抵抗外界環(huán)境，如氧、光、熱、酸堿等的影響，防止食品在加工與保藏過(guò)程中質(zhì)量變差［6］。程娟等［7］以棕櫚油為油相制備微乳，提高了乳化劑在水中的溶解度，進(jìn)而改善了速凍水餃的品質(zhì)；Spernath等［8］以檸檬精油為油相制備的微乳提高了番茄紅素的溶解度。將核桃油直接做為油相生產(chǎn)微乳既可充分利用核桃油的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，又可提高微乳形成范圍和減少輔料用量［9］，且微乳化技術(shù)生產(chǎn)簡(jiǎn)單，因而其在核桃油深加工方面具有較好的應(yīng)用前景。

通過(guò)微乳的微觀結(jié)構(gòu)可以判斷微乳的類型，目前研究微乳微觀結(jié)構(gòu)的物理方法主要有小角度X射線散射（SAXS）、小角度中子散射（SANS）、動(dòng)態(tài)光散射（DLS），核磁共振 （NMR）、透射電子顯微鏡（TEM）、電導(dǎo)率測(cè)定、剪切黏度測(cè)定等技術(shù)，其中應(yīng)用最為廣泛的是電導(dǎo)率及剪切黏度測(cè)定。有研究表明，剪切黏度及電導(dǎo)率的變化與微乳體系中含水量密切相關(guān)［10－11］，可以反映體系的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變點(diǎn)即水滲濾閾值和油滲濾閾值。Fanun［12］，Jeirani等［13］，Lv等［14］通過(guò)將電導(dǎo)率 －含水量曲線進(jìn)行對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換等處理對(duì)體系的滲濾閾值進(jìn)行判定；Fanun［15］，Jeirani等［16］通過(guò)剪切黏度 －含水量曲線研究了剪切黏度曲線呈駝峰形（曲線有2個(gè)最大值）的微乳體系的水、油滲濾閾值，但是對(duì)于剪切黏度曲線呈鐘形（曲線只有1個(gè)最大值）的微乳體系的水、油滲濾閾值的研究鮮有報(bào)道，因此本試驗(yàn)旨在結(jié)合電導(dǎo)率與剪切黏度，研究該類型微乳體系的水、油滲濾閾值，并通過(guò)響應(yīng)面法中的單因素設(shè)計(jì)利用少量的數(shù)據(jù)建立并優(yōu)化模型以預(yù)測(cè)微乳體系的水、油滲濾閾值。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

核桃油（一級(jí)冷榨核桃油）：陜西海源生態(tài)農(nóng)業(yè)有限公司。

Tween 80、丙三醇：天津博迪化工股份有限公司；無(wú)水乙醇、1、2－丙二醇：成都市科龍化工試劑廠。

1.2 儀器與設(shè)備

HJ－4A數(shù)顯恒溫多頭磁力攪拌器：金壇市杰瑞爾電器有限公司；AR 1000旋轉(zhuǎn)流變儀：美國(guó)TA公司；DDS－11D電導(dǎo)率儀：上海精科雷磁。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 核桃油微乳的制備

1.3.1.1 助表面活性劑種類對(duì)核桃油微乳區(qū)的影響

將核桃油分別與無(wú)水乙醇、丙三醇及1、2－丙二醇按質(zhì)量比1∶1混合，然后將該混合物與Tween 80按質(zhì)量比9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9和0∶10混合，磁力攪拌條件下逐滴加入去離子水，當(dāng)體系由渾濁變澄清或由澄清變渾濁時(shí)，記錄臨界點(diǎn)加入水的質(zhì)量，計(jì)算臨界點(diǎn)各組分（Tween 80、油相、水相）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以Tween 80、油＋助表面活性劑和水作為3個(gè)頂點(diǎn)，并根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)確定該臨界點(diǎn)在相圖中的位置，將各臨界點(diǎn)用曲線連接起來(lái)，繪制出偽三元相圖［17］。

1.3.1.2助表面活性劑含量對(duì)核桃油微乳區(qū)的影響

將核桃油分別與無(wú)水乙醇按質(zhì)量比3∶1、2∶1、1∶1、1∶2及1∶3混合，然后將該混合物與Tween 80按質(zhì)量比 9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5、4∶6、3∶7、2∶8、1∶9和0∶10混合，磁力攪拌條件下逐滴加入去離子水，當(dāng)體系由渾濁變澄清或由澄清變渾濁時(shí)，記錄臨界點(diǎn)加入水的質(zhì)量，計(jì)算臨界點(diǎn)各組分（Tween 80、油相、水相）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以Tween 80、油＋助表面活性劑和水作為3個(gè)頂點(diǎn)，并根據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)來(lái)確定該臨界點(diǎn)在相圖中的位置，將各臨界點(diǎn)用曲線連接起來(lái)，繪制出偽三元相圖［17］。

1.3.1.3 核桃油微乳樣品的制備

固定核桃油∶無(wú)水乙醇＝1∶3，（核桃油＋無(wú)水乙醇）∶Tween 80＝1∶9，在磁力攪拌下，逐滴加入去離子水，使其在體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%和 90%。當(dāng)去離子水全部加入后，繼續(xù)攪拌30min后裝入干凈的、密封性較好的容器中靜置，用于剪切黏度及電導(dǎo)率的測(cè)定。

1.3.2 核桃油微乳剪切黏度測(cè)定

25℃條件下，固定剪切速率100 s－1，測(cè)定樣品的剪切黏度。試驗(yàn)所用椎板直徑40 mm，角度2°，樣品與椎板的間隙為52μm。

1.3.3 核桃油微乳電導(dǎo)率測(cè)定

［18］。

1.3.4 核桃油微乳滲濾閾值的判定

分別繪制含水量－剪切黏度曲線，含水量－電導(dǎo)率曲線，曲線的峰值分別是體系的水滲濾閾值［19］和油滲濾閾值［11］。

1.3.5 單因素設(shè)計(jì)預(yù)測(cè)核桃油微乳的水滲濾閾值

以剪切黏度為響應(yīng)值，建立其與含水量的回歸方程。通過(guò)單因素設(shè)計(jì)，建立兩者的函數(shù)模型，檢驗(yàn)?zāi)Ｐ偷木_度，將確定的模型優(yōu)化以預(yù)測(cè)微乳體系的水滲濾閾值。

1.3.6 單因素設(shè)計(jì)預(yù)測(cè)核桃油微乳的油滲濾閾值

以電導(dǎo)率為響應(yīng)值，方法同1.3.5。

2 結(jié)果與分析

2.1 核桃油微乳的制備

2.1.1 助表面活性劑種類對(duì)核桃油微乳形成區(qū)域的影響

考察了無(wú)水乙醇、1、2－丙二醇和丙三醇3種助表面活性劑對(duì)核桃油微乳形成區(qū)域的影響，見(jiàn)圖1。

圖1 助表面活性劑種類對(duì)核桃油微乳形成區(qū)域的影響

圖2 不同無(wú)水乙醇含量對(duì)核桃油微乳形成區(qū)域的影響

圖1可見(jiàn)，3種助表面活性劑形成微乳區(qū)域面積依次為無(wú)水乙醇＞1、2－丙二醇＞丙三醇。助表面活性劑能夠與表面活性劑形成混合界面膜，降低界面張力及表面活性劑分子間的排斥力和電荷斥力，增加界面膜的柔順性和流動(dòng)性，減少形成微乳所需的界面彎曲能，促進(jìn)微乳的形成，同時(shí)助表面活性劑可以降低形成微乳所需的表面活性劑的量。3種助表面活性劑中無(wú)水乙醇相對(duì)分子質(zhì)量最小，更容易插入表面活性劑的單分子膜，有利于微乳的形成，而1、2－丙二醇和丙三醇黏度相對(duì)較大，易形成液晶或凝膠，因此微乳區(qū)面積相對(duì)較小。

2.1.2 助表面活性劑含量對(duì)核桃油微乳區(qū)域的影響

以無(wú)水乙醇為助表面活性劑，考察了核桃油∶無(wú)水乙醇 ＝3∶1、2∶1、1∶1、1∶2和 1∶3共5種條件對(duì)核桃油微乳形成區(qū)域的影響，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，隨著無(wú)水乙醇含量的增加，微乳區(qū)域面積逐漸增大，以無(wú)水乙醇∶核桃油＝1∶3時(shí)形成的微乳區(qū)域面積最大。這是因?yàn)殡S著助表面活性劑含量的增加，降低了形成微乳所需的表面活性劑含量。

2.2 核桃油微乳體系水滲濾閾值的判定

核桃油微乳體系的剪切黏度（η）隨含水量（Φ）的變化如圖3所示。由圖3可以看出，隨著含水量的增加，剪切黏度呈先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)Φ＝40%時(shí)，η達(dá)到最大值，即水滲濾閾值，此時(shí)微乳由W／O型向BC型轉(zhuǎn)變，隨著Φ的繼續(xù)增加，η逐漸減小，體系由BC型向O／W型轉(zhuǎn)變。當(dāng)Φ＜40%時(shí)，隨著Φ的增加，微乳體系的η逐漸增大，這是因?yàn)殡S著Φ的增加，微乳液滴的濃度、體積增大，彼此的間距減小，液滴間相互吸引力增強(qiáng)，彼此發(fā)生劇烈的黏性碰撞并聚集成簇，因此 η逐漸增大［20］。當(dāng) Φ＞40%時(shí)，隨著Φ的繼續(xù)增加，η逐漸降低，這一方面是體系中黏度較大的Tween 80的含量降低，黏度較小的水成為連續(xù)相［21－22］，另一方面是微乳液滴的濃度降低，粒子間的相互作用減弱，黏性碰撞減弱，因此η減小。

圖3 核桃油微乳體系剪切黏度隨含水量的變化

2.3 核桃油微乳體系油滲濾閾值的判定

核桃油微乳體系的電導(dǎo)率（σ）隨含水量（Φ）的變化如圖4所示。

圖4 核桃油微乳體系電導(dǎo)率隨含水量的變化

圖4可見(jiàn)，隨著含水量的增加，電導(dǎo)率曲線分為3段，即急劇上升、平緩上升至最大值和下降，分別對(duì)應(yīng)微乳的3種結(jié)構(gòu)類型：W／O、BC和 O／W［7］。當(dāng) Φ較低時(shí)，σ緩慢增加，此時(shí)微乳液滴濃度較小，彼此分離且鑲嵌于不導(dǎo)電的油連續(xù)相中，因此σ較低。當(dāng)Φ＝20%（ΦC）時(shí)，σ迅速上升，ΦC為滲濾閾值，即隨著Φ的增加，電導(dǎo)σ率開(kāi)始迅速增大時(shí)體系的含水量，此時(shí)微乳液滴濃度和體積開(kāi)始逐漸增大，相互作用增強(qiáng)并聚集成簇；當(dāng)20%＜Φ＜50%（Φb）時(shí)，σ直線上升，Φb為水滲濾閾值，即電導(dǎo)率呈直線上升和緩慢上升的轉(zhuǎn)折點(diǎn)，當(dāng)Φ大于Φb時(shí)，電導(dǎo)率呈緩慢上升趨勢(shì)；當(dāng)50%＜Φ＜70%（Φm）時(shí)，σ呈緩慢增加趨勢(shì)，體系的電導(dǎo)率達(dá)到最大值時(shí)所對(duì)應(yīng)的含水量Φm為油滲濾閾值，此時(shí)微乳體系由W／O型向BC型轉(zhuǎn)變，體系處于油和水都為局部連續(xù)的過(guò)渡態(tài)即雙連續(xù)區(qū)，σ隨Φ增加平緩達(dá)到最大值，表明體系由BC型向O／W型轉(zhuǎn)變。含水量70%＜Φ＜90%時(shí)，σ逐漸下降，因?yàn)殡S著Φ的增加，微乳液滴濃度逐漸降低，液滴之間的相互作用減弱。

2.4 應(yīng)用單因素設(shè)計(jì)對(duì)核桃油微乳體系水滲濾閾值進(jìn)行預(yù)測(cè)

以剪切黏度（η）為響應(yīng)值，建立其與含水量（Φ）的回歸方程。7個(gè)設(shè)計(jì)點(diǎn)的Φ及相應(yīng)的η見(jiàn)表1。

表1 單因素設(shè)計(jì)的7個(gè)設(shè)計(jì)點(diǎn)的含水量及相應(yīng)的剪切黏度值

對(duì)剪切黏度關(guān)于含水量的函數(shù)進(jìn)行回歸分析，得到關(guān)于響應(yīng)值η的三次方程式模型。為提高模型的精確度，對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行平方根的倒數(shù)轉(zhuǎn)換。最后得到的模型為：

對(duì)模型進(jìn)行方差分析（ANOVA），見(jiàn)表2。由表2可以看出，模型的F值為62 685．14，P值小于0．000 1，表明模型顯著。此外，模型的其他參數(shù)的P值小于0．000 1，表明模型的其他參數(shù)顯著。模型的R2及調(diào)整R2值均為1，模型的標(biāo)準(zhǔn)差為0.035，表明模型的預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值非常接近。

表2 單因素設(shè)計(jì)的水滲濾閾值預(yù)測(cè)模型的方差分析結(jié)果

通過(guò)對(duì)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行繪圖可以對(duì)模型的精確度進(jìn)行進(jìn)一步的評(píng)價(jià)。對(duì)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行繪圖，見(jiàn)圖5。

圖5 單因素設(shè)計(jì)的水滲濾閾值預(yù)測(cè)模型所繪圖形

由圖5可以看出，預(yù)測(cè)模型得到的含水量（Φ）－剪切黏度（η）曲線的趨勢(shì)與圖3相似。因此，模型可以較好的預(yù)測(cè)微乳η與Φ的關(guān)系。最后通過(guò)對(duì)模型進(jìn)行數(shù)值優(yōu)化，得到η最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的Φ，即水滲濾閾值。通過(guò)Design expert優(yōu)化得到當(dāng)Φ為40.72%時(shí)η最大，為7.51 Pa·s。因此，微乳體系的水滲濾閾值為40.72%，與試驗(yàn)值40%相比，誤差為1.8%，因此通過(guò)單因素設(shè)計(jì)能預(yù)測(cè)的體系的水滲濾閾值。

2.5 應(yīng)用單因素設(shè)計(jì)對(duì)核桃油微乳體系油滲濾閾值進(jìn)行預(yù)測(cè)

以電導(dǎo)率（σ）作為響應(yīng)值，建立其與含水量（Φ）的回歸方程。7個(gè)設(shè)計(jì)點(diǎn)的Φ及相應(yīng)的σ見(jiàn)表3。對(duì)電導(dǎo)率關(guān)于含水量的函數(shù)進(jìn)行回歸分析，得到關(guān)于響應(yīng)值σ的三次方程式模型。為提高模型的精確度，對(duì)響應(yīng)值進(jìn)行相應(yīng)的自然對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換。最后得到的模型見(jiàn)式（2）。

表3 單因素設(shè)計(jì)中7個(gè)設(shè)計(jì)點(diǎn)的含水量及相應(yīng)的電導(dǎo)率值

對(duì)模型進(jìn)行方差分析（ANOVA），見(jiàn)表4?？梢钥闯?，F(xiàn)值為25 844．85，P值 ＜0．000 1，表明模型顯著。模型的一次項(xiàng)、二次項(xiàng)P值小于0．000 1，三次項(xiàng)P＝0．003 6，表明模型的其他參數(shù)顯著。模型的R2及調(diào)整R2值分別1.000 0和 0.999，標(biāo)準(zhǔn)差為0.011，表明模型的預(yù)測(cè)值與試驗(yàn)值高度一致。

表4 單因素設(shè)計(jì)的油滲濾閾值預(yù)測(cè)模型的方差分析結(jié)果

對(duì)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行繪圖可對(duì)模型的精確度進(jìn)行進(jìn)一步的評(píng)價(jià)。對(duì)預(yù)測(cè)模型進(jìn)行繪圖，見(jiàn)圖6。可以看出，預(yù)測(cè)模型得到的含水量－電導(dǎo)率曲線的趨勢(shì)與圖4相似。因此，模型可以良好的預(yù)測(cè)微乳體系σ與Φ的關(guān)系。最后通過(guò)對(duì)模型進(jìn)行數(shù)值優(yōu)化，得到σ值最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的Φ，即油滲濾閾值。通過(guò)Design expert優(yōu)化得到當(dāng)Φ為69.53%時(shí)σ值最大，為271.40μS／cm。因此，微乳體系的油滲濾閾值為69.53%，與試驗(yàn)所得的相比，誤差為0.67%，表明通過(guò)單因素設(shè)計(jì)能預(yù)測(cè)的體系的油滲濾閾值。

圖6 單因素設(shè)計(jì)的油滲濾閾值預(yù)測(cè)模型所繪圖形

3 結(jié)論

無(wú)水乙醇、丙三醇和1、2－丙二醇3種助表面活性劑形成微乳區(qū)域按由大到小依次為無(wú)水乙醇＞1、2－丙二醇＞丙三醇。以無(wú)水乙醇為助表面活性劑，隨著其含量的增加，所形成微乳區(qū)域逐漸增大，在本試驗(yàn)選取參數(shù)范圍內(nèi)，以核桃油∶無(wú)水乙醇＝1∶3時(shí)形成微乳區(qū)域最大。

單因素設(shè)計(jì)所預(yù)測(cè)的水、油滲濾閾值分別為40.72%和69.53%，同試驗(yàn)值40%和70%相比，誤差分別為1.8%和0.67%，對(duì)應(yīng)的剪切黏度和電導(dǎo)率值分別為 7.51 Pa·s和 271.40μS／cm，與試驗(yàn)值7.52 Pa·s和270μS／cm相比，誤差分別為－0.084%和0.15%；單因素設(shè)計(jì)能通過(guò)較少的數(shù)據(jù)，精確的預(yù)測(cè)微乳體系的水、油滲濾閾值。

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The Study on Preparation of Walnut Oil Microemulsion and Water／Oil Percolation Threshold

Man Yanyan1Zhang Lijun2Xu Huaide1Liu Shifang1

（College of food science and engineering1Northwest Agriculture and Forest University，Yangling 712100）（College of Mechanical and Electronic Engineering2Northwest Agriculture and Forest University，Yangling 712100）

In this paper，the effects of the kinds and contents of three kinds of cosurfactants－anhydrous ethano，glycerol and 1，2 propylene glycol on the preparation of walnut oil microemulsion were studied and the water／oil percolation threshold values of the walnut oil microemulsion were determined.On that basis，we also predicted the water／oil percolation threshold values of walnut oil microemulsion with single－factor design.The results showed that the microemulsion area of walnut oil microemulsion prepared with these three cosurfactants from big to small was anhydrous ethanol＞1，2 propylene glycol＞glycerol.With the increasement of anhydrous ethanol，the microemulsion area of the walnut oil microemulsion increased gradually.When walnut oil∶anhydrous ethanol＝1∶3，the microemulsion area of the walnut oil microemulsion was the largest，the corresponding water／oil percolation threshold values of walnut oil microemulsion were 40%and 70%respectively and the corresponding shear viscosity and conductivity values were 7.52 Pa·Sand 270μS／cm respectively.The prediction values of single－factor design for the water／oil percolation threshold values of walnut oil microemulsion were 40.72%and 69.53%respectively，the corresponding shear viscosity and conductivity values were 7.51 Pa·Sand 271.40μS／cm respectively.The single－factor design can accurately predict the water／oil percolation threshold values of walnut oil microemulsion system.

walnut oil microemulsion，pseudo ternary phase diagram，water／oil percolation threshold value

TS224.8

A

1003－0174（2015）04－0080－06

林業(yè)公益專項(xiàng)（201004027）

2013－12－31

滿妍妍，女，1988年出生，碩士，果蔬貯藏與加工

徐懷德，男，1964年出生，教授，軟飲料、果品蔬菜貯藏與加工、天然產(chǎn)物提取